一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于色氨酸提純工藝技術領域，具體是一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法。
【背景技術】
[0002]L-色氨酸是含有吲哚基的中性芳香族氨基酸，是人體的八種必需氨基酸之一，為白色或略帶黃色葉片狀結(jié)晶或粉末，水中溶解度1.14g(25°C)，溶于稀酸或稀堿，在堿液中較穩(wěn)定，強酸中分解。微溶于乙醇，不溶于氯仿、乙醚，對人和動物的生長發(fā)育、新陳代謝起著重要的作用，被稱為第二必需氨基酸，因此研究生產(chǎn)符合使用和藥用的高純度氨基酸具有重要意義和市場前景。目前，色氨酸純化技術主要采用離子交換法純化，該方法不能完全除去金屬離子及蛋白分子因而對產(chǎn)品的質(zhì)量有較大的影響。因而，如何進一步提高產(chǎn)品純度及收率成為目前色氨酸生產(chǎn)廠家亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提出一種快速高效的去除色氨酸發(fā)酵液濾液中雜質(zhì)的方法，克服現(xiàn)有技術的不足，提尚廣品的收率和質(zhì)量。
[0004]本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采用的技術方案為:一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法，包括如下步驟:
步驟1:對色氨酸發(fā)酵液采用過濾除菌和離子交換方法進行過濾；
步驟2:用普通活性炭對步驟1處理后的濾液進行脫色處理，所述普通活性炭的質(zhì)量是發(fā)酵液中色氨酸質(zhì)量的10-40% ；
步驟3:在步驟2得到的濾液中加入氧化性活性炭，并控制溫度在50-60°C，時間是20-50分鐘，所述氧化性活性炭的制備方法是:將普通活性炭在濃度為1-15%的氧化劑溶液中攪拌30分鐘后過濾，用純水洗滌并干燥，再在110°C條件下烘干活化，得到該氧化性活性炭；
步驟4:用15-30微米的過濾膜對步驟3得到的濾液進行過濾，去除氧化性活性炭，再用
0.20-0.22微米的過濾膜進行過濾；
步驟5:將步驟4過濾得到的濾液加入濃度為15-30%的乙醇或甲醇水溶液中，并控制在55-70°C保溫1-2小時；
步驟6:用0.20-0.22微米的過濾膜對步驟5得到的濾液進行過濾，去除變性的蛋白質(zhì)，得到提純的色氨酸發(fā)酵液。
[0005]步驟2中所述普通活性炭的質(zhì)量是發(fā)酵液中色氨酸質(zhì)量的30%。
[0006]步驟3中所述氧化性活性炭制備方法中的氧化劑是高錳酸鉀、雙氧水、過氧乙酸、重鉻酸鉀、鉻酸、硝酸、過硫酸銨中的一種或幾種。
[0007]步驟3中所述氧化性活性炭制備方法中氧化劑溶液的濃度是5%。
[0008]所述步驟3是在步驟2得到的濾液中加入氧化性活性炭，該氧化性活性炭的質(zhì)量是步驟2得到的濾液中色氨酸質(zhì)量的1-2%，并控制溫度在50-60°C，時間是30分鐘。
[0009]步驟5中所述乙醇或甲醇水溶液的體積是步驟4過濾得到的濾液的體積的2-5倍。
[0010]所述步驟5是將步驟4過濾得到的濾液加入濃度為18%的乙醇或甲醇水溶液中，并控制在65°C保溫1.5小時，該乙醇或甲醇水溶液的體積是步驟4過濾得到的濾液的體積的2.5倍。
[0011 ]本發(fā)明的有益效果是:在用普通活性炭對色氨酸發(fā)酵液進行脫色處理的基礎上，又用氧化性活性炭對發(fā)酵液濾液進行脫色處理，再對濾液進行二次過濾和三次過濾，然后用有機溶劑乙醇或甲醇水溶液處理后再進行四次過濾，從而得到提純的色氨酸發(fā)酵液，經(jīng)過上述方法的處理，大大降低了產(chǎn)品色素、金屬離子和蛋白質(zhì)含量，提高了產(chǎn)品的收率和質(zhì)量。
【具體實施方式】
[0012]為克服現(xiàn)有色氨酸純化技術的不足，本發(fā)明公開一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法，在用普通活性炭對色氨酸發(fā)酵液進行脫色處理的基礎上，又用氧化性活性炭對發(fā)酵液濾液進行脫色處理，再對濾液進行二次過濾和三次過濾，然后用有機溶劑乙醇或甲醇水溶液處理后再進行四次過濾，從而得到提純的色氨酸發(fā)酵液。下面通過是實施例詳細說明本發(fā)明的步驟。
[0013]實施例1
步驟1:對色氨酸發(fā)酵液采用過濾除菌和離子交換方法進行過濾，去除發(fā)酵液中的大部分金屬離子；
步驟2:用普通活性炭對步驟1處理后的濾液進行脫色處理，所述普通活性炭的質(zhì)量是發(fā)酵液中色氨酸質(zhì)量的10%;
步驟3:在步驟2得到的濾液中加入氧化性活性炭，并控制溫度在50°C，時間是20分鐘；步驟4:用15微米的過濾膜對步驟3得到的濾液進行過濾，去除氧化性活性炭，再用0.20微米的過濾膜進行過濾；
步驟5:將步驟4過濾得到的濾液加入濃度為15-30%的乙醇或甲醇水溶液中，并控制在55°C保溫1小時，該乙醇或甲醇水溶液的體積是步驟4過濾得到的濾液的體積的2倍；
步驟6:用0.20微米的過濾膜對步驟5得到的濾液進行過濾，去除變性的蛋白質(zhì)，得到提純的色氨酸發(fā)酵液。
[0014]步驟3中，氧化性活性炭的制備方法是:將普通活性炭在濃度為1%的氧化劑溶液中攪拌30分鐘后過濾，用純水洗滌并干燥，再在110°C條件下烘干活化，得到氧化性活性炭，其中，氧化劑是高錳酸鉀、雙氧水、過氧乙酸、重鉻酸鉀、鉻酸、硝酸、過硫酸銨中的一種或幾種。
[0015]實施例2
步驟1:對色氨酸發(fā)酵液采用過濾除菌和離子交換方法進行過濾，去除發(fā)酵液中的大部分金屬離子；
步驟2:用普通活性炭對步驟1處理后的濾液進行脫色處理，該普通活性炭的質(zhì)量是發(fā)酵液中色氨酸質(zhì)量的30%;
步驟3:活性炭氧化處理:將普通活性炭在濃度為5%的氧化劑溶液中攪拌30分鐘后過濾，用純水洗滌并干燥，再在110°C條件下烘干活化，得到氧化性活性炭;再在步驟2得到的濾液中加入該氧化性活性炭，并控制溫度在60°C，時間是30分鐘，加入的氧化性活性炭的質(zhì)量是步驟2得到的濾液中色氨酸質(zhì)量的1-2%，優(yōu)選是2% ；
步驟4:用15微米的過濾膜對步驟3得到的濾液進行過濾，去除氧化性活性炭，再用0.20微米的過濾膜進行過濾；
步驟5:將步驟4過濾得到的濾液加入濃度為18%的乙醇或甲醇水溶液中，并控制在65°C保溫1.5小時，該乙醇或甲醇水溶液的體積是步驟4過濾得到的濾液的體積的2.5倍；
步驟6:用0.20微米的過濾膜對步驟5得到的濾液進行過濾，去除變性的蛋白質(zhì)，得到提純的色氨酸發(fā)酵液。
[0016]實施例3
步驟1:對色氨酸發(fā)酵液采用過濾除菌和離子交換方法進行過濾，去除發(fā)酵液中的大部分金屬離子；
步驟2:用普通活性炭對步驟1處理后的濾液進行脫色處理，所述普通活性炭的質(zhì)量是發(fā)酵液中色氨酸質(zhì)量的40%;
步驟3:在步驟2得到的濾液中加入氧化性活性炭，并控制溫度在60°C，時間是50分鐘；步驟4:用30微米的過濾膜對步驟3得到的濾液進行過濾，去除氧化性活性炭，再用0.22微米的過濾膜進行過濾；
步驟5:將步驟4過濾得到的濾液加入濃度為30%的乙醇或甲醇水溶液中，并控制在70°C保溫2小時，該乙醇或甲醇水溶液的體積是步驟4過濾得到的濾液的體積的5倍；
步驟6:用0.22微米的過濾膜對步驟5得到的濾液進行過濾，去除變性的蛋白質(zhì)，得到提純的色氨酸發(fā)酵液。
[0017]步驟3中，氧化性活性炭的制備方法是:將普通活性炭在濃度為15%的氧化劑溶液中攪拌30分鐘后過濾，用純水洗滌并干燥，再在110°C條件下烘干活化，得到氧化性活性炭，其中，氧化劑是高錳酸鉀、雙氧水、過氧乙酸、重鉻酸鉀、鉻酸、硝酸、過硫酸銨中的一種或幾種。
[0018]通過上述工藝處理，蛋白去除率是98%，透光率是97%，金屬離子含量是3ppm，鐵鹽是2ppm?？梢姡景l(fā)明的方法大大降低了產(chǎn)品色素、金屬離子和蛋白質(zhì)含量，提高了產(chǎn)品的收率和質(zhì)量。
【主權項】
1.一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1:對色氨酸發(fā)酵液采用過濾除菌和離子交換方法進行過濾； 步驟2:用普通活性炭對步驟1處理后的濾液進行脫色處理，所述普通活性炭的質(zhì)量是發(fā)酵液中色氨酸質(zhì)量的10-40% ； 步驟3:在步驟2得到的濾液中加入氧化性活性炭，并控制溫度在50-60°C，時間是20-50分鐘，所述氧化性活性炭的制備方法是:將普通活性炭在濃度為1-15%的氧化劑溶液中攪拌30分鐘后過濾，用純水洗滌并干燥，再在110°C條件下烘干活化，得到該氧化性活性炭； 步驟4:用15-30微米的過濾膜對步驟3得到的濾液進行過濾，去除氧化性活性炭，再用0.20-0.22微米的過濾膜進行過濾； 步驟5:將步驟4過濾得到的濾液加入濃度為15-30%的乙醇或甲醇水溶液中，并控制在55-70°C保溫1-2小時； 步驟6:用0.20-0.22微米的過濾膜對步驟5得到的濾液進行過濾，去除變性的蛋白質(zhì)，得到提純的色氨酸發(fā)酵液。2.根據(jù)權利要求1所述的一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟2中所述普通活性炭的質(zhì)量是發(fā)酵液中色氨酸質(zhì)量的30%。3.根據(jù)權利要求1所述的一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟3中所述氧化性活性炭制備方法中的氧化劑是高錳酸鉀、雙氧水、過氧乙酸、重鉻酸鉀、鉻酸、硝酸、過硫酸銨中的一種或幾種。4.根據(jù)權利要求3所述的一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟3中所述氧化性活性炭制備方法中氧化劑溶液的濃度是5%。5.根據(jù)權利要求1所述的一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述步驟3是在步驟2得到的濾液中加入氧化性活性炭，該氧化性活性炭的質(zhì)量是步驟2得到的濾液中色氨酸質(zhì)量的1 -2%，并控制溫度在50-60°C，時間是30分鐘。6.根據(jù)權利要求1所述的一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟5中所述乙醇或甲醇水溶液的體積是步驟4過濾得到的濾液的體積的2-5倍。7.根據(jù)權利要求1所述的一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述步驟5是將步驟4過濾得到的濾液加入濃度為18%的乙醇或甲醇水溶液中，并控制在65°C保溫1.5小時，該乙醇或甲醇水溶液的體積是步驟4過濾得到的濾液的體積的2.5倍。
【專利摘要】一種高效去除色氨酸發(fā)酵液中雜質(zhì)的方法，步驟1：對色氨酸發(fā)酵液進行過濾；步驟2：用普通活性炭對步驟1處理后的濾液進行脫色處理；步驟3：在步驟2得到的濾液中加入氧化性活性炭，并控制溫度在50-60℃，時間是20-50分鐘；步驟4：用15-30微米過濾膜對步驟3得到的濾液進行過濾，再用0.20-0.22微米過濾膜進行過濾；步驟5：將步驟4過濾得到的濾液加入濃度為15-30%的乙醇或甲醇水溶液中，并控制在55-70℃保溫1-2小時；步驟6：用0.20-0.22微米過濾膜對步驟5得到的濾液進行過濾，得到提純的色氨酸發(fā)酵液，大大降低了產(chǎn)品色素、金屬離子和蛋白質(zhì)含量，提高了產(chǎn)品的收率和質(zhì)量。
【IPC分類】C07D209/20
【公開號】CN105481749
【申請?zhí)枴緾N201510905382
【發(fā)明人】張孟濤, 劉帥
【申請人】河南巨龍生物工程股份有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月10日