一種非離子型改性環(huán)氧固化劑合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種防銹涂料用固化劑的合成技術(shù)，尤其涉及一種非離子型改性環(huán)氧固化劑合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的金屬附著力和耐腐蝕性能，是目前防銹涂料中使用最為廣泛的樹脂。但是，溶劑型環(huán)氧涂料因含有大量的有機(jī)溶劑而給生態(tài)環(huán)境帶來危害，減少或消除有機(jī)溶劑的涂料技術(shù)不斷涌現(xiàn)，水性涂料是最有希望的技術(shù)之一。20世紀(jì)60年代，水性環(huán)氧涂料已在建筑領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。水性環(huán)氧涂料具有優(yōu)異的耐腐蝕性、耐化學(xué)品性，機(jī)械性能和附著力優(yōu)，較低的VOC含量，氣味小，可減少燃燒危險(xiǎn)，施工工具可用水清洗等優(yōu)點(diǎn)，所以人們開始考慮將水性環(huán)氧涂料用于金屬防銹領(lǐng)域。
[0003]初步應(yīng)用研究表明，水性環(huán)氧防銹涂料盡管與溶劑型環(huán)氧防銹涂料相比還有差距，但除在水下或特別苛刻的腐蝕環(huán)境外，凡溶劑型環(huán)氧防腐涂料所用之處，水性環(huán)氧防銹涂料亦能勝任。水性環(huán)氧樹脂防銹涂料的研究著重在兩方面:一方面在于樹脂和固化劑的水性化研究，另一方面在于防銹顏料的改進(jìn)。常用的環(huán)氧-多胺加成物類陽離子水性環(huán)氧固化劑因使用揮發(fā)性有機(jī)酸成鹽而給涂膜性能及環(huán)境保護(hù)帶來不利的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單，成本低廉，易控制，合成的非離子型水性環(huán)氧固化劑具有優(yōu)異的耐腐蝕性、耐化學(xué)品性，機(jī)械性能和附著力的合成方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種非離子型改性環(huán)氧固化劑合成方法，包括如下步驟:
[0006]在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中；
[0007]滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應(yīng)得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物；
[0008]按化學(xué)計(jì)量比滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環(huán)氧固化劑。
[0009]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0010]進(jìn)一步，所述在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0011]在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按照體積比為1:1?1:1.8，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中。
[0012]進(jìn)一步，所述滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應(yīng)得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0013]滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，其中三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚摩爾比為2.2:1.0，反應(yīng)I?4h，得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物。
[0014]進(jìn)一步，所述按化學(xué)計(jì)量比滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環(huán)氧固化劑步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0015]在反應(yīng)溫度為50?70°C條件下，按化學(xué)計(jì)量比為2:1?3.6:1，滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反應(yīng)2?5h合成得到水性環(huán)氧固化劑。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:方法簡單，成本低廉，易控制，合成的非離子型水性環(huán)氧固化劑具有優(yōu)異的耐腐蝕性、耐化學(xué)品性，機(jī)械性能和附著力。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0018]—種非離子型改性環(huán)氧固化劑合成方法，包括如下步驟:
[0019]在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中；
[0020]滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應(yīng)得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物；
[0021]按化學(xué)計(jì)量比滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環(huán)氧固化劑。
[0022]實(shí)施例1:
[0023]在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按照體積比為1:1，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中；滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，其中三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚摩爾比為2.2:1.0，反應(yīng)lh，得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物;在反應(yīng)溫度為50°C條件下，按化學(xué)計(jì)量比為2:1，滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反應(yīng)2h合成得到水性環(huán)氧固化劑。
[0024]實(shí)施例2:
[0025]在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按照體積比為1:1.5，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中；滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，其中三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚摩爾比為
2.2:1.0，反應(yīng)3h，得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物;在反應(yīng)溫度為60°C條件下，按化學(xué)計(jì)量比為3:1，滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反應(yīng)4h合成得到水性環(huán)氧固化劑。
[0026]實(shí)施例3:
[0027]在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按照體積比為1:1.8，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中；滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，其中三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚摩爾比為
2.2:1.0，反應(yīng)4h，得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物;在反應(yīng)溫度為70°C條件下，按化學(xué)計(jì)量比為3.6:1，滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反應(yīng)5h合成得到水性環(huán)氧固化劑。
[0028]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種非離子型改性環(huán)氧固化劑合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中； 滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應(yīng)得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物； 按化學(xué)計(jì)量比滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環(huán)氧固化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種非離子型改性環(huán)氧固化劑合成方法，其特征在于，所述在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按照體積比為1:1?1:1.8，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種非離子型改性環(huán)氧固化劑合成方法，其特征在于，所述滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應(yīng)得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，其中三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚摩爾比為2.2:1.0，反應(yīng)I?4h，得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種非離子型改性環(huán)氧固化劑合成方法，其特征在于，所述按化學(xué)計(jì)量比滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環(huán)氧固化劑步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 在反應(yīng)溫度為50?70°C條件下，按化學(xué)計(jì)量比為2:1?3.6:1，滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反應(yīng)2?5h合成得到水性環(huán)氧固化劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種非離子型改性環(huán)氧固化劑合成方法，包括如下步驟：在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到裝有回流冷凝管、溫度計(jì)及攪拌器的500ml四口反應(yīng)瓶中；滴加聚醚多元醇二縮水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩爾比，反應(yīng)得到三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物；按化學(xué)計(jì)量比滴加液態(tài)環(huán)氧樹脂到經(jīng)減壓蒸餾去除殘留三乙烯四胺后的三乙烯四胺與聚醚多元醇二縮水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性環(huán)氧固化劑。本發(fā)明方法簡單，成本低廉，易控制，合成的非離子型水性環(huán)氧固化劑具有優(yōu)異的耐腐蝕性、耐化學(xué)品性，機(jī)械性能和附著力。
【IPC分類】C09D163/00, C08G59/50, C08G81/00, C09D5/08
【公開號(hào)】CN105566638
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510990616
【發(fā)明人】黃宗波
【申請(qǐng)人】重慶樂乎科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日