一種從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從保泰松精品母液廢渣中回收保泰 松的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 保泰松的作用和氨基比林相似，對風(fēng)濕痛、痛風(fēng)等有效，主要用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié) 炎及痛風(fēng)，對非風(fēng)濕性病人，鎮(zhèn)痛效力似強(qiáng)于阿司匹林。由于風(fēng)濕痛等疾病易于復(fù)發(fā)，常常 需連續(xù)使用或?qū)⒈Ｌ┧膳c他藥物交互配合使用。此外，保泰松還可用于治療絲蟲病急性淋 巴管炎(流火），適應(yīng)癥以早期絲蟲病而無明顯繼發(fā)感染者為宜。
[0003] 目前保泰松的制備方法大致為:首先用丙二酸二乙酯和氯丁烷在甲醇鈉甲醇溶液 催化下反應(yīng)得到正丁基丙二酸二乙酯，然后將反應(yīng)液蒸干以回收甲醇鈉，再投入正丁基丙 二酸二乙酯和氫化偶氮苯，升溫反應(yīng)2.5~3小時(shí)后，加熱回收反應(yīng)液中的甲、乙醇至蒸干， 然后加水溶解，再加冰醋酸中和，冷卻結(jié)晶得保泰松粗品，最后再通過藥用乙醇精制后得保 泰松精品，保泰松精品母液蒸汽加熱回收乙醇至蒸干，殘?jiān)欧拧?br>[0004] 在生產(chǎn)過程中，保泰松精品母液里含有8~12%的產(chǎn)品，但是保泰松高溫受熱容易 分解，蒸汽加熱回收乙醇至蒸干的過程破壞了保泰松，使其變成了老油殘?jiān)瑹o法再進(jìn)一步 加以回收，所以很有必要研究回收方法以回收母液中殘留的保泰松。
[0005] 因此，設(shè)計(jì)一種保泰松精品母液廢渣中回收保泰松精品的方法，以變廢為寶，提高 產(chǎn)品收率，降低生產(chǎn)成本，是非常有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠在回收乙醇的基礎(chǔ)上，同時(shí)不破壞母液 中殘留的保泰松，并進(jìn)一步加以回收利用，以提尚廣品收率，降低生廣成本的從保泰松精品 母液廢渣中回收保泰松的方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種從保泰松精品母液廢渣中回收 保泰松的方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:包括以下步驟： (1) 保泰松母液通過加熱減壓回收其中的乙醇，然后冷卻至0~5°C結(jié)晶，離心獲得保泰 松回收品及二次母液； (2) 通過步驟(1)獲得的保泰松二次母液用質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉調(diào)pH至12以上，然 后加熱減壓回收其中的乙醇，再用冰醋酸中和至保泰松晶體析出，獲得保泰松回收品； (3) 步驟(1)和步驟(2)獲得的保泰松回收品進(jìn)行堿溶酸析，獲得保泰松粗品，以用于進(jìn) 一步精制。
[0008] 進(jìn)一步地，所述步驟（1)或步驟(2)中加熱減壓回收其中的乙醇，通過水浴加熱的 方式，溫度控制在40°C以下，真空度控制在-0.09MPa~-0.098MPa之間。
[0009] 進(jìn)一步地，所述步驟(3)中堿溶酸析具體為加入5%的氫氧化鈉溶液使保泰松回收 品溶解，然后加入冰醋酸中和使保泰松晶體析出。
[0010]進(jìn)一步地，所述加入冰醋酸中和，在這之后還包括加入活性炭脫色步驟。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于： (1) 一次保泰松精品母液蒸餾使用高真空，水浴加熱，保護(hù)了保泰松不分解，得到回收 品用堿溶酸析方法可以一次得到合格保泰松粗品； (2) 二次母液用質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液將保泰松變成保泰松鈉鹽，保泰松鈉鹽 受熱穩(wěn)定，用水浴加熱減壓回收乙醇，結(jié)束后加入冰醋酸中和，得到保泰松回收品，再將保 泰松回收品經(jīng)過堿溶酸析得到保泰松粗品，這樣可以使保泰松精品母液廢渣實(shí)現(xiàn)零排放， 從而提高保泰松的產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
【附圖說明】
[0012] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0013] 圖1為本發(fā)明的從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法的流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā) 明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0015] 以下實(shí)施例中所采用的保泰松精品母液，是采用如【背景技術(shù)】部分所描述的方法獲 得的保泰松粗品，經(jīng)藥用乙醇精制，離心去除保泰松結(jié)晶后得到的母液。經(jīng)檢測，母液中殘 留的保泰松的含量在8~12wt°/〇。
[0016] 以下實(shí)施例中所使用的各種化合物，如非特別注明，均可通過市售獲得。
[00Π] 實(shí)施例1 如圖1所示，本發(fā)明的從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法包括以下步驟： (1) 取含8wt%的保泰松精品母液置于回收釜內(nèi)，水浴加熱減壓回收乙醇，水浴溫度控制 在40 °C以下，真空度在-0.098MPa，回收乙醇后的濃縮液壓入冷結(jié)晶鍋內(nèi)，冷卻到5 °C結(jié)晶， 然后離心獲得保泰松回收品及二次母液，其中的二次母液用于進(jìn)一步回收保泰松； (2) 步驟（1)獲得的二次母液用質(zhì)量濃度為5%的NaOH調(diào)節(jié)pH至12以上，水浴加熱減壓回 收乙醇，水浴溫度40°C以下，真空度在-0.098MPa，回收乙醇后的濃縮液加水稀釋，然后加入 冰醋酸中和，使其中的保泰松晶體析出，離心獲得保泰松回收品； (3) 步驟(1)和步驟(2)獲得的保泰松回收品加入質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液使保泰 松回收品溶解，然后加入冰醋酸中和使保泰松晶體析出，再加入活性炭脫色，獲得保泰松粗 品，以用于進(jìn)一步精制。
[0018] 實(shí)施例2 如圖1所示，本發(fā)明的從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法包括以下步驟： (1) 取含2wt%的保泰松精品母液置于回收釜內(nèi)，水浴加熱減壓回收乙醇，水浴溫度控制 在40°C以下，真空度在-0.09 MPa，回收乙醇后的濃縮液壓入冷結(jié)晶鍋內(nèi)，冷卻到0°C結(jié)晶， 然后離心獲得保泰松回收品及二次母液，其中的二次母液用于進(jìn)一步回收保泰松； (2) 步驟（1)獲得的二次母液用質(zhì)量濃度為5%的NaOH調(diào)節(jié)pH至12以上，水浴加熱減壓回 收乙醇，水浴溫度40 °C以下，真空度在-0.09MPa，回收乙醇后的濃縮液加水稀釋，然后加入 冰醋酸中和，使其中的保泰松晶體析出，離心獲得保泰松回收品； (3)步驟(1)和步驟(2)獲得的保泰松回收品加入質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液使保泰 松回收品溶解，然后加入冰醋酸中和使保泰松晶體析出，再加入活性炭脫色，獲得保泰松粗 品，以用于進(jìn)一步精制。
[0019] 實(shí)施例3 如圖1所示，本發(fā)明的從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法包括以下步驟： (1) 取含l〇wt%的保泰松精品母液置于回收釜內(nèi)，水浴加熱減壓回收乙醇，水浴溫度控 制在40 °C以下，真空度在-0.094 MPa，回收乙醇后的濃縮液壓入冷結(jié)晶鍋內(nèi)，冷卻到3 °C結(jié) 晶，然后離心獲得保泰松回收品及二次母液，其中的二次母液用于進(jìn)一步回收保泰松； (2) 步驟（1)獲得的二次母液用質(zhì)量濃度為5%的NaOH調(diào)節(jié)pH至12以上，水浴加熱減壓回 收乙醇，水浴溫度40°C以下，真空度在-0.094MPa，回收乙醇后的濃縮液加水稀釋，然后加入 冰醋酸中和，使其中的保泰松晶體析出，離心獲得保泰松回收品； (3) 步驟(1)和步驟(2)獲得的保泰松回收品加入質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液使保泰 松回收品溶解，然后加入冰醋酸中和使保泰松晶體析出，再加入活性炭脫色，獲得保泰松粗 品，以用于進(jìn)一步精制。
[0020] 下表是實(shí)施例1~3粗品的精制收率。
[0021 ]實(shí)施例1~3從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法，粗品的精制收率可達(dá) 90%以上，最高可達(dá)92%，比原先上升了 10%。
[0022]本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明 書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有 各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍 由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法，其特征在于:包括以下步驟： (1) 保泰松母液通過加熱減壓回收其中的乙醇，然后冷卻至0~5°C結(jié)晶，離心獲得保泰 松回收品及二次母液； (2) 通過步驟（1)獲得的保泰松二次母液用質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉調(diào)pH至12以上，然 后加熱減壓回收其中的乙醇，再用冰醋酸中和至保泰松晶體析出，獲得保泰松回收品； (3) 步驟(1)和步驟(2)獲得的保泰松回收品進(jìn)行堿溶酸析，獲得保泰松粗品，以用于進(jìn) 一步精制。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法，其特征在于:所 述步驟（1)或步驟(2 )中加熱減壓回收其中的乙醇，通過水浴加熱的方式，溫度控制在40 °C 以下，真空度控制在-0. 〇9MPa~-0.098MPa之間。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法，其特征在于:所 述步驟(3)中堿溶酸析具體為加入5%的氫氧化鈉溶液使保泰松回收品溶解，然后加入冰醋 酸中和使保泰松晶體析出。4. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法，其特征在于:所 述加入冰醋酸中和，在這之后還包括加入活性炭脫色步驟。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從保泰松精品母液廢渣中回收保泰松的方法，包括以下步驟：（1）保泰松母液通過加熱減壓回收其中的乙醇，然后進(jìn)行冷卻結(jié)晶，離心獲得保泰松回收品及二次母液；（2）步驟（1）獲得的保泰松二次母液用稀堿調(diào)pH至12以上，然后加熱減壓回收其中的乙醇，再用冰醋酸中和使保泰松晶體析出，獲得保泰松回收品；（3）步驟（1）和步驟（2）獲得的保泰松回收品進(jìn)行堿溶酸析，獲得保泰松粗品，以用于進(jìn)一步精制。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的方法可以在回收乙醇的同時(shí)，不破壞母液中殘留的保泰松，并進(jìn)一步加以回收利用，以提高產(chǎn)品收率，降低生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07D231/34
【公開號】CN105601569
【申請?zhí)枴緾N201610071906
【發(fā)明人】嚴(yán)賓, 吳玉祥, 袁擁軍
【申請人】精華制藥集團(tuán)南通有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年2月2日