一種二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為一種化工原料，二苯亞砜廣泛用于生產(chǎn)離子光引發(fā)劑的中間體，例如，光致抗 蝕劑中的光致酸發(fā)生劑的中間體、鈾(VI)萃取劑、稀土發(fā)光材料的配體和某些無(wú)機(jī)鹽晶體 的制備等。但未有以二苯亞砜用于引發(fā)高分子的聚合反應(yīng)的文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提出了一種反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率高，產(chǎn)物穩(wěn)定性好的二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸 化合物的制備方法。
[0004] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸 化合物的制備方法，其特征在于在一定的反應(yīng)溫度下把二苯亞砜溶于有機(jī)溶劑中，在攪拌 下，緩慢滴加三氟化硼，滴加完后再攪拌10~50分鐘，以確保完全反應(yīng)；向所得溶液中加入 過(guò)量的沉淀劑，分離得到所述的二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物。
[0005] 按上述方案，所述的二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物，具有下述表示的結(jié)構(gòu)通 式：
[0006] Ph2S - OBF^BF4
[0007] 按上述方案，所述的有機(jī)溶劑為苯或甲苯。
[0008] 按上述方案，所述的沉淀劑為正庚烷、環(huán)己烷或正己烷。
[0009] 按上述方案，所述的反應(yīng)的溫度為不超過(guò)25°C。
[0010]按上述方案，所述的反應(yīng)溫度為15~25°C。
[0011]按上述方案，所述的反應(yīng)時(shí)間為5~30分鐘。
[0012]按上述方案，所述的分離的時(shí)間為5~20分鐘。
[0013] 本發(fā)明以二苯亞砜和三氟化硼為反應(yīng)物，在溶劑中，1摩爾的二苯亞砜和2摩爾三 氟化硼反應(yīng)，生成1摩爾的二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物。其化學(xué)反應(yīng)式如下：
[0015] 與已有技術(shù)相比較，本發(fā)明已達(dá)到的技術(shù)效果：
[0016] 通過(guò)本發(fā)明的方法制備的一種二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物為棕色液體，制 備過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間較短，反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率高，產(chǎn)物穩(wěn)定性好。產(chǎn)物可用于四 氫呋喃及其共聚物的開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)。
【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1為本發(fā)明所得產(chǎn)物的紅外譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 在裝有攪拌子的三口燒瓶中依次加入5ml甲苯，0.0005mol二苯亞砜，使其溶解，然 后加入0.OOlmolBF 3乙醚溶液，保持溶液溫度不超過(guò)20°C下，攪拌20分鐘后，加入20ml正庚 烷沉淀，用分液漏斗分液，得下層棕色液體，產(chǎn)率95 %。
[0021] 圖1為目標(biāo)產(chǎn)物的紅外圖。
[0022] 實(shí)施例2
[0023] 在裝有攪拌子的三口燒瓶中依次加入5ml苯，0.0005mol二苯亞砜，使其溶解，然后 加入0.00 lmoIBF3乙醚溶液，保持溶液溫度25°C下，攪拌15分鐘后，加入15ml正庚烷沉淀，用 分液漏斗分液，得下層棕色液體，產(chǎn)率93 %。
[0024] 實(shí)施例3
[0025] 在裝有攪拌子的三口燒瓶中依次加入5ml甲苯，0.0005mol二苯亞砜，使其溶解，然 后加入0.0 OlmolBF3乙醚溶液，保持溶液溫度15°C下，攪拌30分鐘后，加入25ml正己烷沉淀， 用分液漏斗分液，得下層棕色液體，產(chǎn)率96 %。
[0026] 實(shí)施例4
[0027] 在裝有攪拌子的三口燒瓶中依次加入5ml甲苯，0.0005mol二苯亞砜，使其溶解，然 后加入0.0 OlmolBF3乙醚溶液，保持溶液溫度30°C下，攪拌10分鐘后，加入20ml環(huán)己烷沉淀， 用分液漏斗分液，得下層棕色液體，產(chǎn)率90 %。
[0028] 實(shí)施例5
[0029] 在裝有攪拌子的三口燒瓶中依次加入5ml苯，0.0005mol二苯亞砜，使其溶解，然后 加入0.0 OlmolBF3乙醚溶液，保持溶液溫度不超過(guò)20°C下，攪拌50分鐘后，加入20ml正己烷 沉淀，用分液漏斗分液，得下層棕色液體，產(chǎn)率94 %。
[0030] 實(shí)施例6
[0031] 在裝有攪拌子的三口燒瓶中依次加入5ml苯，0.0005mol二苯亞砜，使其溶解，然后 加入0.0 OlmolBF3乙醚溶液，保持溶液溫度不超過(guò)20°C下，攪拌40分鐘后，加入15ml正庚烷 沉淀，用分液漏斗分液，得下層棕色液體，產(chǎn)率93 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制備方法，其特征在于在一定的反應(yīng)溫度 下把二苯亞諷溶于有機(jī)溶劑中，在攬拌下，緩慢滴加 Ξ氣化棚，滴加完后再攬拌10~50分 鐘，W確保完全反應(yīng)；向所得溶液中加入過(guò)量的沉淀劑，分離得到所述的二氣氧棚二苯基琉 四氣棚酸化合物。2. 按權(quán)利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制備方法，其特征在于所 述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物，具有下述表示的結(jié)構(gòu)通式：3. 按權(quán)利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制備方法，其特征在于所 述的有機(jī)溶劑為苯或甲苯。4. 按權(quán)利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制備方法，其特征在于所 述的沉淀劑為正庚燒、環(huán)己燒或正己燒。5. 按權(quán)利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制備方法，其特征在于所 述的反應(yīng)的溫度為不超過(guò)25°C。6. 按權(quán)利要求5所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制備方法，其特征在于所 述的反應(yīng)溫度為15~25°C。7. 按權(quán)利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制備方法，其特征在于所 述的反應(yīng)時(shí)間為5~30分鐘。8. 按權(quán)利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制備方法，其特征在于所 述的分離的時(shí)間為5~20分鐘。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物的制備方法，在一定的反應(yīng)溫度下把二苯亞砜溶于有機(jī)溶劑中，在攪拌下，緩慢滴加三氟化硼，滴加完后再攪拌10～50分鐘，以確保完全反應(yīng)；向所得溶液中加入過(guò)量的沉淀劑，分離得到所述的二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物。與已有技術(shù)相比較，本發(fā)明已達(dá)到的技術(shù)效果：通過(guò)本發(fā)明的方法制備的一種二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物為棕色液體，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間較短，反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率高，產(chǎn)物穩(wěn)定性好。產(chǎn)物可用于四氫呋喃及其共聚物的開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)。
【IPC分類(lèi)】C08G65/20, C07F5/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105541889
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610045164
【發(fā)明人】周立民, 袁旭, 楊靜怡, 張靜, 李琬, 孟章鵬
【申請(qǐng)人】武漢工程大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2016年1月23日