氮雜季碳伯胺的合成工藝的制作方法
【專利說明】 氮雜季碳伯胺的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明屬于化工工藝領域，具體涉及一種氮雜季碳伯胺的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]氮雜季碳伯胺的合成工藝至少包括過濾、回收、濃縮蒸干等基本過程。在目前的氮雜季碳伯胺的合成工藝中，工藝流程不易于實施，分離效率低，不能實現了原料的循環(huán)使用，制作工序復雜，生產效率低。
[0005]

【發(fā)明內容】

[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種氮雜季碳伯胺的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且實現了產品質量的保證。
[0007]本發(fā)明提供的氮雜季碳伯胺的合成工藝，包括以下步驟:
(O 一濾一回收:中間體叔脲的合成反應結束，趁熱抽濾，得到濾液I和吸附叔脲的苯乙稀系橫Ife樹脂；
(2)二濾二回收:將濾液I減壓蒸餾，回收叔醇，同時得到固體I;將吸附叔脲的苯乙烯系磺酸樹脂進行堿脫附，置于強堿的水溶液中，加熱至50°C ~110°C，再趁熱抽濾回收苯乙稀系橫Ife樹脂，并得濾液2 ；
(3)三濾三回收:合并濾液2和固體1，經重結晶和抽濾，得到固體叔脲和濾液3;濾液3經濃縮蒸干，回收尿素。
[0008]本發(fā)明提供的氮雜季碳伯胺的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備氮雜季碳伯胺的過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了催化劑的利用率。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結合一個實施例，對本發(fā)明提供的氮雜季碳伯胺的合成工藝進行詳細的說明。
[0011]
實施例
[0012]本實施例的氮雜季碳伯胺的合成工藝，包括以下步驟: (1)一濾一回收:中間體叔脲的合成反應結束，趁熱抽濾，得到濾液I和吸附叔脲的苯乙稀系橫Ife樹脂；
(2)二濾二回收:將濾液I減壓蒸餾，回收叔醇，同時得到固體I;將吸附叔脲的苯乙烯系磺酸樹脂進行堿脫附，置于強堿的水溶液中，加熱至110°C，再趁熱抽濾回收苯乙烯系磺酸樹脂，并得濾液2 ；
(3)三濾三回收:合并濾液2和固體1，經重結晶和抽濾，得到固體叔脲和濾液3;濾液3經濃縮蒸干，回收尿素。
[0013]氮雜季碳伯胺的合成工藝，可直接制備出氮雜季碳伯胺，無需進一步加工，工序簡單，測量數據精確，易于實施。
【主權項】
1.一種氮雜季碳伯胺的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)一濾一回收:中間體叔脲的合成反應結束，趁熱抽濾，得到濾液I和吸附叔脲的苯乙稀系橫Ife樹脂； (2)二濾二回收:將濾液I減壓蒸餾，回收叔醇，同時得到固體I;將吸附叔脲的苯乙烯系磺酸樹脂進行堿脫附，置于強堿的水溶液中，加熱至50°C ~110°C，再趁熱抽濾回收苯乙稀系橫Ife樹脂，并得濾液2 ； (3)三濾三回收:合并濾液2和固體1，經重結晶和抽濾，得到固體叔脲和濾液3;濾液3經濃縮蒸干，回收尿素。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮雜季碳伯胺的合成工藝，以叔醇和尿素為原料，在苯乙烯系酸性樹脂的催化作用下，經中間體叔脲堿解合成氮雜季碳伯胺化合物；催化劑為苯乙烯系酸性樹脂；叔醇和尿素的摩爾比為10～1：1，苯乙烯系磺酸樹脂與叔醇質量比為0.1～1：1；反應溫度為20℃~150℃，優(yōu)選范圍為70℃~120℃，反應時間為20h~35h；反應后生成的叔脲經包括堿脫附在內的三濾三回收的后處理，再經堿解、精餾，生成高純度的氮雜季碳伯胺化合物；本發(fā)明原料易得，反應條件溫和，過程綠色環(huán)保，原料和催化劑可回收利用，產物氮雜季碳伯胺化合物的收率較高。
【IPC分類】C07C211/03, C07C209/62
【公開號】CN105622429
【申請?zhí)枴緾N201410584567
【發(fā)明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月28日