縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程的制作方法
【專利說(shuō)明】 縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工工藝領(lǐng)域，具體涉及一種縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程至少包括催化劑制備、精餾、分離等基本過(guò)程。在目前的制備縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程方法中，工藝流程不易于實(shí)施，分離效率低，不能實(shí)現(xiàn)了催化劑的循環(huán)使用，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且實(shí)現(xiàn)了催化劑的循環(huán)使用。
[0007]本發(fā)明提供的縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程，包括以下步驟:
(1)一個(gè)甲醛聚合反應(yīng)精餾區(qū)，包括一個(gè)反應(yīng)精餾裝置，氣相冷凝器；以酸性離子液體ILI為催化劑，采用40-60wt%甲醛水溶液，在80-110°C、1.0-0.1Mpa下發(fā)生連續(xù)聚合反應(yīng)生成三聚甲醛，從反應(yīng)精餾裝置排出的氣體為三聚甲醛、甲醛和水的恒沸物，含30-50wt %的三聚甲醛、含20-30wt%的甲醛；氣體匯集后進(jìn)入氣相冷凝器V6，冷凝后進(jìn)入縮醛化反應(yīng)器R2 ;酸性離子液體ILI的陽(yáng)離子部分選自選自季銨陽(yáng)離子、季膦陽(yáng)離子、咪唑陽(yáng)離子、批啶陽(yáng)離子或雜環(huán)陽(yáng)離子中的一種，陰離子部分選自對(duì)甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氫根、三氟乙酸根中的一種；
(2)—個(gè)縮醛化反應(yīng)區(qū)，在一個(gè)單級(jí)或多級(jí)攪拌反應(yīng)釜中；以酸性離子液體ILII為催化劑，三聚甲醛、甲醛混合物與甲醇在100-140°C、0.5-4.0Mpa下進(jìn)行連續(xù)縮醛化反應(yīng)；在反應(yīng)區(qū)連續(xù)流出的反應(yīng)器流出液，除含有生成的DMM16、水外，還含有上述未反應(yīng)原料和催化劑；酸性離子液體ILII的陽(yáng)離子部分選自選自季銨陽(yáng)離子、季膦陽(yáng)離子、咪唑陽(yáng)離子、批啶陽(yáng)離子以及雜環(huán)陽(yáng)離子中的一種，陰離子部分選自對(duì)甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氫根以及三氟乙酸根中的一種；
(3)—個(gè)分離區(qū)，包括單級(jí)或多級(jí)精餾塔、膜式蒸發(fā)器和相分離器，串聯(lián)組成；從上述縮醛化反應(yīng)區(qū)流出的反應(yīng)器流出液，降壓，連續(xù)流入精餾塔，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下蒸發(fā)、冷凝，分離成輕組分al，al代表甲醛、甲醇、三聚甲醛、DMM16和水，和循環(huán)催化劑兩股物流，循環(huán)催化劑重新返回縮醛化反應(yīng)器；輕組分al連續(xù)流入膜式蒸發(fā)器，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下蒸發(fā)、冷凝，分離出輕組分bl，bl代表DMM12、甲醛、甲醇、三聚甲醛和部分水，DMM36和水的混合液再連續(xù)流入相分離器，分離成產(chǎn)品相和水相兩個(gè)流股；產(chǎn)品主要含有DMM36。
[0008]本發(fā)明提供的縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程中工序較多，工作量大的問(wèn)題，提高了工作效率；提高了催化劑的利用率。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例
[0011]本實(shí)施例的縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程，包括以下步驟:
(1)一個(gè)甲醛聚合反應(yīng)精餾區(qū)，包括一個(gè)反應(yīng)精餾裝置，氣相冷凝器；以酸性離子液體ILI為催化劑，采用50wt%甲醛水溶液，在90°C、0.1Mpa下發(fā)生連續(xù)聚合反應(yīng)生成三聚甲醛，從反應(yīng)精餾裝置排出的氣體為三聚甲醛、甲醛和水的恒沸物，含50wt%的三聚甲醛、含20wt%的甲醛；氣體匯集后進(jìn)入氣相冷凝器V6，冷凝后進(jìn)入縮醛化反應(yīng)器R2 ;酸性離子液體ILI的陽(yáng)離子部分選自選自季銨陽(yáng)離子、季膦陽(yáng)離子、咪唑陽(yáng)離子、吡啶陽(yáng)離子或雜環(huán)陽(yáng)離子中的一種，陰離子部分選自對(duì)甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氫根、三氟乙酸根中的一種；
(2)—個(gè)縮醛化反應(yīng)區(qū)，在一個(gè)單級(jí)或多級(jí)攪拌反應(yīng)釜中；以酸性離子液體ILII為催化劑，三聚甲醛、甲醛混合物與甲醇在100°C、4.0Mpa下進(jìn)行連續(xù)縮醛化反應(yīng)；在反應(yīng)區(qū)連續(xù)流出的反應(yīng)器流出液，除含有生成的DMM16、水外，還含有上述未反應(yīng)原料和催化劑；酸性離子液體ILII的陽(yáng)離子部分選自選自季銨陽(yáng)離子、季膦陽(yáng)離子、咪唑陽(yáng)離子、吡啶陽(yáng)離子以及雜環(huán)陽(yáng)離子中的一種，陰離子部分選自對(duì)甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氫根以及三氟乙酸根中的一種；
(3)—個(gè)分離區(qū)，包括單級(jí)或多級(jí)精餾塔、膜式蒸發(fā)器和相分離器，串聯(lián)組成；從上述縮醛化反應(yīng)區(qū)流出的反應(yīng)器流出液，降壓，連續(xù)流入精餾塔，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下蒸發(fā)、冷凝，分離成輕組分al，al代表甲醛、甲醇、三聚甲醛、DMM16和水，和循環(huán)催化劑兩股物流，循環(huán)催化劑重新返回縮醛化反應(yīng)器；輕組分al連續(xù)流入膜式蒸發(fā)器，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下蒸發(fā)、冷凝，分離出輕組分bl，bl代表DMM12、甲醛、甲醇、三聚甲醛和部分水，DMM36和水的混合液再連續(xù)流入相分離器，分離成產(chǎn)品相和水相兩個(gè)流股；產(chǎn)品主要含有DMM36。
[0012]縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程，可直接縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚，無(wú)需進(jìn)一步加工，工序簡(jiǎn)單，測(cè)量數(shù)據(jù)精確，易于實(shí)施。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)一個(gè)甲醛聚合反應(yīng)精餾區(qū)，包括一個(gè)反應(yīng)精餾裝置，氣相冷凝器；以酸性離子液體ILI為催化劑，采用40-60wt%甲醛水溶液，在80-110°C、l.0-0.1Mpa下發(fā)生連續(xù)聚合反應(yīng)生成三聚甲醛，從反應(yīng)精餾裝置排出的氣體為三聚甲醛、甲醛和水的恒沸物，含30-50wt %的三聚甲醛、含20-30wt%的甲醛；氣體匯集后進(jìn)入氣相冷凝器V6，冷凝后進(jìn)入縮醛化反應(yīng)器R2 ;酸性離子液體ILI的陽(yáng)離子部分選自選自季銨陽(yáng)離子、季膦陽(yáng)離子、咪唑陽(yáng)離子、批啶陽(yáng)離子或雜環(huán)陽(yáng)離子中的一種，陰離子部分選自對(duì)甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氫根、三氟乙酸根中的一種； (2)—個(gè)縮醛化反應(yīng)區(qū)，在一個(gè)單級(jí)或多級(jí)攪拌反應(yīng)釜中；以酸性離子液體ILII為催化劑，三聚甲醛、甲醛混合物與甲醇在100-14(TC、0.5-4.0Mpa下進(jìn)行連續(xù)縮醛化反應(yīng)；在反應(yīng)區(qū)連續(xù)流出的反應(yīng)器流出液，除含有生成的DMM16、水外，還含有上述未反應(yīng)原料和催化劑；酸性離子液體ILII的陽(yáng)離子部分選自選自季銨陽(yáng)離子、季膦陽(yáng)離子、咪唑陽(yáng)離子、批啶陽(yáng)離子以及雜環(huán)陽(yáng)離子中的一種，陰離子部分選自對(duì)甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氫根以及三氟乙酸根中的一種； (3)—個(gè)分離區(qū)，包括單級(jí)或多級(jí)精餾塔、膜式蒸發(fā)器和相分離器，串聯(lián)組成；從上述縮醛化反應(yīng)區(qū)流出的反應(yīng)器流出液，降壓，連續(xù)流入精餾塔，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下蒸發(fā)、冷凝，分離成輕組分al，al代表甲醛、甲醇、三聚甲醛、DMM16和水，和循環(huán)催化劑兩股物流，循環(huán)催化劑重新返回縮醛化反應(yīng)器；輕組分al連續(xù)流入膜式蒸發(fā)器，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下蒸發(fā)、冷凝，分離出輕組分bl，bl代表DMM12、甲醛、甲醇、三聚甲醛和部分水，DMM36和水的混合液再連續(xù)流入相分離器，分離成產(chǎn)品相和水相兩個(gè)流股；產(chǎn)品主要含有DMM36。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程，本發(fā)明包括兩步工藝：首先是甲醛水溶液在離子液體ILI的催化作用下發(fā)生聚合反應(yīng)得到三聚甲醛與甲醛的混合水溶液，然后在離子液體ILII的催化作用下，再與甲醇發(fā)生縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚的工藝過(guò)程。本發(fā)明以甲醛水溶液為初始反應(yīng)原料，采用連續(xù)聚合、縮醛化反應(yīng)制備聚甲氧基二甲醚，甲醛利用率高。采用膜式蒸發(fā)器，實(shí)現(xiàn)了輕組分的快速分離與循環(huán)使用，分離效率高。催化劑分離簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)了催化劑的循環(huán)使用。
【IPC分類】C07C43/30, C07C41/56
【公開(kāi)號(hào)】CN105541570
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410592995
【發(fā)明人】趙建英
【申請(qǐng)人】趙建英
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2014年10月30日