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      一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法

      文檔序號:9720884閱讀:768來源:國知局
      一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001 ]本發(fā)明涉及一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 5-氯-3-噻吩甲酸是化工合成和新型醫(yī)藥合成的一種重要的中間體,目前制備5-氯-3-噻吩甲酸的主要方法是采用3-噻吩甲酸為原料,通過N-氯代丁二酰亞胺氯化,得到的 產(chǎn)品5-氯-3-噻吩甲酸純度不高,且無法精制得到高純度的5-氯-3-噻吩甲酸。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003] 針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題,本發(fā)明提出了一種5-氯3-噻吩甲酸的制備方法,本 發(fā)明解決了通過現(xiàn)有技術(shù)制備的5-氯-3-噻吩甲酸純度不高的技術(shù)問題。
      [0004] 本發(fā)明的化學反應(yīng)式如下:
      [0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,包括如下步驟:
      [0007] 步驟1,在反應(yīng)容器中加入3-噻吩甲酸和有機溶劑,溫度降低到0°C~_30°C,向反 應(yīng)器中滴加硫酰氯,滴加完畢后,緩慢升溫至〇°C~20°C進行反應(yīng)1~3小時;
      [0008] 步驟2,反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液倒入冰水中,反應(yīng)液分層,分離出有機層,干燥有機 層,過濾,濃縮得到5-氯-3-噻吩甲酸粗品;
      [0009] 步驟3,將步驟2得到的5-氯-3-噻吩甲酸粗品用甲基叔丁基醚重結(jié)晶,過濾得到 晶體固體,再將晶體固體烘干得到5-氯-3-噻吩甲酸的純品。
      [0010] 優(yōu)選地,步驟1中3-噻吩甲酸和硫酰氯的摩爾比為1:1~1:1. 1。
      [0011] 優(yōu)選地,步驟1中的有機溶劑為二氯化碳。
      [0012] 優(yōu)選地,步驟1中的溫度降低到-10°c~-20°c。
      [0013] 優(yōu)選地,步驟1中緩慢升溫至5°c~15°C。
      [0014] 優(yōu)選地,步驟1中反應(yīng)時間為1.5~2.5小時。
      [0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
      [0016] 本發(fā)明中選用硫酰氯代替N-氯代丁二酰亞胺進行氯化,硫酰氯原料更加容易獲 得,并且使用硫酰氯氯化3-噻吩甲酸其他的產(chǎn)物為易溶于水的無機物,選用冰水就可以將 產(chǎn)物中的無機物進行溶解,將有機層分離出來,再通過重結(jié)晶,就可以得到純度為97%的5-氯-3-噻吩甲酸產(chǎn)品,顯著的提高了5-氯-3-噻吩甲酸產(chǎn)品的純度和質(zhì)量的同時,還明顯的 降低了 5-氯-3-噻吩甲酸的分離成本,使得5-氯-3-噻吩甲酸的生產(chǎn)成本也明顯的降低。
      【具體實施方式】
      [0017] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明中的技術(shù)方案進一步說明。
      [0018] 實施例一
      [0019] 一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,包括如下步驟:在1000ml三口燒瓶中加入 128g3-噻吩甲酸和600g二氯甲烷,溫度降低到-10°C左右,向三口燒瓶中滴加135g硫酰氯, 滴加完畢后,緩慢升溫至5°C以上進行反應(yīng)1.5小時;反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液倒入1000ml左右 的冰水中,反應(yīng)液分層,分離出有機層,干燥有機層,過濾,濃縮得到135g5-氯-3-噻吩甲酸 粗品;將得到的5-氯-3-噻吩甲酸粗品用800ml甲基叔丁基醚重結(jié)晶,過濾得到晶體固體,再 將晶體固體烘干得到73g純度為93.1 %的5-氯-3-噻吩甲酸的純品。
      [0020] 實施例二
      [0021 ] -種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,包括如下步驟:在1000ml三口燒瓶中加入 128g3-噻吩甲酸和600g二氯甲烷,溫度降低到-15°C左右,向三口燒瓶中滴加140g硫酰氯, 滴加完畢后,緩慢升溫至l〇°C以上進行反應(yīng)2小時;反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液倒入1000ml左右 的冰水中,反應(yīng)液分層,分離出有機層,干燥有機層,過濾,濃縮得到165g5-氯-3-噻吩甲酸 粗品;將得到的5-氯-3-噻吩甲酸粗品用800ml甲基叔丁基醚重結(jié)晶,過濾得到晶體固體,再 將晶體固體烘干得到l〇〇g純度為97 %的5-氯-3-噻吩甲酸的純品。
      [0022] 實施例三
      [0023] 一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,包括如下步驟:在1000ml三口燒瓶中加入 128g3-噻吩甲酸和600g二氯甲烷,溫度降低到-20°C左右,向三口燒瓶中滴加148g硫酰氯, 滴加完畢后,緩慢升溫至15°C以上進行反應(yīng)3小時;反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液倒入1000ml左右 的冰水中,反應(yīng)液分層,分離出有機層,干燥有機層,過濾,濃縮得到170g5-氯-3-噻吩甲酸 粗品;將得到的5-氯-3-噻吩甲酸粗品用800ml甲基叔丁基醚重結(jié)晶,過濾得到晶體固體,再 將晶體固體烘干得到l〇lg純度為97 %的5-氯-3-噻吩甲酸的純品。
      [0024]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
      【主權(quán)項】
      1. 一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,其特征在于包括如下步驟: 步驟1,在反應(yīng)容器中加入3-噻吩甲酸和有機溶劑,溫度降低到0°C~_30°C,向反應(yīng)器 中滴加硫酰氯,滴加完畢后,緩慢升溫至〇°C~20°C進行反應(yīng)1~3小時; 步驟2,反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液倒入冰水中,反應(yīng)液分層,分離出有機層,干燥有機層,過 濾,濃縮得到5-氯-3-噻吩甲酸粗品; 步驟3,將步驟2得到的5-氯-3-噻吩甲酸粗品用甲基叔丁基醚重結(jié)晶,過濾得到晶體固 體,再將晶體固體烘干得到5-氯-3-噻吩甲酸的純品。2. 如權(quán)利要求1所述的一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,其特征在于:步驟1中3-噻吩 甲酸和硫酰氯的摩爾比為1:1~1:1.1。3. 如權(quán)利要求2所述的一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,其特征在于:步驟1中的有機 溶劑為二氯化碳。4. 如權(quán)利要求3所述的一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,其特征在于:步驟1中的溫度 降低到-l〇°C~_20°C。5. 如權(quán)利要求4所述的一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,其特征在于:步驟1中緩慢升 溫至5°C~15°C。6. 如權(quán)利要求5所述的一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,其特征在于:步驟1中反應(yīng)時 間為1.5~2.5小時。
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種5-氯-3-噻吩甲酸的制備方法,包括如下步驟:(1)在反應(yīng)容器中加入3-噻吩甲酸和有機溶劑,溫度降低到0℃~-30℃,向反應(yīng)器中滴加硫酰氯,滴加完畢后,緩慢升溫至0℃~20℃進行反應(yīng)1~3小時;(2)反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液倒入冰水中,反應(yīng)液分層,分離出有機層,干燥有機層,過濾,濃縮得到5-氯-3-噻吩甲酸粗品;(3)將步驟2得到的5-氯-3-噻吩甲酸粗品用甲基叔丁基醚重結(jié)晶,過濾得到晶體固體,再將晶體固體烘干得到5-氯-3-噻吩甲酸的純品。本發(fā)明提供了一種制備5-氯-3-噻吩甲酸的新方法,并且能夠得到純度為97%的5-氯-3-噻吩甲酸產(chǎn)品。
      【IPC分類】C07D333/38
      【公開號】CN105481828
      【申請?zhí)枴緾N201510859535
      【發(fā)明人】鄭偉, 唐勇
      【申請人】重慶天奕恒化科技有限公司
      【公開日】2016年4月13日
      【申請日】2015年11月30日
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