一種水性防腐環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種乳液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹(shù)脂和丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂都是涂料家族的重要成員。環(huán)氧樹(shù)脂具有優(yōu)異的附著性、熱穩(wěn)定性、耐化學(xué)品性，廣泛應(yīng)用于水利、交通、機(jī)械、電子、汽車(chē)及航天航空等領(lǐng)域。丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂具有優(yōu)良的耐候性、耐水性和光澤度，廣泛應(yīng)用于通用工業(yè)設(shè)備(儲(chǔ)藏罐、橋梁、建筑)、汽車(chē)工業(yè)、紡織印染、皮革和造紙工業(yè)等，而這些傳統(tǒng)的溶劑型涂料在應(yīng)用過(guò)程中存在有機(jī)溶劑污染環(huán)境的問(wèn)題。
[0003]單一品種樹(shù)脂制備的水性涂料在性能上還無(wú)法與傳統(tǒng)溶劑型涂料抗衡，限制了水性涂料的推廣應(yīng)用。如環(huán)氧樹(shù)脂涂膜存在韌性、耐候性差和儲(chǔ)存穩(wěn)定性不好等缺點(diǎn)；丙烯酸樹(shù)脂有熱粘冷脆現(xiàn)象，耐熱性不佳等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，提供一種水性防腐環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液的制備方法，以解決上述技術(shù)問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題可以采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0006]—種水性防腐環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液的制備方法，包括如下步驟:
[0007]I)將環(huán)氧樹(shù)脂和阻聚劑加入四口燒瓶中，水浴升溫到60°C，使阻聚劑完全溶于環(huán)氧樹(shù)脂后通氮?dú)獗Ｗo(hù)；
[0008]緩慢升溫至80°C -90°C，將含有催化劑三乙胺、四丁基溴化銨、N，N- 二甲基甲酰胺或者三乙醇胺其中一種的甲基丙烯酸的混合液滴加入四口燒瓶中，滴加時(shí)間為lh-2h，甲基丙烯酸的加入量和環(huán)氧樹(shù)脂加入量的摩爾比為0.9-1.1:1 ；
[0009]直至酸值低于3mgK0H/g時(shí)，停止反應(yīng)，制成甲基丙稀酸環(huán)氧酯；
[0010]2)用50g丙烯酸酯分散300g-450g步驟I)中制備的甲基丙烯酸環(huán)氧酯，使用分散劑對(duì)其進(jìn)行分散lOmin，制成甲基丙烯酸環(huán)氧酯溶液；
[0011]3)將150g-300g丙烯酸酯類(lèi)，8g_9g復(fù)合乳化劑、0.3g緩沖劑，3.5g引發(fā)劑及20gN-羥甲基丙烯酰胺，置于燒瓶中，攪拌20min，作為預(yù)乳液備用；
[0012]4)取一四口燒瓶，加入200g水和8g復(fù)合乳化劑，攪拌分散5min ；
[0013]5)將步驟4)中的四口燒瓶中的液體加熱至85°C，加入0.09g引發(fā)劑及步驟3)中1/5的預(yù)乳液；
[0014]6)當(dāng)步驟5)中的四口燒瓶中的乳液泛藍(lán)光時(shí)，滴加步驟3)中剩余預(yù)乳液，滴加2h ；
[0015]7)滴加后保溫0.5h后，然后滴加步驟2)中的甲基丙烯酸環(huán)氧酯溶液，滴加30min ；
[0016]8)滴加完后保溫lh，降溫至50°C后，加入氨水調(diào)節(jié)pH至8，過(guò)濾得到環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液。
[0017]為了改進(jìn)單個(gè)樹(shù)脂在使用上的缺陷，本發(fā)明將環(huán)氧樹(shù)脂和聚丙烯酸酯復(fù)合。通過(guò)各組分間的優(yōu)勢(shì)，使樹(shù)脂的性能互補(bǔ)，來(lái)提高水性漆涂膜的整體性能，如光澤度、耐水性、附著力等。本發(fā)明與機(jī)械共混相比，兩者的化學(xué)鍵合既增加了兩種樹(shù)脂的相容性，又把環(huán)氧樹(shù)脂的耐化學(xué)品性能好、附著力好與聚丙烯酸樹(shù)脂的耐候性好、玻璃化溫度可調(diào)、光澤度好的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合在一起，具有廣闊的發(fā)展空間。
[0018]所述復(fù)合乳化劑均為乳化劑C0-436和乳化劑DSB采用1_4:1的配比制成的復(fù)合乳化劑。
[0019]所述緩沖劑采用NaHCO3。
[0020]所述引發(fā)劑均采用過(guò)硫酸銨。
[0021]有益效果:由于采用上述技術(shù)方案，采用本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0022]1.本發(fā)明得到的產(chǎn)品整體性能，如光澤度、耐水性、附著力等優(yōu)異，適用于多種涂料的制備，應(yīng)用性廣；
[0023]2.生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)；
[0024]3.產(chǎn)品符合環(huán)保要求，VOC排放遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
【具體實(shí)施方式】
[0025]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0026]—種水性防腐環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液的制備方法，包括如下步驟:
[0027]—.甲基丙烯酸環(huán)氧酯的合成:
[0028]將環(huán)氧樹(shù)脂和阻聚劑加入四口燒瓶中，水浴升溫到60°C，使阻聚劑完全溶于環(huán)氧樹(shù)脂后通氮?dú)獗Ｗo(hù)；
[0029]緩慢升溫至80 °C -90 °C，優(yōu)選90 °C，將含有催化劑三乙胺、四丁基溴化銨、N, N- 二甲基甲酰胺或者三乙醇胺其中一種的甲基丙烯酸的混合液滴加入四口燒瓶中，滴加時(shí)間為lh-2h，甲基丙烯酸的加入量和環(huán)氧樹(shù)脂加入量的摩爾比為1.1-0.9:1 ；
[0030]直至酸值低于3mgK0H/g時(shí)，停止反應(yīng)，制成甲基丙烯酸環(huán)氧酯。
[0031]二.甲基丙烯酸環(huán)氧酯溶液的制備:
[0032]用50g丙烯酸酯分散300g_450g步驟I)中制備的甲基丙烯酸環(huán)氧酯，使用分散劑對(duì)其進(jìn)行分散lOmin，制成甲基丙烯酸環(huán)氧酯溶液；
[0033]三.復(fù)合乳化劑的制備:
[0034]乳化劑C0-436和乳化劑DSB采用1_4:1的配比制成的復(fù)合乳化劑。
[0035]四.預(yù)乳液的制備:
[0036]將150g-300g丙烯酸酯類(lèi)，9g復(fù)合乳化劑、0.3g緩沖劑NaHCO3, 3.5g引發(fā)劑過(guò)硫酸銨及20gN-羥甲基丙烯酰胺，置于燒瓶中，攪拌20min，作為預(yù)乳液備用；
[0037]五.水性環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸乳液的制備:
[0038]取一四口燒瓶，加入200g水和8g復(fù)合乳化劑，攪拌分散5min ；
[0039]將四口燒瓶中的液體加熱至85°C，加入0.09g引發(fā)劑過(guò)硫酸銨及1/5的預(yù)乳液；
[0040]當(dāng)四口燒瓶中的乳液泛藍(lán)光時(shí)，滴加剩余預(yù)乳液，滴加2h ;
[0041]滴加后保溫0.5h后，然后滴加甲基丙稀酸環(huán)氧酯溶液，滴加30min ；
[0042]滴加完后保溫lh，降溫至50°C后，加入氨水調(diào)節(jié)pH至8，過(guò)濾得到環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液。
[0043]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水性防腐環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將環(huán)氧樹(shù)脂和阻聚劑加入四口燒瓶中，水浴升溫到60°c，使阻聚劑完全溶于環(huán)氧樹(shù)脂后通氮?dú)獗Ｗo(hù)； 緩慢升溫至80°C -90°C，將含有催化劑三乙胺、四丁基溴化銨、N，N- 二甲基甲酰胺或者三乙醇胺其中一種的甲基丙烯酸的混合液滴加入四口燒瓶中，滴加時(shí)間為lh-2h，甲基丙烯酸的加入量和環(huán)氧樹(shù)脂加入量的摩爾比為0.9-1.1:1 ； 直至酸值低于3mgK0H/g時(shí)，停止反應(yīng)，制成甲基丙烯酸環(huán)氧酯； 2)用50g丙烯酸酯分散300g-450g步驟I)中制備的甲基丙烯酸環(huán)氧酯，使用分散劑對(duì)其進(jìn)行分散lOmin，制成甲基丙烯酸環(huán)氧酯溶液； 3)將150g-300g丙烯酸酯類(lèi)，8g-9g復(fù)合乳化劑、0.3g緩沖劑，3.5g引發(fā)劑及20gN_羥甲基丙烯酰胺，置于燒瓶中，攪拌20min，作為預(yù)乳液備用； 4)取一四口燒瓶，加入200g水和8g復(fù)合乳化劑，攪拌分散5min； 5)將步驟4)中的四口燒瓶中的液體加熱至85°C，加入0.09g引發(fā)劑及步驟3)中1/5的預(yù)乳液； 6)當(dāng)步驟5)中的四口燒瓶中的乳液泛藍(lán)光時(shí)，滴加步驟3)中剩余預(yù)乳液，滴加2h; 7)滴加后保溫0.5h后，然后滴加步驟2)中的甲基丙烯酸環(huán)氧酯溶液，滴加30min; 8)滴加完后保溫lh，降溫至50°C后，加入氨水調(diào)節(jié)pH至8，過(guò)濾得到環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性防腐環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合乳化劑均為乳化劑CO-436和乳化劑DSB采用1-4:1的配比制成的復(fù)合乳化劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性防腐環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述緩沖劑采用NaHCO3。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性防腐環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑均采用過(guò)硫酸銨。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種乳液的制備方法。一種水性防腐環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液的制備方法，包括如下步驟：甲基丙烯酸環(huán)氧酯的合成；甲基丙烯酸環(huán)氧酯溶液的制備；預(yù)乳液的制備；環(huán)氧樹(shù)脂丙烯酸酯乳液的制備。本發(fā)明得到的產(chǎn)品整體性能，如光澤度、耐水性、附著力等優(yōu)異，適用于多種涂料的制備，應(yīng)用性廣。
【IPC分類(lèi)】C08F290/06, C09D151/08, C08F2/26, C08F220/10, C08G59/17, C08F220/58
【公開(kāi)號(hào)】CN105566582
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510053267
【發(fā)明人】袁宜恩, 楊真真
【申請(qǐng)人】上海保立佳化工股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年2月2日