一種高軟化點古馬隆樹脂的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高軟化點古馬隆樹脂的生產(chǎn)方法，屬于功能性樹脂技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]古馬隆樹脂，又稱古馬隆-茚樹脂、苯并呋喃-茚樹脂、香豆酮樹脂、氧茚樹脂，俗稱煤焦油樹脂。古馬隆樹脂以乙烯焦油、碳九為原料經(jīng)催化聚合反應(yīng)而得，產(chǎn)品外觀為黃色、褐色、黑色塊狀固體，具有良好的相溶性、耐水性、耐酸堿性、防銹和電氣特性。該樹脂為粘稠液體或是固體，相對密度1.05?1.15 ;液體相對密度1.05?1.07。外觀像松香，溶于氯代烴、酯類、酮類、醚類、烴類、多數(shù)樹脂油、硝基苯、苯胺類等有機溶劑，不溶于水及低級醇。耐酸堿、耐水性優(yōu)良。電絕緣性、耐老化性、耐熱性良好；呈中性反應(yīng)。具有熱塑性、耐腐蝕性；耐光性較差?？扇?，無毒。
[0003]目前，高軟化點的樹脂的生產(chǎn)主要集中在松香樹脂、C9石油樹脂以及冷聚茚樹脂中，如中國專利CN1583923公開的一種高軟化點聚合松香的生產(chǎn)方法、中國專利CN101700990A公開的一種淺色高軟化點C9石油樹脂的制備方法以及中國專利CN102746460A公開的一種高軟化點淺色冷聚茚樹脂的制備方法，這些方法尚存在一些缺陷，如酚類物質(zhì)的存在易導(dǎo)致催化劑失活、聚合過程中溫度上升過快、樹脂濃度過高造成管器內(nèi)堵塞等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種高軟化點古馬隆樹脂的生產(chǎn)方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述問題。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種高軟化點古馬隆樹脂的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0007]將原料粗茚用無機堿的水溶液進行洗滌；
[0008]在洗滌后的粗茚中加入輕質(zhì)閃蒸油進行粗茚稀釋，混勻后再加入催化劑，于50?100°C下使粗茚發(fā)生聚合反應(yīng)0.8?lh，得到聚合油；
[0009]將所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h后進行閃蒸以脫出輕組分，最后進行造粒，得到軟化點不低于110°c的古馬隆樹脂。
[0010]作為優(yōu)選方案，所述粗茚中包含40?80wt%的茚，5?15wt%的苯乙烯以及5?25wt%的古馬隆。
[0011 ] 作為優(yōu)選方案，所述無機堿的水溶液的質(zhì)量分數(shù)為5?40wt %。
[0012]作為優(yōu)選方案，所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
[0013]作為優(yōu)選方案，所述閃蒸油與洗滌后的粗茚的質(zhì)量比為1:1?8:1。
[0014]作為優(yōu)選方案，所述催化劑為BF3、三氯化鋁或濃硫酸。
[0015]作為優(yōu)選方案，所述造粒的方法為:將閃蒸出輕組分后的樹脂加熱至190?220°C液化，將液態(tài)樹脂通過分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的鋼帶上，液體樹脂被冷卻為5?8mm的顆粒，然后以刮刀將其從鋼帶上刮落。
[0016]本發(fā)明的有益效果在于:該技術(shù)操作簡單，軟化點提升效果顯著，可將古馬隆樹脂的軟化點從80?90°C上升至彡110°C。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0018]本發(fā)明的生產(chǎn)方法工藝流程如圖1所示，粗茚先經(jīng)過堿洗后加入閃蒸后進行稀釋，然后加入催化劑進行聚合反應(yīng)，得到聚合油，再將所述聚合油進行老化，老化后進行閃蒸以去除輕組分，最后進行造粒，得到古馬隆樹脂粒料。
[0019]本發(fā)明所用的粗茚中包含40?80wt %的茚，5?15wt %的苯乙烯以及5?25wt %的古馬隆三種主要成分。
[0020]實施例1
[0021]—、將原料粗茚用質(zhì)量分數(shù)為5?40%的氣氧化鈉水溶液進行洗滌，以洗去粗茚中的酚類物質(zhì)，至粗茚中的酚類物質(zhì)含量低于0.5wt%時為止；
[0022]二、在洗滌后的粗茚中加入等質(zhì)量的輕質(zhì)閃蒸油對粗茚進行稀釋，混勻后再加入催化劑BF3，于50?100°C下使粗茚發(fā)生聚合反應(yīng)0.8?lh，得到聚合油；
[0023]三、將所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h，再進行閃蒸以脫出輕組分后，力口熱至190?220°C液化，將液態(tài)樹脂通過分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的鋼帶上，液體樹脂被冷卻為5?8mm的顆粒，然后以刮刀將其從鋼帶上刮落，得到軟化點不低于110°C的古馬隆樹脂粒料。
[0024]本實施例得到的古馬龍樹脂用GB/T2294的方法檢測軟化點，檢測數(shù)值為115°C。
[0025]實施例2
[0026]一、將原料粗茚用質(zhì)量分數(shù)為5?40%的氫氧化鉀水溶液進行洗滌，以洗去粗茚中的酚類物質(zhì)，至粗茚中的酚類物質(zhì)含量低于0.5wt%時為止；
[0027]二、在洗滌后的粗茚中加入8倍質(zhì)量的輕質(zhì)閃蒸油對粗茚進行稀釋，混勻后再加入催化劑濃硫酸，于50?100°C下使粗茚發(fā)生聚合反應(yīng)0.8?lh，得到聚合油；
[0028]三、將所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h，再進行閃蒸以脫出輕組分后，力口熱至190?220°C液化，將液態(tài)樹脂通過分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的鋼帶上，液體樹脂被冷卻為5?8mm的顆粒，然后以刮刀將其從鋼帶上刮落，得到軟化點不低于110°C的古馬隆樹脂粒料。
[0029]本實施例得到的古馬龍樹脂用GB/T2294的方法檢測軟化點，檢測數(shù)值為115°C。
[0030]實施例3
[0031]一、將原料粗茚用質(zhì)量分數(shù)為5%的氫氧化鉀水溶液進行洗滌，以洗去粗茚中的酚類物質(zhì)，至粗茚中的酚類物質(zhì)含量低于0.5wt%時為止；
[0032]二、在洗滌后的粗茚中加入4倍質(zhì)量的輕質(zhì)閃蒸油對粗茚進行稀釋，混勻后再加入催化劑三氯化鋁，于50?100°C下使粗茚發(fā)生聚合反應(yīng)0.8?lh，得到聚合油；
[0033]三、將所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h，再進行閃蒸以脫出輕組分后，力口熱至190?220°C液化，將液態(tài)樹脂通過分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的鋼帶上，液體樹脂被冷卻為5?8mm的顆粒，然后以刮刀將其從鋼帶上刮落，得到軟化點不低于110°C的古馬隆樹脂粒料。
[0034]本實施例得到的古馬龍樹脂用GB/T2294的方法檢測軟化點，檢測數(shù)值為130°C。
[0035]實施例4
[0036]一、將原料粗茚用質(zhì)量分數(shù)為40%的氫氧化鈉水溶液進行洗滌，以洗去粗茚中的酚類物質(zhì)，至粗茚中的酚類物質(zhì)含量低于0.5wt%時為止；
[0037]二、在洗滌后的粗茚中加入6倍質(zhì)量的輕質(zhì)閃蒸油對粗茚進行稀釋，混勻后再加入催化劑BF3，于50?100°C下使粗茚發(fā)生聚合反應(yīng)0.8?lh，得到聚合油；
[0038]三、將所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h，再進行閃蒸以脫出輕組分后，力口熱至190?220°C液化，將液態(tài)樹脂通過分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的鋼帶上，液體樹脂被冷卻為5?8mm的顆粒，然后以刮刀將其從鋼帶上刮落，得到軟化點不低于110°C的古馬隆樹脂粒料。
[0039]本實施例得到的古馬龍樹脂用GB/T2294的方法檢測軟化點，檢測數(shù)值為120°C。
[0040]實施例5
[0041]一、將原料粗茚用質(zhì)量分數(shù)為20%的氫氧化鈉水溶液進行洗滌，以洗去粗茚中的酚類物質(zhì)，至粗茚中的酚類物質(zhì)含量低于0.5wt%時為止；
[0042]二、在洗滌后的粗茚中加入5倍質(zhì)量的輕質(zhì)閃蒸油對粗茚進行稀釋，混勻后再加入催化劑BF3，于50?100°C下使粗茚發(fā)生聚合反應(yīng)0.8?lh，得到聚合油；
[0043]三、將所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h，再進行閃蒸以脫出輕組分后，力口熱至190?220°C液化，將液態(tài)樹脂通過分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的鋼帶上，液體樹脂被冷卻為5?8mm的顆粒，然后以刮刀將其從鋼帶上刮落，得到軟化點不低于110°C的古馬隆樹脂粒料。
[0044]本實施例得到的古馬龍樹脂用GB/T2294的方法檢測軟化點，檢測數(shù)值為125°C。
[0045]本發(fā)明的有益效果在于:該技術(shù)操作簡單，軟化點提升效果顯著，可將古馬隆樹脂的軟化點從80?90°C上升至彡110°C。
[0046]綜上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用來限定本發(fā)明實施的范圍，凡依本發(fā)明權(quán)利要求范圍所述的形狀、構(gòu)造、特征及精神所為的均等變化與修飾，均應(yīng)包括于本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高軟化點古馬隆樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟: 將原料粗茚用無機堿的水溶液進行洗滌； 在洗滌后的粗茚中加入輕質(zhì)閃蒸油進行粗茚稀釋，混勻后再加入催化劑，于50?100°C下使粗茚發(fā)生聚合反應(yīng)0.8?lh，得到聚合油； 將所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h后進行閃蒸以脫出輕組分，最后進行造粒，得到軟化點不低于110°C的古馬隆樹脂。2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述粗茚中包含40?80wt%的茚，5?15wt%的苯乙烯以及5?25wt%的古馬隆。3.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述無機堿的水溶液的質(zhì)量分數(shù)為5?40wt %。4.如權(quán)利要求1或3所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。5.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述閃蒸油與洗滌后的粗茚的質(zhì)量比為 1:1 ?8:1。6.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述催化劑為BF3、三氯化鋁或濃硫酸。7.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述造粒的方法為:將閃蒸出輕組分后的樹脂加熱至190?220°C液化，將液態(tài)樹脂通過分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的鋼帶上，液體樹脂被冷卻為5?8mm的顆粒，然后以刮刀將其從鋼帶上刮落。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高軟化點古馬隆樹脂的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：將原料粗茚用無機堿的水溶液進行洗滌；在洗滌后的粗茚中加入輕質(zhì)閃蒸油進行粗茚稀釋，混勻后再加入催化劑，于50～100℃下使粗茚發(fā)生聚合反應(yīng)0.8～1h，得到聚合油；將所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h后進行閃蒸以脫出輕組分，最后進行造粒，得到軟化點不低于110℃的古馬隆樹脂。本發(fā)明的有益效果在于：該技術(shù)操作簡單，軟化點提升效果顯著，可將古馬隆樹脂的軟化點從80～90℃上升至≥110℃。
【IPC分類】C08F244/00, C08F212/08
【公開號】CN105418849
【申請?zhí)枴緾N201410482242
【發(fā)明人】王強, 陳新, 雷成, 張濤
【申請人】上海寶鋼化工有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2014年9月19日