乙酸(溴甲基)酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種乙酸（溴甲基）酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實(shí)驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多， 結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開發(fā)的過程中，會產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進(jìn)而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個及其重要的過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種乙酸（溴甲基）酯的制備方法。本發(fā)明的目的是通過 以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0004] 一種乙酸（溴甲基）酯的制備方法，步驟如下
[0005] 室溫下，將氯化鋅加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中，冰浴下加入多聚甲醛，室溫反 應(yīng)過夜，過濾，多次減壓蒸餾，收集油浴溫度為130°c、蒸汽溫度為70-80°C的餾分，得到無 色液體乙酸（溴甲基）酯。
[0006] 其中所述的氯化鋅、乙酰溴、多聚甲醛的質(zhì)量比為2 :234. 5 :60。所述的乙酰溴的 二氯甲烷溶液濃度為：每23. 45g乙酰溴采用20ml二氯甲烷溶解。
[0007] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
[0008] 1、本發(fā)明使用氯化鋅、乙酰溴、多聚甲醛等原料合成了乙酸（溴甲基）酯，該產(chǎn)物 的廣率1?達(dá)45%，且結(jié)晶效果好，純度1?，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗提供1?純度的標(biāo)樣或樣 品。
[0009] 2、本發(fā)明提供了乙酸（溴甲基）酯合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產(chǎn)物 的核磁圖，為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0010] 圖1為該制備方法合成的乙酸（溴甲基）酯的核磁圖， NMR1214093001C(300MHz,CDC13)。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0012] 本發(fā)明的反應(yīng)路線如下：
[0013]
[0014] 乙酸（溴甲基）酯的制備方法如下：
[0015] 室溫下，將（0· 2g，L67mmol)氯化鋅加入到（23. 45g，190mmol)乙酰溴的二氯甲烷 20ml溶液中，冰浴下加入多聚甲酸（6. 0g, 200mmol)，室溫反應(yīng)過夜，過濾，多次減壓蒸饋， 收集油浴溫度為130°C、蒸汽溫度為70-80°C的餾分，得到13. 0g無色液體乙酸（溴甲基） 酯，產(chǎn)率為45%。
【主權(quán)項】
1. 一種乙酸（溴甲基）酯的制備方法，其特征在于：步驟如下 室溫下，將氯化鋅加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中，冰浴下加入多聚甲醛，室溫反應(yīng)過 夜，過濾，多次減壓蒸餾，收集油浴溫度為130°c、蒸汽溫度為70-80°C的餾分，得到無色液 體乙酸（溴甲基）酯。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的氯化鋅、乙酰溴、多聚甲醛的 質(zhì)量比為2 :234. 5 :60。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的乙酰溴的二氯甲烷溶液濃度 為：每23. 45g乙酰溴采用20ml二氯甲烷溶解。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙酸(溴甲基)酯的制備方法，室溫下，將氯化鋅加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中，冰浴下加入多聚甲醛，室溫反應(yīng)過夜，過濾，多次減壓蒸餾，收集油浴溫度為130℃、蒸汽溫度為70-80℃的餾分，得到無色液體乙酸(溴甲基)酯。本發(fā)明采用氯化鋅、乙酰溴、多聚甲醛等原料合成了具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物乙酸(溴甲基)酯，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高達(dá)45％，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
【IPC分類】C07C69/63, C07C67/14
【公開號】CN105439860
【申請?zhí)枴緾N201410522005
【發(fā)明人】史鳳麗
【申請人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2014年9月30日