一種苯乙酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)化工產(chǎn)品的制備方法,具體涉及一種苯乙酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯乙酮主要用于制香皂和香煙,也用作纖維素酯和樹(shù)脂等的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等。傳統(tǒng)的苯乙酮制備方法是將乙酐加到經(jīng)過(guò)精制的無(wú)水苯與無(wú)水三氯化鋁中進(jìn)行反應(yīng),當(dāng)產(chǎn)生的氯化氫氣體不再逸出后,水浴加熱,使反應(yīng)完全。稍加冷卻后,倒入濃鹽酸和碎冰的混合物中,使鋁鹽完全溶解,然后加入乙醚,靜置分層,水層用乙醚萃取,萃取液層與有機(jī)層合并,用氫氧化鈉洗滌至洗液呈堿性,再用水洗,靜置分層,有機(jī)層用無(wú)水氯化鈣干燥脫水,然后蒸餾,先蒸出苯和乙醚,再經(jīng)減壓蒸餾,收集88?89°C餾分,即為成品。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種新的方法設(shè)計(jì)更為合理、環(huán)保性強(qiáng)、得率高的苯乙酮的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種苯乙酮的制備方法,其特點(diǎn)是:所用原料為乙酸酐,經(jīng)催化、酸溶、尾氣回收、萃取、蒸餾、洗滌、烘干而成;所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱95 - 105°C溫度下進(jìn)行;所述酸溶是用30 - 40%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解;所述尾氣回收是用氫氧化鈉溶液回收反應(yīng)放出的氣體;所述萃取劑是苯;所述蒸餾是在206°C時(shí)收集餾分;所述洗滌是用氫氧化鈉溶液洗滌;所述烘干溫度為110 - 125°C,烘干時(shí)間為20 - 40分鐘。
[0005]本發(fā)明所述的一種苯乙酮的制備方法,進(jìn)一步地:所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱100°c溫度下進(jìn)行。
[0006]本發(fā)明所述的一種苯乙酮的制備方法,進(jìn)一步地:所述酸溶是用36%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解。
[0007]本發(fā)明所述的一種苯乙酮的制備方法,進(jìn)一步地:所述烘干溫度為120°C,烘干時(shí)間為30分鐘。
[0008]本發(fā)明所述的一種苯乙酮的制備方法,進(jìn)一步地:其步體步驟是:將乙酸酐加入到反應(yīng)器中,水浴加熱至100°c,慢慢加入氯酸鉀,密閉容器,繼續(xù)加熱;將反應(yīng)放出的氣體用氫氧化鈉溶液收集;待無(wú)氣體生成時(shí),將反應(yīng)器從水浴中取出,靜置,降至室溫。向反應(yīng)器內(nèi)慢慢加入鹽酸,直至反應(yīng)物全部溶解,靜置30分鐘;取出有機(jī)層,將水層與苯混合,在室溫下不斷攪拌20分鐘,靜置30分鐘;取出有機(jī)層,合并兩次有機(jī)層,水浴加熱至85°C,將蒸餾出的氣體經(jīng)冷凝后收集;當(dāng)沒(méi)有氣體蒸出時(shí),將容器放在石棉網(wǎng)上加熱至206°C,收集餾分,冷凝;將餾分用氫氧化鈉溶液洗滌后,置于干燥器內(nèi),在120°C下干燥30分鐘即制得苯乙酮。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明方法設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單合理,可操作性強(qiáng),所用的化學(xué)原料比較少,工藝流程比較短,生產(chǎn)成本比較低,產(chǎn)品的得率高。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案,以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明,而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。
[0011]實(shí)施例1,一種苯乙酮的制備方法,所用原料為乙酸酐,經(jīng)催化、酸溶、尾氣回收、萃取、蒸餾、洗滌、烘干而成;所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱95 - 105°C溫度下進(jìn)行;所述酸溶是用30 - 40%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解;所述尾氣回收是用氫氧化鈉溶液回收反應(yīng)放出的氣體;所述萃取劑是苯;所述蒸餾是在206°C時(shí)收集餾分;所述洗滌是用氫氧化鈉溶液洗滌;所述烘干溫度為110 - 125°C,烘干時(shí)間為20 - 40分鐘。
[0012]實(shí)施例2,實(shí)施例1所述的一種苯乙酮的制備方法中:所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱100°C溫度下進(jìn)行。
[0013]實(shí)施例3,實(shí)施例1所述的一種苯乙酮的制備方法中:所述酸溶是用36%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解。
[0014]實(shí)施例4,實(shí)施例1所述的一種苯乙酮的制備方法中:所述烘干溫度為120°C,烘干時(shí)間為30分鐘。
[0015]實(shí)施例5,實(shí)施例1所述的一種苯乙酮的制備方法中:其步體步驟是:將乙酸酐加入到反應(yīng)器中,水浴加熱至100°c,慢慢加入氯酸鉀,密閉容器,繼續(xù)加熱;將反應(yīng)放出的氣體用氫氧化鈉溶液收集;待無(wú)氣體生成時(shí),將反應(yīng)器從水浴中取出,靜置,降至室溫。向反應(yīng)器內(nèi)慢慢加入鹽酸,直至反應(yīng)物全部溶解,靜置30分鐘;取出有機(jī)層,將水層與苯混合,在室溫下不斷攪拌20分鐘,靜置30分鐘;取出有機(jī)層,合并兩次有機(jī)層,水浴加熱至85°C,將蒸餾出的氣體經(jīng)冷凝后收集;當(dāng)沒(méi)有氣體蒸出時(shí),將容器放在石棉網(wǎng)上加熱至206°C,收集餾分,冷凝;將餾分用氫氧化鈉溶液洗滌后,置于干燥器內(nèi),在120°C下干燥30分鐘即制得苯乙酮。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種苯乙酮的制備方法,其特征在于:所用原料為乙酸酐,經(jīng)催化、酸溶、尾氣回收、萃取、蒸餾、洗滌、烘干而成;所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱95 - 105°C溫度下進(jìn)行;所述酸溶是用30 - 40%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解;所述尾氣回收是用氫氧化鈉溶液回收反應(yīng)放出的氣體;所述萃取劑是苯;所述蒸餾是在206°C時(shí)收集餾分;所述洗滌是用氫氧化鈉溶液洗滌;所述烘干溫度為110 - 125°C,烘干時(shí)間為20 - 40分鐘。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯乙酮的制備方法,其特征在于:所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱100°C溫度下進(jìn)行。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯乙酮的制備方法,其特征在于:所述酸溶是用36%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯乙酮的制備方法,其特征在于:所述烘干溫度為120°C,烘干時(shí)間為30分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯乙酮的制備方法,其特征在于,其步體步驟是:將乙酸酐加入到反應(yīng)器中,水浴加熱至100°c,慢慢加入氯酸鉀,密閉容器,繼續(xù)加熱;將反應(yīng)放出的氣體用氫氧化鈉溶液收集;待無(wú)氣體生成時(shí),將反應(yīng)器從水浴中取出,靜置,降至室溫。6.向反應(yīng)器內(nèi)慢慢加入鹽酸,直至反應(yīng)物全部溶解,靜置30分鐘;取出有機(jī)層,將水層與苯混合,在室溫下不斷攪拌20分鐘,靜置30分鐘;取出有機(jī)層,合并兩次有機(jī)層,水浴加熱至85°C,將蒸餾出的氣體經(jīng)冷凝后收集;當(dāng)沒(méi)有氣體蒸出時(shí),將容器放在石棉網(wǎng)上加熱至206°C,收集餾分,冷凝;將餾分用氫氧化鈉溶液洗滌后,置于干燥器內(nèi),在120°C下干燥30分鐘即制得苯乙酮。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種苯乙酮的制備方法,所用原料為乙酸酐,經(jīng)催化、酸溶、尾氣回收、萃取、蒸餾、洗滌、烘干而成;所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱95-105℃溫度下進(jìn)行;所述酸溶是用30-40%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解;所述尾氣回收是用氫氧化鈉溶液回收反應(yīng)放出的氣體;所述萃取劑是苯;所述蒸餾是在206℃時(shí)收集餾分;所述洗滌是用氫氧化鈉溶液洗滌;所述烘干溫度為110-125℃,烘干時(shí)間為20-40分鐘。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單合理,可操作性強(qiáng),所用的化學(xué)原料比較少,工藝流程比較短,生產(chǎn)成本比較低,產(chǎn)品的得率高。
【IPC分類(lèi)】C07C45/46, C07C49/78
【公開(kāi)號(hào)】CN105585472
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410571790
【發(fā)明人】李芬
【申請(qǐng)人】李芬
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年10月24日