一種高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬保水劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種增滲擴(kuò)蓄的高分子樹脂材料，主要應(yīng)用 于作物保水劑，土壤防滲保水膜等方面。
【背景技術(shù)】
[0002] 超吸水性樹脂是一種含有羥基、羧基等強(qiáng)親水性基團(tuán)，并具有一定交聯(lián)度的水溶 脹型和三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的功能高分子材料，是一類近幾年來發(fā)展迅速的新型吸水材料。它不 溶于水和有機(jī)溶劑，吸水后溶脹，形成水凝膠，具有一定的強(qiáng)度和保水性。與傳統(tǒng)的吸水材 料相比具有更大的優(yōu)勢。但是同為高吸水性樹脂，由于原料，制備方法不同，其吸水倍率由 百倍到千倍不等。并且單一的高吸水性樹脂在農(nóng)田應(yīng)用、吸水后的釋放問題，以及無法提供 農(nóng)田需要的養(yǎng)分問題等，因此制約了其在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)實(shí)際中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了克服現(xiàn)有超吸水性樹脂不適合農(nóng)田使用的缺點(diǎn)，本發(fā)明公開一種新型高吸水 性樹脂一含腐植酸-丙烯酸-羧甲基纖維素的高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料，不僅能解決溶脹后 釋放水分的問題，還能夠解決給農(nóng)田提供有機(jī)質(zhì)養(yǎng)分的問題。
[0004] 為解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:在堿性條件、通入外來惰性氣體環(huán)境（15-30min)下，于含有腐植酸的反應(yīng)體系中，充分?jǐn)嚢?，室溫下用過硫酸鉀來引發(fā)(交聯(lián)劑為N， N-亞甲基雙丙烯酰胺)丙烯酸與羧甲基纖維素的反應(yīng)，從而得到高吸水性樹脂原材料。經(jīng)過 洗滌，干燥，剪切造粒得到適用于農(nóng)田的超吸水性樹脂材料。
[0005] 本發(fā)明的高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料按重量百分比各組分含量為：腐植酸2%或 3%，丙烯酸82%或83%，羧甲基纖維素13%或14%，過硫酸鉀0.02%，N-亞甲基雙丙烯酰胺 0.01%，亞磷酸酯0.01 %。
[0006] 本發(fā)明的高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料的制備方法包括下列步驟：
[0007] 1.按高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料重量百分比稱取原料；
[0008] 2.將步驟1稱取的原料按腐植酸、丙烯酸、羧甲基纖維素、過硫酸鉀、N-亞甲基雙丙 烯酰胺、亞磷酸酯的順序，添加入反應(yīng)釜的氫氧化鈉堿性溶液中，并混合均勻，其中所述氫 氧化鈉堿性溶液的重量>2倍原料的重量、氫氧化鈉堿性溶液的濃度為10%;
[0009] 3.向經(jīng)步驟2處理的原料中通入氮?dú)?5-30min，于500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下攪拌10-30min;
[0010] 4.將經(jīng)步驟3處理的原料置室溫下充分反應(yīng)2-4h，將濕態(tài)合成物取出；
[0011] 5.將經(jīng)步驟4處理得到的濕態(tài)合成物用蒸餾水進(jìn)行洗滌，然后置于40-60°C烘箱中 進(jìn)行干燥，烘干至恒重或含水率〈8%，進(jìn)行剪切造粒至0. l_4mm，即得高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄 材料成品。
[0012] 當(dāng)用高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料制作土壤防滲保水膜時(shí)，需添加〈1 %的成膜劑-聚 氨酯丙烯酸酯，并省略高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料的制備方法中步驟5的造粒過程。
[0013] 高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料用法有干法與濕法：
[0014] 1)干法:將高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料顆粒與種子同時(shí)播撒，開溝灌水，然后覆土， 此時(shí)本材料即能開始發(fā)揮蓄水作用。
[0015] 2)濕法:將高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料顆粒先以清水浸泡2-5小時(shí)，然后撈出，與種 子同期播撒即可。
[0016] 本發(fā)明既能在充分溶脹后釋放出存蓄的水分，又能提供土壤所需有機(jī)養(yǎng)分的高吸 水性樹脂;本發(fā)明可用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)和園林業(yè)植物保水抗旱，減少水分蒸發(fā)，改善土壤結(jié)構(gòu)， 增加土壤有機(jī)養(yǎng)分腐植酸含量0.03-0.05%，提高水分的含蓄能力約為土壤本身的325-392 倍。
【具體實(shí)施方式】 [0017] 實(shí)施例1
[0018] 腐植酸2%，丙烯酸83 %，羧甲基纖維素14%，引發(fā)劑過硫酸鉀0.02%，交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩(wěn)定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體30min，于500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下攪拌30min，充分反應(yīng)4h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為783.6g/g，相較風(fēng)沙土吸水能力，其吸水性能提升了 392倍。
[0019] 本實(shí)施例中的增滲擴(kuò)蓄材料，可用于沙壤土的抗旱保水增滲劑，培土后播撒效果 更佳。
[0020] 實(shí)施例2
[0021 ]腐植酸2%，丙烯酸82 %，羧甲基纖維素14%，引發(fā)劑過硫酸鉀0.02%，交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩(wěn)定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體20min，于500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下攪拌20min，充分反應(yīng)4h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為631.5g/g，相較風(fēng)沙土吸水能力，其吸水性能提升了316倍。 [0022]本材料的實(shí)施用法與實(shí)例1相同。
[0023] 實(shí)施例3
[0024]腐植酸3%，丙烯酸82 %，羧甲基纖維素14%，引發(fā)劑過硫酸鉀0.02%，交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩(wěn)定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體15min，于500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下攪拌30min，充分反應(yīng)3h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為654. lg/g，相較風(fēng)沙土吸水能力，其吸水性能提升了 327倍。
[0025] 本材料的實(shí)施用法與實(shí)例1相同。
[0026] 實(shí)施例4
[0027]腐植酸3%，丙烯酸83%，羧甲基纖維素14%，引發(fā)劑過硫酸鉀0.02%，交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩(wěn)定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體30min，于500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下攪拌15min，充分反應(yīng)4h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為721.4g/g，相較風(fēng)沙土吸水能力，其吸水性能提升了361倍。
[0028] 本材料的實(shí)施用法與實(shí)例1相同。
[0029] 實(shí)施例5
[0030]腐植酸3%，丙烯酸82 %，羧甲基纖維素13 %，引發(fā)劑過硫酸鉀0.02%，交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩(wěn)定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體15min，于500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下攪拌30min，充分反應(yīng)2h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為703.5g/g，相較風(fēng)沙土吸水能力，其吸水性能提升了 352倍。
[0031] 本材料的實(shí)施用法與實(shí)例1相同。
[0032] 實(shí)施例6
[0033]腐植酸3%，丙烯酸82 %，羧甲基纖維素13 %，引發(fā)劑過硫酸鉀0.02%，交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩(wěn)定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體30min，于500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下攪拌20min，充分反應(yīng)3h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為660.9g/g，相較風(fēng)沙土吸水能力，其吸水性能提升了 330倍。
[0034] 本材料的實(shí)施用法與實(shí)例1相同。
[0035] 實(shí)施例7
[0036]腐植酸2%，丙烯酸83 %，羧甲基纖維素13 %，引發(fā)劑過硫酸鉀0.02%，交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩(wěn)定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體15min，于500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下攪拌30min，充分反應(yīng)4h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為649.9g/g，相較風(fēng)沙土吸水能力，其吸水性能提升了 325倍。
[0037] 本材料的實(shí)施用法與實(shí)例1相同。
[0038] 實(shí)施例8
[0039]腐植酸2%，丙烯酸83 %，羧甲基纖維素13 %，引發(fā)劑過硫酸鉀0.02%，交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩(wěn)定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體25min，于500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下攪拌25min，充分反應(yīng)3h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為715.2g/g，相較風(fēng)沙土吸水能力，其吸水性能提升了358倍。 [0040]本材料的實(shí)施用法與實(shí)例1相同。
[0041 ]吸水倍率對照試驗(yàn)
[0042]條件:常溫（20°C)常壓（lOlkPa)
[0043] 目的：檢驗(yàn)本實(shí)例1-8合成的增滲擴(kuò)蓄材料吸水性能與風(fēng)沙土(對照）吸水性能對 照的提升情況。
[0044] 試劑:蒸餾水、本實(shí)施例1-8合成的材料。
[0045]對照:取自吉林省前郭爾羅斯蒙古族自治縣萬寶山村的農(nóng)田風(fēng)沙土。
[0046] 單位:吸水性能，對照組和試驗(yàn)組皆以每克的吸水量(g/g)來計(jì)算;吸水性能提升 以倍率計(jì)算。
[0047]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料，其特征在于高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料按重量百分比 各組分含量為:腐植酸2%或3%，丙烯酸82%或83%，羧甲基纖維素13%或14%，過硫酸鉀 0.02 %，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %，亞磷酸酯0.01 %。2. -種高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料的制備方法，其特征在于包括下列步驟： 2.1按權(quán)利要求1所述重量百分比稱取原料； 2.2將步驟2.1稱取的原料按腐植酸、丙烯酸、羧甲基纖維素、過硫酸鉀、N-亞甲基雙丙 烯酰胺、亞磷酸酯的順序，添加入反應(yīng)釜的氫氧化鈉堿性溶液中，并混合均勻，其中所述氫 氧化鈉堿性溶液的重量>2倍原料的重量、氫氧化鈉堿性溶液的濃度為10%; 2.3向經(jīng)步驟2.2處理的原料中通入氮?dú)?5-3011^11，于500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下攪拌10-301^11; 2.4將經(jīng)步驟2.3處理的原料置室溫下充分反應(yīng)2-4h，將濕態(tài)合成物取出； 2.5將經(jīng)步驟2.4處理得到的濕態(tài)合成物用蒸餾水進(jìn)行洗滌，然后置于40-60°C烘箱中 進(jìn)行干燥，烘干至恒重或含水率〈8%，進(jìn)行剪切造粒至0. l_4mm，即得高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄 材料成品。3. 按權(quán)利要求1所述的高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料，其特征在于當(dāng)用高分子復(fù)合增滲擴(kuò) 蓄材料制作土壤防滲保水膜時(shí)，需添加〈1 %的成膜劑-聚氨酯丙烯酸酯，并省略權(quán)利要求2 中步驟1.6的造粒過程。
【專利摘要】一種高分子復(fù)合增滲擴(kuò)蓄材料及其制備方法屬保水劑技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明的材料按重量百分比各組分含量為：腐植酸2％或3％，丙烯酸82％或83％，羧甲基纖維素13％或14％，過硫酸鉀0.02％，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01％，亞磷酸酯0.01％；制備方法包括：順序?qū)⒃咸砑尤霘溲趸c堿性溶液中，并混合均勻，其中所述氫氧化鈉堿性溶液的重量>2倍原料的重量、氫氧化鈉堿性溶液的濃度為10％，通入氮?dú)?5-30min，500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-30min，室溫下反應(yīng)2-4h，最后40-60℃烘箱中干燥。本發(fā)明既可用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)和園林業(yè)植物保水抗旱，又能改善土壤結(jié)構(gòu)，增加土壤有機(jī)養(yǎng)分腐植酸含量0.03-0.05％，提高水分的含蓄能力約為土壤本身的325-392倍。
【IPC分類】C09K17/52, C08F251/02, C08F220/06, C08F222/38, C09K101/00, C09K17/18, C09K17/32
【公開號】CN105601821
【申請?zhí)枴緾N201610081836
【發(fā)明人】曹寧, 張玉斌, 潘洪玉, 鄔乃鵬, 王斌, 高建恩, 楊世偉
【申請人】吉林大學(xué)
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年2月5日