降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，屬于聚醚多元醇提純
技術領域。
【背景技術】
[0002] 聚醚多元醇為聚氨酯行業(yè)的重要原料之一，廣泛應用于生活中的各個領域，如家 具建材，汽車內(nèi)飾，保溫材料等。在聚醚多元醇合成過程中，環(huán)氧乙烷(E0)的添加是提高聚 醚多元醇反應活性的重要途徑。實際生產(chǎn)中，未完全參加反應的環(huán)氧乙烷(E0)-般通過減 壓脫除的方法除去。這種方法受制于聚醚多元醇工藝要求和反應條件，在進行脫除操作之 后，有相當量的殘存E0不能完全脫除。這部分殘存在聚醚多元醇中的E0單體增加了聚醚多 元醇貯藏不穩(wěn)定性和使用反應活性，對聚醚多元醇的揮發(fā)性V0C物質(zhì)也有相當?shù)呢暙I量，對 成品聚醚氣味問題干預明顯，大大降低了高活性聚醚多元醇的品質(zhì)。因此，降低高活性聚醚 多元醇殘存環(huán)氧乙烷(E0)含量對高活性聚醚多元醇來講至關重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，其有效降 低了聚醚多元醇的殘存環(huán)氧乙烷含量，提升了聚醚多元醇產(chǎn)品質(zhì)量，具有良好的經(jīng)濟效益 和環(huán)境效益。
[0004] 本發(fā)明所述的降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，在密閉反應釜中，將胺 類物質(zhì)以水溶液形式在攪拌條件下加入到聚醚多元醇中，在一定壓力和溫度下進行混合， 然后對混合物進行后處理得到環(huán)氧乙烷含量低的聚醚多元醇產(chǎn)品。
[0005] 所述聚醚多元醇為高活性聚醚多元醇。
[0006] 所述將胺類物質(zhì)以水溶液形式在攪拌條件下以10~20mL/min的速度緩慢加入到 聚醚多元醇中。
[0007] 所述胺類物質(zhì)為嗎啡啉和二甲胺的混合物，混合質(zhì)量比為2:1~3.5 :1。胺類物質(zhì) 加入量占聚醚多元醇質(zhì)量的〇. 01 %~〇. 1 %，優(yōu)選為〇. 03%~0.08%。
[0008] 所述混合壓力為0 · 01~0 · 15MPa，混合溫度為55~95°C。
[0009] 所述后處理方式為真空脫除。真空脫除方式為采用氮氣從釜底鼓泡脫除。真空脫 除溫度為85~115°C，脫除壓力為-0 · 02~-0 · 08MPa。
[0010] 胺類物質(zhì)采取水溶液形式，在攪拌條件下緩慢滴加，可以保證胺類物質(zhì)與游離于 聚醚多元醇中的環(huán)氧乙烷充分接觸，較低的混合溫度可以避免胺類物質(zhì)自身揮發(fā)。胺類物 質(zhì)與環(huán)氧乙烷反應生成物通過真空脫除的方式經(jīng)真空管線脫除，采用釜底鼓泡的方式可以 加快其脫出。
[0011] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下有益效果：
[0012] (1)利用本發(fā)明提供的方法得到的聚醚多元醇產(chǎn)品，相比市場上通用的高活性軟 泡、硬泡聚醚多元醇E0含量顯著降低，貯存穩(wěn)定性好，氣味低。
[0013] (2)利用本發(fā)明提供的方法在降低聚醚多元醇過程中，不會產(chǎn)生對其后續(xù)應用有 不良影響的反應產(chǎn)物，其反應產(chǎn)物靠真空釜底鼓泡脫除的方法可以有效分離。
[0014] (3)本發(fā)明中胺類物質(zhì)的加入無需設備改造，在進行聚醚多元醇生產(chǎn)用的反應釜 上就可以進行。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但其并不限制本發(fā)明的實施。
[0016] 實施例1
[0017] 準確稱量1.7g嗎啡啉、0.8g二甲胺和197.5g純水，混合均勻，制得水溶液。
[0018] 在3L不銹鋼反應釜中加入2400g高活性聚醚多元醇EP-330NG(山東藍星東大化工 有限責任公司生產(chǎn)），開啟攪拌，溫度保持在85°C，壓力保持0.1 ±0.05MPa，將100g制得的胺 類物質(zhì)溶液以10mL/min的速度緩緩滴入反應釜中，攪拌2h。之后升溫至105°C，開啟真空，緩 慢鼓入氮氣，保持壓力在-〇. 05 ± 0.0 IMPa，脫除3h，得到聚醚多元醇產(chǎn)品。
[0019] 實施例2
[0020] 準確稱量1.15g嗎啡啉、0.35g二甲胺和198.5g純水，混合均勻，制得水溶液。
[0021] 在3L不銹鋼反應釜中加入2400g高活性聚醚多元醇EP-3600(山東藍星東大化工有 限責任公司生產(chǎn)），開啟攪拌，溫度保持在55°C，壓力保持0.1 ±0.05MPa，將100g制得的胺類 物質(zhì)溶液以20mL/min的速度緩緩滴入反應釜中，攪拌2h。之后升溫至95°C，開啟真空，緩慢 鼓入氮氣，保持壓力在-〇. 06 ± 0.02MPa，脫除3h，得到聚醚多元醇產(chǎn)品。
[0022] 實施例3
[0023] 準確稱量3g嗎啡啉、lg二甲胺和196g純水，混合均勻，制得水溶液。
[0024] 在3L不銹鋼反應釜中加入2400g高活性聚醚多元醇EP-330NG(山東藍星東大化工 有限責任公司生產(chǎn)），開啟攪拌，溫度保持在85°C，壓力保持0.1 ±0.05MPa，將100g制得的胺 類物質(zhì)溶液以15mL/min的速度緩緩滴入反應釜中，攪拌2h。之后升溫至115°C，開啟真空，緩 慢鼓入氮氣，保持壓力在-〇. 06 ± 0.0 IMPa，脫除3h，得到聚醚多元醇產(chǎn)品。
[0025]取實施例1-3所得產(chǎn)品與未進行降低E0含量操作之前的聚醚多元醇樣品，用靜態(tài) 頂空氣相色譜法進行E0含量測定，結果如表1所示。
[0026]表1實施例1-3與原聚醚多元醇樣品E0含量測定結果對比 「00271
[0028]通過表1可以看出，利用本發(fā)明提供的方法將高活性聚醚多元醇進行工藝處理之 后，其所含E0含量明顯減少，氣味明顯降低。本發(fā)明提供的方法對聚醚多元醇產(chǎn)品質(zhì)量提升 有較大幫助，具有良好的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
【主權項】
1. 一種降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，其特征在于:在密閉反應釜中，將胺 類物質(zhì)以水溶液形式在攪拌條件下加入到聚醚多元醇中，在一定壓力和溫度下進行混合， 然后對混合物進行后處理得到環(huán)氧乙烷含量低的聚醚多元醇產(chǎn)品。2. 根據(jù)權利要求1所述的降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，其特征在于:聚醚 多元醇為高活性聚醚多元醇。3. 根據(jù)權利要求1所述的降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，其特征在于:將胺 類物質(zhì)以水溶液形式在攪拌條件下以10~20mL/min的速度加入到聚醚多元醇中。4. 根據(jù)權利要求1或3所述的降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，其特征在于： 胺類物質(zhì)為嗎啡啉和二甲胺的混合物，混合質(zhì)量比為2:1~3.5:1。5. 根據(jù)權利要求4所述的降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，其特征在于:胺類 物質(zhì)加入量占聚醚多元醇質(zhì)量的0.01%~〇. 1%。6. 根據(jù)權利要求1所述的降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，其特征在于:混合 壓力為〇 · 01~〇 · 15MPa，混合溫度為55~95°C。7. 根據(jù)權利要求1所述的降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，其特征在于:后處 理方式為真空脫除。8. 根據(jù)權利要求7所述的降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，其特征在于:真空 脫除方式為采用氮氣從釜底鼓泡脫除。9. 根據(jù)權利要求7所述的降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，其特征在于:真空 脫除溫度為85~115°C，脫除壓力為-0 · 02~-0 · 08MPa。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，屬于聚醚多元醇提純技術領域。本發(fā)明所述的降低聚醚多元醇殘存環(huán)氧乙烷含量的方法，在密閉反應釜中，將胺類物質(zhì)以水溶液形式在攪拌條件下加入到聚醚多元醇中，在一定壓力和溫度下進行混合，然后對混合物進行后處理得到環(huán)氧乙烷含量低的聚醚多元醇產(chǎn)品。本發(fā)明有效降低了聚醚多元醇的殘存環(huán)氧乙烷含量，提升了聚醚多元醇產(chǎn)品質(zhì)量，具有良好的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
【IPC分類】C08G65/30
【公開號】CN105440275
【申請?zhí)枴緾N201510963018
【發(fā)明人】秦好輝, 肖春紅, 張 成, 劉茂炟, 徐韋
【申請人】山東藍星東大化工有限責任公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月18日