3,5-二甲基-1h-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種3, 5-二甲基-1Η-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破，使我們?cè)谥委熀蛯ふ也∫虻倪^(guò)程中，手段更多， 結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開(kāi)發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開(kāi)發(fā)的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進(jìn)而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開(kāi)發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過(guò)程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種3, 5-二甲基-1Η-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] 稱取氨基胍碳酸鹽溶解于無(wú)水乙醇中，呈懸濁液，在室溫條件攪拌充分溶解，并同 時(shí)滴加乙酰丙酮，緩慢升溫至80°C，反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后濃縮除去溶劑，以正己烷重結(jié) 晶，得淺棕色晶體3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽。
[0006] 其中所述的氨基胍碳酸鹽、乙酰丙酮的摩爾比為1 :1。所述的氨基胍碳酸鹽的無(wú) 水乙醇溶液濃度為：每lg氨基胍碳酸鹽采用8ml無(wú)水乙醇溶解。
[0007] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
[0008] 1、本發(fā)明使用氨基胍碳酸鹽、乙酰丙酮等原料合成了 3,5_二甲基-1H-吡 唑-1-甲脒鹽酸鹽，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提 供高純度的標(biāo)樣或樣品。
[0009] 2、本發(fā)明提供了 3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽合成過(guò)程中的合成條件、 原料，以及合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過(guò)程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說(shuō)明】
[0010] 圖1為該制備方法合成的3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽的核磁圖， NMR1082045001(300MHz, DMS0)〇
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0012] 本發(fā)明的反應(yīng)路線如下：
[0013]
[0014] 3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽的制備方法如下：
[0015] 稱取氨基胍碳酸鹽（25g，0. 028mol)溶解于200ml無(wú)水乙醇中，呈懸池液，在室溫 條件攪拌充分溶解，并同時(shí)滴加乙酰丙酮（25g，0. 028mol)，緩慢升溫至80°C，反應(yīng)5h。反應(yīng) 結(jié)束后濃縮除去溶劑，以正己烷重結(jié)晶，得淺棕色晶體3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒鹽酸 鹽 30g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽的制備方法，其特征在于： 稱取氨基胍碳酸鹽溶解于無(wú)水乙醇中，呈懸濁液，在室溫條件攪拌充分溶解，并同時(shí)滴 加乙酰丙酮，緩慢升溫至80°C，反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后濃縮除去溶劑，以正己烷重結(jié)晶，得 淺棕色晶體3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的氨基胍碳酸鹽、乙酰丙酮的摩 爾比為1 :1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的氨基胍碳酸鹽的無(wú)水乙醇溶 液濃度為：每lg氨基胍碳酸鹽采用8ml無(wú)水乙醇溶解。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽的制備方法，采用氨基胍碳酸鹽、乙酰丙酮等原料合成了具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
【IPC分類】C07D231/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105523997
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410561710
【發(fā)明人】管世權(quán)
【申請(qǐng)人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2014年10月21日