在第二實施例中,本公開提供根據(jù)第一實施例所述的方法,其中含氣彈性體前體 組合物還包含至少一種選自由W下項組成的組的填料:堿金屬碳酸鹽、堿金屬硫酸鹽、堿± 金屬碳酸鹽、堿±金屬硫酸鹽、堿金屬氧化物、堿±金屬氧化物、鐵氧化物、娃氧化物、堿金 屬娃酸鹽、堿±娃酸鹽、氣化碳顆粒及其組合。
[0057] 在第Ξ實施例中,本公開提供根據(jù)第二實施例所述的方法,其中填料包含滑石。
[0058] 在第四實施例中,本公開提供根據(jù)第二或第Ξ實施例所述的方法,其中填料包含 氣化碳顆粒。
[0059] 在第五實施例中,本公開提供根據(jù)第一至第四實施例中任一項所述的方法,其中 過氧化物可固化的含氣彈性體前體組合物包含含有互聚單體單元的含氣聚合物,并且其中 單體單元包含四氣乙締、偏二氣乙締、六氣丙締、乙締、丙締、全氣化烷基乙締基酸、全氣化 締丙基酸、Ξ氣氯乙締、氣乙締 W及Ξ氣乙締中的至少一種。
[0060] 在第六實施例中,本公開提供根據(jù)第一至第五實施例中任一項所述的方法,其中 所述固化含氣彈性體前體組合物是通過在40°C至150°C范圍內(nèi)的至少一個溫度下加熱含氣 彈性體前體組合物實現(xiàn)的。
[0061] 在第屯實施例中,本公開提供根據(jù)第一至第六實施例中任一項所述的方法,其中 所述含氣彈性體前體組合物的固化發(fā)生在0.9己至1.1己范圍內(nèi)的壓力下。
[0062] 在第八實施例中,本公開提供根據(jù)第一至第屯實施例中任一項所述的方法,其中 含氣彈性體前體組合物基本上不含炭黑。
[0063] 在第九實施例中,本公開提供根據(jù)第一至第八實施例中任一項所述的制備含氣彈 性體組合物的方法,其中所述含氣彈性體組合物基本上不含內(nèi)部氣泡。
[0064] 在第十實施例中,本公開提供根據(jù)第一至第九實施例中任一項所述的制備含氣彈 性體組合物的方法,其中所述固化含氣彈性體前體組合物在熱空氣隧道中進行。
[0065] 在第十一實施例中,本公開提供根據(jù)第一至第十實施例中任一項所述的制備含氣 彈性體組合物的方法,該方法還包括擠出含氣彈性體前體組合物。
[0066] 在第十二實施例中,本公開提供根據(jù)第一至第十實施例中任一項所述的制備含氣 彈性體組合物的方法,其中所述固化含氣彈性體前體組合物在敞口模具中進行。
[0067] 在第十Ξ實施例中,本公開提供一種制備復(fù)合制品的方法,該方法包括:
[0068] 將含氣彈性體前體組合物的層設(shè)置在基材的至少一個表面的至少一部分上,其中 含氣彈性體前體組合物包含:
[0069] 至少一種過氧化物可固化的含氣聚合物;
[0070] 用于固化至少一種過氧化物可固化的含氣聚合物的有效量的過氧化物,其中所述 有效量的過氧化物基本上由雙(2,4-二氯苯甲酯)過氧化物組成,
[0071] 其中含氣彈性體組合物基本上不含非氣化碳顆粒;W及
[0072] 固化含氣彈性體前體組合物W提供含氣彈性體組合物,其中含氣彈性體組合物基 本上不含表面氣泡。
[0073] 在第十四實施例中,本公開提供根據(jù)第十Ξ實施例所述的制備復(fù)合制品的方法, 其中基材包括載體膜。
[0074] 在第十五實施例中,本公開提供根據(jù)第十Ξ實施例所述的制備復(fù)合制品的方法, 其中基材包括墊圈或管。
[0075] 在第十六實施例中,本公開提供根據(jù)第十Ξ至第十五實施例中任一項所述的制備 復(fù)合制品的方法,其中含氣彈性體前體組合物還包含至少一種選自由W下項組成的組的填 料:堿金屬碳酸鹽、堿金屬硫酸鹽、堿±金屬碳酸鹽、堿±金屬硫酸鹽、堿金屬氧化物、堿± 金屬氧化物、鐵氧化物、娃氧化物、堿金屬娃酸鹽、堿上娃酸鹽、氣化碳顆粒及其組合。
[0076] 在第十屯實施例中,本公開提供根據(jù)第十六實施例所述的制備復(fù)合制品的方法, 其中填料包含滑石。
[0077] 在第十八實施例中,本公開提供根據(jù)第十六或第十屯實施例所述的制備復(fù)合制品 的方法,其中填料包含氣化碳顆粒。
[0078] 在第十九實施例中,本公開提供根據(jù)第十六至第十八實施例中任一項所述的制備 復(fù)合制品的方法,其中過氧化物可固化的含氣彈性體前體組合物包含含有互聚單體單元的 含氣聚合物,并且其中單體單元包含四氣乙締、偏二氣乙締、六氣丙締、乙締、丙締、全氣化 烷基乙締基酸、全氣化締丙基酸、Ξ氣氯乙締、氣乙締 W及Ξ氣乙締中的至少一種。
[0079] 在第二十實施例中,本公開提供根據(jù)第十六至第十九實施例中任一項所述的制備 復(fù)合制品的方法,其中所述固化含氣彈性體前體組合物是通過在40°C至150°C范圍內(nèi)的至 少一個溫度下加熱含氣彈性體前體組合物實現(xiàn)的。
[0080] 在第二十一實施例中,本公開提供根據(jù)第十六至第二十實施例中任一項所述的制 備復(fù)合制品的方法,其中所述含氣彈性體前體組合物的固化發(fā)生在0.9己至1.1己范圍內(nèi)的 壓力下。
[0081] 在第二十二實施例中,本公開提供根據(jù)第十六至第二十一實施例中任一項所述的 制備復(fù)合制品的方法,其中含氣彈性體前體組合物基本上不含非氣化碳顆粒。
[0082] 在第二十Ξ實施例中,本公開提供根據(jù)第十六至第二十二實施例中任一項所述的 制備復(fù)合制品的方法,其中含氣彈性體組合物基本上不含內(nèi)部氣泡。
[0083] 通過W下非限制性實例,進一步說明了本公開的目的和優(yōu)點,但是運些實例中引 用的具體材料及其量W及其他條件和細節(jié)不應(yīng)視為對本公開的不當(dāng)限制。
[0084] 實例:
[0085] ^^另外指明,否則在實例及本說明書的其余部分中的所有份數(shù)、百分數(shù)、比率等 均為W重量計。
[0086]在實例中使用W下縮寫:EX =實例、CE=比較例、phr =相對每百重量份、g =克、 min =分鐘、hr =小時、°C =攝氏度、psi =每平方英寸磅數(shù)、MPa =兆帕和dN-m =分牛頓米、 HFP =六氣丙締 、VDF =偏二氣乙締。
[0087]表1(下文)列出實例中所使用的材料。 [008引 表1
[0089]
[0090]
[0091] 含氣聚合物A的制備
[0092] 將52kg水、40g過硫酸錠和160g憐酸氨二鐘的50%水溶液加入80升反應(yīng)器中。將反 應(yīng)器抽真空,然后破壞真空,再用氮氣加壓至25psi (ο. 17MPa)。將該抽真空和加壓過程重復(fù) Ξ次。去除氧氣后,將反應(yīng)器加熱至80°C,并用六氣丙締、1,4-二艦八氣下燒(可商購獲得自 佛羅里達州阿拉楚阿的SynQuest Labs公司(Syn如est Labs,Alachua,Florida))和十氣- 3-甲氧基-4-Ξ氣甲基-戊燒(密蘇里州圣路易斯的西格瑪奧德里奇公司(Sigma-Al化ich Company, Saint Louis,Missouri))的共混物將其加壓至74psi (0.51MPa)。為了制備六氣丙 締、1,4-二艦八氣下燒和3-乙氧基-1,1,1,2,3,4,4,5,5,6,6,6-十二氣-2-Ξ氣甲基己燒 (W商品名3MN0VEC HFE 7500ENGI肥ER抓化UID得自3M公司)的共混物,將1升的不誘鋼圓 筒抽真空且用氮氣吹掃3次。將1,4-二艦八氣下燒和3-乙氧基-1,1,1,2,3,4,4,5,5,6,6,6- 十二氣-2-Ξ氣甲基己燒添加到圓筒中后,根據(jù)所添加的1,4-二艦八氣下燒的量來添加六 氣丙締。之后使共混物與反應(yīng)器附接并使用一團氮氣遞送。共混物含有89.9重量%六氣丙 締、2.5重量%1,4-二艦八氣下燒和7.6重量%3-乙氧基-1,1,1,2,3,4,4,5,5,6,6,6-十二 氣-2-Ξ氣甲基己燒。然后在反應(yīng)器中加入偏二氣乙締和上述的六氣丙締、1,4-二艦八氣下 燒和3-乙氧基-1,1,1,2,3,4,4,5,5,6,6,6-十二氣-2-Ξ氣甲基己燒的共混物,讓反應(yīng)器壓 力達到20化si (1.38MPa)。偏二氣乙締和六氣丙締、1,4-二艦八氣下燒和3-乙氧基-1,1,1, 2,3,4,4,5,5,6,6,6-十二氣-2-Ξ氣甲基己燒的共混物的總體預(yù)加載量分別為800g和 1536g。于45化pm下攬拌反應(yīng)器。由于聚合反應(yīng)中的單體消耗使得反應(yīng)器壓力降低,因此需 將六氣丙締、1,4-二艦八氣下燒和3-乙氧基-1,1,1,2,3,4,4,5,5,6,6,6-十二氣-2-Ξ氣甲 基己燒的共混物W及偏二氣乙締連續(xù)送入反應(yīng)器W使壓力保持在22化si(1.52MPa)。共混 物與偏二氣乙締的重量比為0.651,并且在進行聚合反應(yīng)時未使用乳化劑。6.2小時后,停止 送入單體和共混物,讓反應(yīng)器冷卻。所得分散體具有29.7重量%的固體含量,抑為3.6。分散 體粒度為323nm,分散體的總量為約76.5kg。
[0093] 為進行凝結(jié),將19.54g 1重量份氨氧化錠和25重量份去離子水的混合物添加至 942g如上所述制成的膠乳中。該混合物的pH為6.7。將該混合物添加至232〇1^的5重量%氯 化儀水溶液中。通過使凝結(jié)物通過粗濾布進行過濾并輕輕擠壓去除多余的水份來回收屑 粒。將屑粒送回凝結(jié)容器并用去離子水總共沖洗3次。在最后的沖洗和過濾后,將屑粒在130 °C烘箱中干燥16小時。所得含氣聚合物生膠(含氣聚合物A)在121°C下的口尼粘度為2.5。
[0094] 按照ASTM D1646-06的A類型 "Standard Test Methods for RiAber-Viscosity, Stress Relaxation,and Pre-Vulcanization Characteristics(Mooney Viscometer)'' (