一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于木酚素的提取工藝領域，特別是涉及一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法。
【背景技術】
[0002]亞麻是一種重要的經(jīng)濟油料作物。亞麻籽的食用可追溯到5000年前的西南亞地區(qū)的美索不達密亞(Mesopotamia)。大約在公元前650年，古希臘醫(yī)藥之父--希波克拉底就記載了亞麻籽的醫(yī)藥用途。近20年來，亞麻籽受到醫(yī)藥界的重視，先是發(fā)現(xiàn)它富含多不飽和脂肪酸，又發(fā)現(xiàn)它含有對人體健康有重要保健作用的木酚素，它是已知食品中含量最高的。因此，美國國家腫瘤研究院(NCI)已把亞麻籽作為6種抗癌植物研究對象之一。目前，亞麻籽已成為開發(fā)功能營養(yǎng)食品的熱點資源(陳見南，中國醫(yī)藥情報，2000，3:54-56)。
[0003]亞麻籽(flaxseed或I inseed)又稱胡麻籽，是亞麻科、亞麻屬的一年生或多年生草本植物亞麻的種子(BeMiller J.N.1ndustrial Gums[M].New York1Academic, 1993:234-237)。亞麻是世界上最古老的纖維作物之一，品種較多，但大致可分為3類:油用亞麻、纖維用亞麻和油纖兩用亞麻，其種子均可榨油，已成為世界十大油料作物之一，其產(chǎn)量占第七位。油用亞麻主要產(chǎn)于加拿大、中國、阿根廷、美國。我國是在公元前2世紀由漢代特使張騫出使西域時帶回的亞麻種子，在陜西、山西等地開始種植，初始亞麻籽主要作藥用，直到16世紀才用其種子榨油(吳艷霞，陜西糧油科技，1994，(2):22-23)。現(xiàn)在是我國主要經(jīng)濟作物之一，也是我國華北、西北高寒地區(qū)種植的主要油料作物。
[0004]木酚素是存在于亞麻籽種皮中的一種生理活性物質(zhì)。結構與人體雌激素十分相似，被認為是一種植物雌激素。它是由苯丙氨酸得到的肉桂醇，雙分子聚合而成的天然成份。木酚素作為一種植物雌激素引起人們極大興趣，主要是因為它被證明具有抗腫瘤生成作用、雌激素及抗雌激素效應、抑制芳香酶活性、抑制DNA和RNA合成、抗病毒、真菌等的特性。研究表明，許多谷物中都含有木酚素，但亞麻籽中含量最高。木酚素開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖甙(SDG)在亞麻籽中的含量約為I %-4%(W/W)，其含量比其它66種食品高出75-800倍(趙利等，中國農(nóng)學通報，2006，22(4):88 — 92)。亞麻籽中含有的木酚素種類較多，主要為開環(huán)異落葉松樹脂(SEC0)、MAT(鳥臺樹脂酚)，還有少量的異落葉松樹脂醇、落葉松樹脂醇、脫甲基異落葉松樹脂酚、松脂醇等酚類物質(zhì)。亞麻籽中的木酚素主要為SEC0，而SECO主要是由SDG轉(zhuǎn)化而來。
[0005]目前國內(nèi)外提取木酚素所采用的方法有:溶劑浸取法、微生物發(fā)酵法、微波輔助提取法、超聲波輔助提取法、亞零界水提取法、以及超零界二氧化碳提取法等，溶劑浸提法操作簡便，對設備要求低，但是會引入有機溶劑，對直接生產(chǎn)食品或藥品不利;微波輔助提取法和超聲波輔助提取法都能夠縮短提取時間，節(jié)省溶劑使用量，但是其設備還不成熟，并且微波輔助提取會帶來微波泄漏的安全隱患;微生物發(fā)酵法有著得率高產(chǎn)量大的優(yōu)點，但是由于發(fā)酵過程中會產(chǎn)生各種代謝產(chǎn)物，對進一步的純化不利;亞臨界水提取法和超臨界二氧化碳提取法雖然避免了有機溶劑的引入，并且提取得率高時間短，但都需要昂貴的設備，在生產(chǎn)上缺乏經(jīng)濟性，在水解過程中，酶催化水解雖然效率更高，但是酶的使用會帶來額外的成本，而酸水解會使部分SDG分解為開環(huán)異落葉松樹脂酚(SECO)，導致得率降低結合成本與設備條件。硅膠柱反相C18制備色譜來分離純化亞麻木酚需便用氯仿、甲醇、水三相混合溶劑，價格高，毒性大，回收困難，安全性.和經(jīng)濟性存在一定問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法，以解決現(xiàn)有技術中存在的問題。
[0007]一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0008](I)將亞麻餅粉碎至80-120目，加入8-12倍體積的乙醇浸提，經(jīng)濾過得浸提液；
[0009](2)將浸提液用超濾膜過濾，然后用納濾膜進行濃縮；
[0010](3)向濃縮液中分別加入NaOH溶液至有大量膠狀沉淀產(chǎn)生，真空抽濾去除沉淀后加入硫酸溶液調(diào)節(jié)至PH為6.5;
[0011](4)將步驟(3)所得濾液用大孔樹脂吸附，依次用20%和30%的乙醇溶液對樹脂柱進行洗脫，合并洗脫液濃縮干燥既得亞麻木酚素。
[0012]進一步，步驟(I)中乙醇浸提的溫度為50°C，乙醇濃度70%，浸提時間為6h。
[0013]進一步，所述步驟(4)中大孔樹脂優(yōu)選為AB-8，吸附時溫度為20°C，將濾液注入柱中，流速控制在0.5cm/mino
[0014]本發(fā)明具有以下優(yōu)勢:
[0015]1、由于將現(xiàn)有技術用亞麻籽制取亞麻木酚素的方法中的分離、純化工序中需層析技術和制備色譜而存在的成本高、難以批量生產(chǎn)的困難，采用有機溶劑萃取分離和硅膠吸附純化，從而降低了成本，簡化了操作工藝，減少了昂貴的設備投資，且有利于批量生產(chǎn)，同樣達到由亞麻餅提取高純度亞麻木酚素的目的；
[0016]2、本發(fā)明中有機溶劑采用乙醇，成本低，安全性高；
[0017]3、本發(fā)明中優(yōu)選了 AB-8大孔樹脂，采取合理的吸附溫度和流速，并采用梯度洗脫，使亞麻木酚素提取率在75%以上。
【具體實施方式】
[0018]對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0019]實施例1
[0020]一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法，包括如下步驟:(I)將100g亞麻餅粉碎至100目，加入10倍體積的乙醇浸提，經(jīng)濾過得浸提液，浸提的溫度為50°C，乙醇濃度70%，浸提時間為6h; (2)將浸提液用超濾膜過濾，然后用納濾膜進行濃縮；(3)向濃縮液中分別加入NaOH溶液至有大量膠狀沉淀產(chǎn)生，真空抽濾去除沉淀后加入硫酸溶液調(diào)節(jié)至PH為6.5; (4)將步驟(3)所得濾液用AB-8大孔樹脂吸附，吸附時溫度為20°C，將濾液注入柱中，流速控制在0.5cm/min，然后依次用20 %和30 %的乙醇溶液對樹脂柱進行洗脫，合并洗脫液濃縮干燥，得亞麻木酚7.92g。
[0021]實施例2
[0022]一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法，包括如下步驟:(I)將100g亞麻餅粉碎至80目，加入8倍體積的乙醇浸提，經(jīng)濾過得浸提液，浸提的溫度為45 V，乙醇濃度65 %，浸提時間為5h; (2)將浸提液用超濾膜過濾，然后用納濾膜進行濃縮；(3)向濃縮液中分別加入NaOH溶液至有大量膠狀沉淀產(chǎn)生，真空抽濾去除沉淀后加入硫酸溶液調(diào)節(jié)至PH為6.5; (4)將步驟(3)所得濾液用AB-8大孔樹脂吸附，吸附時溫度為15°C，將濾液注入柱中，流速控制在0.4cm/min，然后依次用20 %和30 %的乙醇溶液對樹脂柱進行洗脫，合并洗脫液濃縮干燥，得亞麻木酚7.56g。
[0023]實施例3
[0024]一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法，包括如下步驟:(I)將100g亞麻餅粉碎至120目，加入12倍體積的乙醇浸提，經(jīng)濾過得浸提液，浸提的溫度為65°C，乙醇濃度80%，浸提時間為7h; (2)將浸提液用超濾膜過濾，然后用納濾膜進行濃縮；(3)向濃縮液中分別加入NaOH溶液至有大量膠狀沉淀產(chǎn)生，真空抽濾去除沉淀后加入硫酸溶液調(diào)節(jié)至PH為6.5; (4)將步驟(3)所得濾液用AB-8大孔樹脂吸附，吸附時溫度為25°C，將濾液注入柱中，流速控制在0.6cm/min，然后依次用20 %和30 %的乙醇溶液對樹脂柱進行洗脫，合并洗脫液濃縮干燥，得亞麻木酚7.63g。
[0025]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權利要求及其等同物限。
【主權項】
1.一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將亞麻餅粉碎至80-120目，加入8-12倍體積的乙醇浸提，經(jīng)濾過得浸提液； (2)將浸提液用超濾膜過濾，然后用納濾膜進行濃縮； (3)向濃縮液中分別加入NaOH溶液至有大量膠狀沉淀產(chǎn)生，真空抽濾去除沉淀后加入硫酸溶液調(diào)節(jié)至PH為6.5; (4)將步驟(3)所得濾液用大孔樹脂吸附，依次用20%和30%的乙醇溶液對樹脂柱進行洗脫，合并洗脫液濃縮干燥既得亞麻木酚素。2.如權利要求1所述的一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法，其特征在于，所述步驟(I)中乙醇浸提的溫度為50°C，乙醇濃度70%，浸提時間為6h。3.如權利要求1所述的一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法，其特征在于，所述步驟(4)中大孔樹脂優(yōu)選為AB-8，吸附時溫度為20°C，將濾液注入柱中，流速控制在0.5cm/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種由亞麻餅制取亞麻木酚素的方法，其特征在于，包括如下步驟：將亞麻餅粉碎至80-120目，加入8-12倍體積的乙醇浸提，經(jīng)濾過得浸提液；將浸提液用超濾膜過濾，然后用納濾膜進行濃縮；向濃縮液中分別加入NaOH溶液至有大量膠狀沉淀產(chǎn)生，真空抽濾去除沉淀后加入硫酸溶液調(diào)節(jié)至PH為6.5；將步驟(3)所得濾液用大孔樹脂吸附，依次用2O％和30％的乙醇溶液對樹脂柱進行洗脫，合并洗脫液濃縮干燥既得亞麻木酚素。本發(fā)明工藝簡單，成本低，安全性高，亞麻木酚素得率高。
【IPC分類】C07H1/08, C07H15/18
【公開號】CN105585599
【申請?zhí)枴緾N201610063583
【發(fā)明人】魯浩得, 魯春花
【申請人】循化縣黃河魂綠色農(nóng)產(chǎn)品開發(fā)有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2016年1月29日