一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)因其性能優(yōu)良，廣泛用于合成纖維、塑料包裝及其它Et用塑料制品領(lǐng)域。然而PET屬于易燃材料，其極限氧指數(shù)(LOI)為21.7%，極大地限制了它的應(yīng)用，若將CEPP
作為添加型阻燃劑與PET直接共混，其中的羧基和磷酸基中的活潑氫會(huì)導(dǎo)致PET在加工過(guò)程中酯鍵斷裂降解，嚴(yán)重影響PET的力學(xué)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在解決上述問(wèn)題，提供一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法。
[0004]—種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于:將NaOH配制成水溶液，在攪拌下逐步加入CEPP，反應(yīng)5h ;然后通過(guò)減壓蒸餾，粉碎，干燥，得到白色粉末固體CEPP-Na ;將PET, CEPP-Na在烘干機(jī)中充分干燥后，用密煉機(jī)在270°C，80 r / min條件下熔融共混6min ;然后把熔融共混物用電動(dòng)壓片機(jī)熱壓，制得3_厚的板型材料。
[0005]本發(fā)明所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于所述CEPP-Na的產(chǎn)率為99.5%。
[0006]本發(fā)明所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于所述烘干溫度為160°C，烘干時(shí)間為3h。
[0007]本發(fā)明所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于所述壓片機(jī)的熱壓溫度為270 °C。
[0008]本發(fā)明所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于所述CEPP-Na的熔點(diǎn)為 170.5°C。
[0009]本發(fā)明所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于所述CEPP-Na的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。
[0010]本發(fā)明所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，通過(guò)工藝的改進(jìn)制得磷系阻燃劑，且與PET具有較好的相容性，所合成的材料具有較好的阻燃效果，且性能穩(wěn)定，本發(fā)明所述的制備方法節(jié)省成本，過(guò)程簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化制備，具有較大的市場(chǎng)價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0011]—種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于:將NaOH配制成水溶液，在攪拌下逐步加入CEPP，反應(yīng)5h ;然后通過(guò)減壓蒸餾，粉碎，干燥，得到白色粉末固體CEPP-Na ;將PET, CEPP-Na在烘干機(jī)中充分干燥后，用密煉機(jī)在270°C，80 r / min條件下熔融共混6min ;然后把熔融共混物用電動(dòng)壓片機(jī)熱壓，制得3_厚的板型材料。
[0012]本發(fā)明所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，所述CEPP-Na的產(chǎn)率為99.5%。所述烘干溫度為160°C，烘干時(shí)間為3h。所述壓片機(jī)的熱壓溫度為270°C。所述CEPP-Na的熔點(diǎn)為170.5°C。所述CEPP-Na的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。在25°C時(shí)，CEPP在水中的溶解度是3.23g / 10g H2O為可溶物質(zhì)；CEPP-Na在水中的溶解度是59.97g / 100 g H2O,溶解能力極大提高，為易溶物質(zhì)。CEPP飽和水溶液的pH值為1.65，呈現(xiàn)較強(qiáng)酸性，這是因?yàn)镃EPP中含有-POOH和-COOH兩個(gè)酸性基團(tuán)；CEPP_Na飽和水溶液的pH值為6.77，接近于中性，這是因?yàn)?POOH和-COOH與NaOH反應(yīng)后幾乎被完全消耗掉，并且CEPP-Na水溶液可能溶解部分C02，導(dǎo)致其pH值呈現(xiàn)極弱酸性。CEPP是一種有機(jī)酸，熔點(diǎn)為151~161°C，PET的加工溫度為260?280°C，兩者直接共混后，CEPP熔融成油狀液體，無(wú)法均勻分散，并且CEPP中-POOH和-COOH兩個(gè)酸性基團(tuán)促進(jìn)PET酯鍵水解，導(dǎo)致聚合物嚴(yán)重降解。然而CEPP-Na是一種中性有機(jī)鹽，熔點(diǎn)為170.5°C，能夠與PET良好共混，有效減少大分子的降解。特性黏度是衡量聚酯切片質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)，特性黏度的大小反映PET相對(duì)分子質(zhì)量的大小。在制造阻燃PET時(shí)，PET與阻燃劑在高溫下熔融共混，易發(fā)生降解，其降解主要是由于酯鍵的斷裂引起的。純PET的LOI較低，為21.7%，并且燃燒時(shí)產(chǎn)生黑煙。隨著CEPP-Na含量的增加，LOI值隨之提高，并且阻燃等級(jí)逐漸增加，當(dāng)CEPP-Na質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，阻燃聚酯的LOI達(dá)到28.5%,UL-94達(dá)到V-O級(jí)。這是因?yàn)镻ET / CEPP-Na在燃燒時(shí)，磷系阻燃劑分解生成磷酸，磷酸脫水生成偏磷酸，偏磷酸聚合成聚偏磷酸覆蓋于基材表面；磷酸、聚偏磷酸是強(qiáng)酸，使基材脫水成炭；這種液態(tài)膜和固態(tài)炭阻止自由基的逸出，起到隔絕空氣的效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于:將NaOH配制成水溶液，在攪拌下逐步加入CEPP，反應(yīng)5h ;然后通過(guò)減壓蒸餾，粉碎，干燥，得到白色粉末固體CEPP-Na ;將PET, CEPP-Na在烘干機(jī)中充分干燥后，用密煉機(jī)在270°C，80 r / min條件下熔融共混6min ;然后把熔融共混物用電動(dòng)壓片機(jī)熱壓，制得3_厚的板型材料。2.如權(quán)利要求1所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于所述CEPP-Na的產(chǎn)率為99.5%。3.如權(quán)利要求1所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于所述烘干溫度為160°C，烘干時(shí)間為3h。4.如權(quán)利要求1所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于所述壓片機(jī)的熱壓溫度為270 °C。5.如權(quán)利要求1或2所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于所述CEPP-Na 的熔點(diǎn)為 170.5°C。6.如權(quán)利要求1所述的一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，其特征在于所述CEPP-Na的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。
【專(zhuān)利摘要】一種磷系阻燃聚酯材料的制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。其特征在于：將NaOH配制成水溶液，在攪拌下逐步加入CEPP，反應(yīng)5h；然后通過(guò)減壓蒸餾，粉碎，干燥，得到白色粉末固體CEPP-Na；將PET，CEPP-Na在烘干機(jī)中充分干燥后，用密煉機(jī)熔融共混6min；然后把熔融共混物用電動(dòng)壓片機(jī)熱壓，制得板型材料。通過(guò)工藝的改進(jìn)制得磷系阻燃劑，且與PET具有較好的相容性，所合成的材料具有較好的阻燃效果，且性能穩(wěn)定，本發(fā)明所述的制備方法節(jié)省成本，過(guò)程簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化制備，具有較大的市場(chǎng)價(jià)值。
【IPC分類(lèi)】C08L67/02, C08K5/5313
【公開(kāi)號(hào)】CN105524431
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510761803
【發(fā)明人】李長(zhǎng)英
【申請(qǐng)人】陜西聚潔瀚化工有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月11日