一種新型金屬-有機骨架mil-101的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種金屬-有機骨架MIL-101的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬-有機骨架材料又稱配位聚合物，是指由金屬離子與有機配體通過配位鍵和其他一些弱作用力連接而成的具有超分子微孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的一種頗具應(yīng)用前途的類沸石材料。這種材料具有豐富的孔狀結(jié)構(gòu)和很高的比表面積，同時具有孔結(jié)構(gòu)規(guī)整、孔徑大小設(shè)計可調(diào)、表面化學基團修飾可調(diào)等優(yōu)點，使其在吸附分離、多相催化、環(huán)境保護和能源領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。但由于金屬-有機骨架材料的水熱穩(wěn)定性較差導致其在催化領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制，直到2005年F6rey等Ml報道了具有介孔孔道結(jié)構(gòu)的金屬-有機骨架材料MIL-101 (Cr)，該材料是以Cr30 (BDC)，三核結(jié)構(gòu)為次級結(jié)構(gòu)單元，Cr3-金屬簇通過6個對苯二甲酸(BDC)延展為具有與MTN分子篩類似的拓撲結(jié)構(gòu)。該材料被廣泛用于催化領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在提出一種新型金屬-有機骨架MIL-101的制備方法。
[0004]本發(fā)明所述一種新型金屬-有機骨架MIL-101的制備方法，其包含以下試劑:CPE:分析純，F(xiàn)luka試劑有限公司；BDC:分析純，阿拉丁試劑有限公司；40% (W)HF溶液、50%(W)H2O2溶液:分析純，洛陽市化學試劑廠；Cr (NO 3)3.9H20、N, N- 二甲基甲酰胺(DMF);具體制備步驟如下:(I)稱取1.333g Cr (NO3)3.9H20溶于20 mL蒸餾水中，充分溶解后，在電磁攪拌下加入0.5538gBDC ；(2)向混合液中滴加40% (W)的HF溶液0.2mL，攪拌20min ；(3)將得到的混合液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至220°C，并恒溫晶化Sh
[4]將得到的綠色混合液抽濾，用蒸餾水洗滌，得到綠色粉末和白色針狀晶體的混合物，(5)將該混合物置于100 mLDMF中，100°C下充分攪拌Sh后，(6)抽濾，蒸餾水洗滌，得到綠色粉末MIL-101，并于200°C下真空干燥6h。
[0005]本發(fā)明所述材料具有較高的比表面積、介孔孔道和較好的水熱穩(wěn)定性，在高溫(3000C )下不發(fā)生改變。
[0006]【具體實施方式】:
本發(fā)明所述一種新型HPWs / MIL — 101催化劑的制備方法，其包含以下試劑:CPE ??分析純，F(xiàn)luka試劑有限公司；BDC:分析純，阿拉丁試劑有限公司；40% (W)HF溶液、50% (W)H2O2溶液:分析純，洛陽市化學試劑廠；Cr(N03)3.9H20、N，N-二甲基甲酰胺(DMF);具體制備步驟如下:(I)稱取1.333g Cr (NO3)3.9H20溶于20 mL蒸餾水中，充分溶解后，在電磁攪拌下加入0.5538gBDC ；(2)向混合液中滴加40% (W)的HF溶液0.2mL，攪拌20min ; (3)將得到的混合液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至220°(:，并恒溫晶化811(4)將得到的綠色混合液抽濾，用蒸餾水洗滌，得到綠色粉末和白色針狀晶體的混合物，(5)將該混合物置于100 mLDMF中，100°C下充分攪拌Sh后，(6)抽濾，蒸餾水洗滌，得到綠色粉末MIL-101，并于200°C下真空干燥6h。
【主權(quán)項】
1.一種新型金屬-有機骨架MIL-1Ol的制備方法，其特征在于包括以下步驟:(I)稱取1.333g Cr(NO3)3.9Η20溶于20 mL蒸餾水中，充分溶解后，在電磁攪拌下加入0.5538gBDC ；(2)向混合液中滴加40% (W)的HF溶液0.2mL，攪拌20min ; (3)將得到的混合液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至220°C，并恒溫晶化Sh (4)將得到的綠色混合液抽濾，用蒸餾水洗滌，得到綠色粉末和白色針狀晶體的混合物，(5)將該混合物置于100 mLDMF中，100°C下充分攪拌Sh后，(6)抽濾，蒸餾水洗滌，得到綠色粉末MIL-101，并于200°C下真空干燥6h。
【專利摘要】本發(fā)明所述一種新型金屬-有機骨架MIL-101的制備方法。一種新型金屬-有機骨架MIL-101的制備方法，具體制備步驟如下：（1）稱取1.333g？Cr(NO3)3·9H2O溶于20mL蒸餾水中，充分溶解后，在電磁攪拌下加入0.5538gBDC；（2）向混合液中滴加40％(W)的HF溶液0.2mL，攪拌20min；（3）將得到的混合液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至220℃，并恒溫晶化8h；（4）將得到的綠色混合液抽濾，用蒸餾水洗滌，得到綠色粉末和白色針狀晶體的混合物。本發(fā)明所述該材料具有較高的比表面積、介孔孔道和較好的水熱穩(wěn)定性，在高溫(300℃)下不發(fā)生改變。
【IPC分類】C08G83/00, B01J31/22
【公開號】CN105566651
【申請?zhí)枴緾N201510785251
【發(fā)明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月17日