一種甲殼素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生物制品的制備方法,更具體地說(shuō),本發(fā)明涉及一種甲殼素的制備方法,屬于生物制品技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]甲殼質(zhì),又稱(chēng)甲殼素、幾丁質(zhì),英文名Chitin。1811年法國(guó)學(xué)者布拉克諾(Braconno)發(fā)現(xiàn),1823年由歐吉爾(Odier)從甲殼動(dòng)物外殼中提取。淡米黃色至白色,溶于濃鹽酸/磷酸/硫酸/乙酸,不溶于堿及其它有機(jī)溶劑,也不溶于水。甲殼質(zhì)的脫乙酰基衍生物(Chitosan derivatives)殼聚糖(chitosan)不溶于水,可溶于部分稀酸。甲殼素具有抗癌抑制癌、瘤細(xì)胞轉(zhuǎn)移,提高人體免疫力及護(hù)肝解毒作用。尤其適用于糖尿病、肝腎病、高血壓、肥胖等癥,有利于預(yù)防癌細(xì)胞病變和輔助放化療治療腫瘤疾病。
[0003]脫乙酰甲殼質(zhì)(deacetylated chitin ,chitosan,DC)傳統(tǒng)的提取制備工藝是蝦、蟹等甲殼在常溫下經(jīng)稀酸脫鈣、稀堿高溫脫蛋白質(zhì)得到甲殼質(zhì)(chitin),再由甲殼質(zhì)經(jīng)強(qiáng)氧化劑脫色、濃堿高溫脫乙?;玫健5ㄟ^(guò)該方法得到的脫乙酰甲殼質(zhì),脫乙酰度和純度不高、相對(duì)分子質(zhì)量較低,使其應(yīng)用受到一定影響。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中甲殼素制備方法的問(wèn)題,提供一種甲殼素的制備方法,使得反應(yīng)條件趨于溫和,產(chǎn)品質(zhì)量得到很大提高。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,其具體的技術(shù)方案如下:
一種甲殼素的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:
A、將蝦或蟹殼清洗干凈,甩干多余水分;置于2-3%的鹽酸中,室溫浸泡20_24h;
B、濾去溶液,水洗至中性,烘干;置于3-10%的氫氧化鈉中,浸泡12-20h;
C、濾去溶液,水洗至接近中性,烘干;再次置于2-3%的鹽酸中浸泡2-5h;
D、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素半成品;
E、將步驟D得到的甲殼素半成品置于3-10%的氫氧化鈉中,55-65°C反應(yīng)8-20h;
F、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素粗品;將甲殼素粗品用氨水沉淀,過(guò)濾,棄去溶液,收集沉淀物,水洗,烘干即得甲殼素產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明所述的蝦或蟹殼、鹽酸、氫氧化鈉和氨水之間的重量比為8-9:42-50:21-30:22_35ο
[0007]本發(fā)明在步驟Α中,所述的浸泡時(shí)間為24h。
[0008]本發(fā)明在步驟B中,所述的浸泡時(shí)間為18h。
[0009]本發(fā)明在步驟C中,所述的接近中性的pH值為6-6.8。
[0010]本發(fā)明在步驟F中,所述的氨水為5-7%的氨水。
[0011]本發(fā)明帶來(lái)的有益技術(shù)效果:
本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中甲殼素制備方法脫乙酰度和純度不高、相對(duì)分子質(zhì)量較低,使其應(yīng)用受到一定影響的問(wèn)題。本發(fā)明以市售蝦、蟹殼為原料,通過(guò)對(duì)制備溫度、堿濃度的調(diào)節(jié)及后處理脫色工藝的改進(jìn),使得反應(yīng)條件趨于溫和,產(chǎn)品質(zhì)量有了很大提高。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
一種甲殼素的制備方法,包括以下工藝步驟:
A、將蝦或蟹殼清洗干凈,甩干多余水分;置于2%的鹽酸中,室溫浸泡20h;
B、濾去溶液,水洗至中性,烘干;置于3%的氫氧化鈉中,浸泡12h;
C、濾去溶液,水洗至接近中性,烘干;再次置于2-3%的鹽酸中浸泡2h;
D、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素半成品;
E、將步驟D得到的甲殼素半成品置于3%的氫氧化鈉中,55°C反應(yīng)8h;
F、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素粗品;將甲殼素粗品用氨水沉淀,過(guò)濾,棄去溶液,收集沉淀物,水洗,烘干即得甲殼素產(chǎn)品。
[0013]實(shí)施例2
一種甲殼素的制備方法,包括以下工藝步驟:
A、將蝦或蟹殼清洗干凈,甩干多余水分;置于3%的鹽酸中,室溫浸泡24h;
B、濾去溶液,水洗至中性,烘干;置于10%的氫氧化鈉中,浸泡20h;
C、濾去溶液,水洗至接近中性,烘干;再次置于3%的鹽酸中浸泡5h;
D、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素半成品;
E、將步驟D得到的甲殼素半成品置于10%的氫氧化鈉中,65°C反應(yīng)20h;
F、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素粗品;將甲殼素粗品用氨水沉淀,過(guò)濾,棄去溶液,收集沉淀物,水洗,烘干即得甲殼素產(chǎn)品。
[0014]實(shí)施例3
一種甲殼素的制備方法,包括以下工藝步驟:
A、將蝦或蟹殼清洗干凈,甩干多余水分;置于2.5%的鹽酸中,室溫浸泡22h;
B、濾去溶液,水洗至中性,烘干;置于6.5%的氫氧化鈉中,浸泡16h;
C、濾去溶液,水洗至接近中性,烘干;再次置于2.5%的鹽酸中浸泡3.5h ;
D、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素半成品;
E、將步驟D得到的甲殼素半成品置于6.5%的氫氧化鈉中,601反應(yīng)141!;
F、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素粗品;將甲殼素粗品用氨水沉淀,過(guò)濾,棄去溶液,收集沉淀物,水洗,烘干即得甲殼素產(chǎn)品。
[0015]實(shí)施例4
一種甲殼素的制備方法,包括以下工藝步驟:
A、將蝦或蟹殼清洗干凈,甩干多余水分;置于2.7%的鹽酸中,室溫浸泡21h;
B、濾去溶液,水洗至中性,烘干;置于9%的氫氧化鈉中,浸泡15h;
C、濾去溶液,水洗至接近中性,烘干;再次置于2.7%的鹽酸中浸泡4.5h;
D、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素半成品;
E、將步驟D得到的甲殼素半成品置于9%的氫氧化鈉中,63°C反應(yīng)9h;
F、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素粗品;將甲殼素粗品用氨水沉淀,過(guò)濾,棄去溶液,收集沉淀物,水洗,烘干即得甲殼素產(chǎn)品。
[0016]實(shí)施例5
在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上,優(yōu)選的:
所述的蝦或蟹殼、鹽酸、氫氧化鈉和氨水之間的重量比為8:42:21:22。
[0017]在步驟A中,所述的浸泡時(shí)間為24h。
[0018]在步驟B中,所述的浸泡時(shí)間為18h。
[0019]在步驟C中,所述的接近中性的pH值為6。
[0020]在步驟F中,所述的氨水為5%的氨水。
[0021 ] 實(shí)施例6
在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上,優(yōu)選的:
所述的蝦或蟹殼、鹽酸、氫氧化鈉和氨水之間的重量比為9:50:30:35。
[0022]在步驟A中,所述的浸泡時(shí)間為24h。
[0023]在步驟B中,所述的浸泡時(shí)間為18h。
[0024]在步驟C中,所述的接近中性的pH值為6.8。
[0025]在步驟F中,所述的氨水為7%的氨水。
[0026]實(shí)施例7
在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上,優(yōu)選的:
所述的蝦或蟹殼、鹽酸、氫氧化鈉和氨水之間的重量比為8,5:46:26:29ο
[0027]在步驟Α中,所述的浸泡時(shí)間為24h。
[0028]在步驟B中,所述的浸泡時(shí)間為18h。
[0029]在步驟C中,所述的接近中性的pH值為6.4。
[0030]在步驟F中,所述的氨水為6%的氨水。
[0031 ] 實(shí)施例8
在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上,優(yōu)選的:
所述的蝦或蟹殼、鹽酸、氫氧化鈉和氨水之間的重量比為8,3:48:23:30ο
[0032]在步驟Α中,所述的浸泡時(shí)間為24h。
[0033]在步驟B中,所述的浸泡時(shí)間為18h。
[0034]在步驟C中,所述的接近中性的pH值為6.2。
[0035]在步驟F中,所述的氨水為6.6%的氨水。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種甲殼素的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟: A、將蝦或蟹殼清洗干凈,甩干多余水分;置于2-3%的鹽酸中,室溫浸泡20-24h; B、濾去溶液,水洗至中性,烘干;置于3-10%的氫氧化鈉中,浸泡12-20h; C、濾去溶液,水洗至接近中性,烘干;再次置于2-3%的鹽酸中浸泡2-5h; D、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素半成品; E、將步驟D得到的甲殼素半成品置于3-10%的氫氧化鈉中,55-65°C反應(yīng)8-20h; F、濾去溶液,水洗至中性,烘干得到甲殼素粗品;將甲殼素粗品用氨水沉淀,過(guò)濾,棄去溶液,收集沉淀物,水洗,烘干即得甲殼素產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲殼素的制備方法,其特征在于:所述的蝦或蟹殼、鹽酸、氫氧化鈉和氨水之間的重量比為8-9:42-50:21-30:22-35。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲殼素的制備方法,其特征在于:在步驟A中,所述的浸泡時(shí)間為24h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲殼素的制備方法,其特征在于:在步驟B中,所述的浸泡時(shí)間為18h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲殼素的制備方法,其特征在于:在步驟C中,所述的接近中性的pH值為6-6.8。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲殼素的制備方法,其特征在于:在步驟F中,所述的氨水為5-7%的氨水。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種甲殼素的制備方法,屬于生物制品技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以市售蝦、蟹殼為原料,通過(guò)對(duì)制備溫度、堿濃度的調(diào)節(jié)及后處理脫色工藝的改進(jìn),使得反應(yīng)條件趨于溫和,產(chǎn)品質(zhì)量有了很大提高。
【IPC分類(lèi)】C08B37/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105418801
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510978060
【發(fā)明人】郭軍
【申請(qǐng)人】德陽(yáng)瑞泰科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日