一種聚乙烯復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于材料制備領域，尤其涉及一種聚乙稀復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，隨著材料制備技術的提高，很多復合材料的制備方式得到更新。聚合物基導電屏蔽材料在電纜、汽車、電子、礦山領域中得到廣泛的應用，在導電屏蔽材料中，僅電纜屏蔽料，每年我國的消費量就達幾十萬噸。然而，一般的聚合物基體都是絕緣體，目前通用的方法是通過添加大量的導電炭黑提高聚合物的電導率。市場上電導率為is / m的導電屏蔽材料通常需要添加質量分數為40%?60%的導電炭黑，但是，大量炭黑的添加不但降低了聚合物基體的力學性能，而且在高壓電場條件下容易產生尖端放電，導致材料擊穿。石墨烯是一種由單層碳原子緊密堆砌而成的二維蜂窩狀晶格結構的碳質材料。另外，石墨烯在高溫條件下不熔融，加工困難，這些缺點使石墨烯在聚合物中應用的優(yōu)越性能大打折扣，甚至無法發(fā)揮。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種聚乙烯復合材料的制備方法。
[0004]—種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于:將氧化石墨烯與辛基三乙氧基硅烷溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺下，通過縮合反應生成氧化石墨烯；將氧化石墨烯超聲分散在油酸溶劑中，回流反應結束后，離心，用DMF洗滌，再離心分離，得到油酸功能化石墨烯；將油酸功能化石墨烯分散在50mL 二甲苯溶劑中，Ig聚乙烯溶解在200mL 二甲苯溶劑中，將兩溶液混合，蒸餾去除溶劑，烘干，在180°C和200 MPa壓力下制成復合材料。
[0005]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于所述縮合反應的溫度為 40°C。
[0006]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于所述烘干溫度為120。。。
[0007]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于所述回流溫度為220°C，時間為 20ho
[0008]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于所述氧化石墨烯與辛基三乙氧基硅烷的比例為1:3。
[0009]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于所述氧化石墨烯為150mgo
[0010]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復合材料的制備方法，通過油酸功能化石墨烯與聚乙烯的合成方式的優(yōu)化，使得所制備的復合材料的導電性能大幅提高，擴大了復合材料的應用范圍。本發(fā)明所述的復合材料的制備方法簡單，易于操作，可操作性強，適合規(guī)?；a制備。
【具體實施方式】
[0011]—種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于:將氧化石墨烯與辛基三乙氧基硅烷溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺下，通過縮合反應生成氧化石墨烯；將氧化石墨烯超聲分散在油酸溶劑中，回流反應結束后，離心，用DMF洗滌，再離心分離，得到油酸功能化石墨烯；將油酸功能化石墨烯分散在50mL 二甲苯溶劑中，Ig聚乙烯溶解在200mL 二甲苯溶劑中，將兩溶液混合，蒸餾去除溶劑，烘干，在180°C和200 MPa壓力下制成復合材料。
[0012]本發(fā)明所述的一種聚乙烯復合材料的制備方法，所述縮合反應的溫度為40°C。所述烘干溫度為120°C。所述回流溫度為220°C，時間為20h。所述氧化石墨烯與辛基三乙氧基娃燒的比例為1:3。所述氧化石墨稀為150mg。在氧化石墨稀還原過程中，表面的基團被除去，石墨烯片之間在疏水力作用下形成團聚體。表明在氧化石墨烯還原過程中，對其表面進行功能化是阻止其形成聚集的有效途徑。復合材料的電導率隨著石墨烯質量分數的增加而增加，在質量分數為1%左右時，材料的電導率出現了數量級的突變，表明此時體系內的功能化填料已經形成導電網絡。在達到逾滲閾值之后，繼續(xù)添加油酸功能化石墨烯導電填料，復合材料的電導率提高并不明顯，這是由于油酸功能化石墨烯填料已經形成導電網絡，材料的電導率也趨于穩(wěn)定。這樣低的導電逾滲閾值比以前的以碳納米管及石墨片為填料的聚乙烯基復合材料的逾滲閾值都要低。當油酸功能化石墨烯的質量分數為8%時，復合材料的電導率達is / m，當功能化石墨稀的質量分數為10%時，復合材料的電導率達3S / m。而復合材料中，當商業(yè)化導電炭黑的質量分數為40%?60%時，其電導率僅能達到IS / m。另外，當采用傳統(tǒng)的水合肼還原方法制備的石墨烯的質量分數為10 %時，復合材料的電導率僅為0.0lS / m，說明油酸功能化石墨烯對于提升聚合物復合材料的電導率更為有效。
【主權項】
1.一種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于:將氧化石墨烯與辛基三乙氧基硅烷溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺下，通過縮合反應生成氧化石墨烯；將氧化石墨烯超聲分散在油酸溶劑中，回流反應結束后，離心，用DMF洗滌，再離心分離，得到油酸功能化石墨?。粚⒂退峁δ芑》稚⒃?0mL 二甲苯溶劑中，Ig聚乙稀溶解在200mL 二甲苯溶劑中，將兩溶液混合，蒸餾去除溶劑，烘干，在180°C和200 MPa壓力下制成復合材料。2.如權利要求1所述的一種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于所述縮合反應的溫度為40°C。3.如權利要求1所述的一種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于所述烘干溫度為120。。。4.如權利要求1所述的一種聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于所述回流溫度為220°C，時間為 20ho5.如權利要求1所述的一種聚乙稀復合材料的制備方法，其特征在于所述氧化石墨稀與辛基三乙氧基硅烷的比例為1:3。6.如權利要求1所述的一種聚乙稀復合材料的制備方法，其特征在于所述氧化石墨稀為 150mgo
【專利摘要】一種聚乙烯復合材料的制備方法，屬于材料制備領域。其特征在于：將氧化石墨烯與辛基三乙氧基硅烷溶解在DMF中，在三乙胺下通過縮合反應生成氧化石墨烯；將氧化石墨烯超聲分散在油酸溶劑中，回流反應結束后，離心，用DMF洗滌，再離心分離，得到油酸功能化石墨烯；將油酸功能化石墨烯分散在二甲苯溶劑中，聚乙烯溶解在二甲苯溶劑中，將兩溶液混合，蒸餾去除溶劑，烘干，制成復合材料。通過油酸功能化石墨烯與聚乙烯的合成方式的優(yōu)化，使得所制備的復合材料的導電性能大幅提高，擴大了復合材料的應用范圍。本發(fā)明所述的復合材料的制備方法簡單，易于操作，可操作性強，適合規(guī)?；a制備。
【IPC分類】C08L23/06, C08K3/04, C08K9/06, C08K9/04
【公開號】CN105524328
【申請?zhí)枴緾N201510763602
【發(fā)明人】李長英
【申請人】陜西聚潔瀚化工有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年11月11日