0.0%，操作壓力為3MPa，濃縮至原超濾透過液體積的10%時(shí)，結(jié)束納濾)，收集納濾透過液。將納濾透過液采用平膜型R02反滲透膜(對氯化鈉截留率大于99.00%)進(jìn)一步濃縮，操作壓力為4MPa，濃縮至原納濾透過液體積的10%時(shí)，結(jié)束反滲透，將所得濃縮液放入真空干燥箱，于_0.1010^、40°(:干燥1011獲得0.37688白藜蘆醇粗品。所得白藜蘆醇粗品的高效液相色譜圖見圖2。
[0017]采用高效液相色譜法測定白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)品含量，具體為:采用C18反相柱(250X4.6mm, 1.d.，5μπι)進(jìn)行檢測，甲醇一水一乙酸(27:70:3，￥八八)作為流動(dòng)相，并采用0.45ym膜進(jìn)行過濾，采用303nm進(jìn)行檢測，流速為1.0mL/min，進(jìn)樣量為1yL，柱溫設(shè)定為30 °C。白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)品在此條件下的保留時(shí)間和峰型見圖3。由圖1和2可知，經(jīng)過膜分離可以有效除去提取液中的雜質(zhì)。
[0018]實(shí)施例2
一種從花生根提取液中分離濃縮白藜蘆醇的方法，其包括如下步驟:
1)花生根預(yù)處理:
取新收獲的花生根20kg，用去離子水清洗除去泥沙，攤開放入鼓風(fēng)干燥箱中，花生根厚度為15cm，采用50°C干燥14h，將干燥后得到花生根用粉碎機(jī)粉碎至80目，裝入真空袋中，密封置于避光處，備用；
2)從花生根中提取白藜蘆醇:
取0.5Kg步驟I)粉碎后的花生根，按料液比lkg: 20L(m/V)加入60v%乙醇溶液中，然后轉(zhuǎn)入超聲波提取儀中，設(shè)定溫度為50°C，先采用700rpm的轉(zhuǎn)速攪拌50min，再采用功率為1500W、59kHZ的超聲波間歇超聲處理120min，每次超聲作用lOmin，暫停lOmin。將提取液過300目篩，分別收集濾液與濾渣;將濾渣裝入液壓擠壓機(jī)中，于20MPa擠壓30min，擠壓獲得的提取液再次過300目篩，合并濾液，備用；
3)白藜蘆醇的分離濃縮:
將步驟2)獲得的濾液采用切流型卷式UE030超濾膜進(jìn)行超濾分離(采用的超濾膜截留分子量為30，000，操作壓力為2.5MPa，濃縮至原濾液體積的10%時(shí)，結(jié)束超濾)，收集超濾透過液。將超濾透過液采用卷式膜NF4納濾膜進(jìn)行分離濃縮(NF4納濾膜對硫酸鎂截留率大于90.0%，操作壓力為1.5MPa，濃縮至原超濾透過液體積的10%時(shí)，結(jié)束納濾)，收集納濾透過液。將納濾透過液采用平膜型R04反滲透膜(對氯化鈉截留率大于99.00%)進(jìn)一步濃縮，操作壓力為5MPa，濃縮至原納濾透過液體積的5%時(shí)，結(jié)束反滲透，將所得濃縮液放入真空干燥箱，于-0.1 OMPa ,50 0C干燥8h，獲得0.2615g白藜蘆醇粗品。
[0019]實(shí)施例3
一種從花生根提取液中分離濃縮白藜蘆醇的方法，其包括如下步驟:
1)花生根預(yù)處理:
取新收獲的花生根5kg，用去離子水清洗除去泥沙，攤開放入鼓風(fēng)干燥箱中，花生根厚度為1cm，采用40 °C干燥18h，將干燥后的花生根用粉碎機(jī)粉碎至60目，裝入真空袋中，密封置于避光處，備用；
2)從花生根中提取白藜蘆醇:
取0.8Kg步驟I)粉碎后的花生根，按料液比lkg: 12L(m/V)加入80%甲醇溶液中，然后轉(zhuǎn)入超聲波提取儀中，設(shè)定溫度為45°C，先采用800rpm的轉(zhuǎn)速攪拌60min，再采用功率為500W、20kHZ的超聲波間歇超聲處理150min，每次超聲作用15min，暫停lOmin。將提取液過400目篩，分別收集濾液與濾渣;將濾渣裝入液壓擠壓機(jī)中，于30MPa擠壓15min，擠壓獲得的提取液再次過400目篩，合并濾液，備用；
3)白藜蘆醇的分離濃縮:
將步驟2)獲得的濾液通過切流型卷式UE005超濾膜進(jìn)行超濾分離(采用的超濾膜截留分子量為5，000，操作壓力為0.5MPa，濃縮至原濾液體積的10%時(shí)，結(jié)束超濾)，收集超濾透過液。將超濾透過液采用平膜型NFM納濾膜(購自北京中科瑞陽膜技術(shù)公司)進(jìn)行分離濃縮，操作壓力為4MPa，濃縮至原超濾透過液體積的10%，結(jié)束，收集納濾透過液。將納濾透過液采用平膜型R04反滲透膜進(jìn)行濃縮，操作壓力為5MPa，濃縮至原納濾透過液體積的5%時(shí)，結(jié)束反滲透，將所得濃縮液放入真空干燥箱，-0.1OMPa，60 V干燥5h，獲得0.3028g白藜蘆醇粗品。
[0020]綜上可看出:相較于傳統(tǒng)的柱層析和大孔樹脂吸附法，本發(fā)明方法具有產(chǎn)品純度高、處理量大、操作簡便、成本低等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明方法為花生根中白藜蘆醇的工業(yè)化制備提供了可能，這對于花生根的提質(zhì)增效開發(fā)開辟了新的途徑，也增加了天然白藜蘆醇來源，具有積極經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從花生根提取液中分離濃縮白藜蘆醇的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)花生根預(yù)處理: 取新收獲的花生根，洗凈、干燥后，用粉碎機(jī)粉碎至40—80目，裝袋封口，置于避光處，備用; 2)從花生根中提取白藜蘆醇: 將步驟I)粉碎后的花生根按料液比lkg:8—20L加入醇溶液中，然后轉(zhuǎn)入超聲波提取儀中，設(shè)定溫度為30—50°C，先采用400—900rpm的轉(zhuǎn)速攪拌20—60min，再采用超聲波提取30—150 min;提取液過200—400目篩，分別收集濾液與濾渣，將濾渣裝入擠壓機(jī)中，擠壓獲得的提取液再次過200—400目篩，合并濾液，備用； 3)白藜蘆醇的分離濃縮: 將步驟2)獲得的濾液采用超濾膜進(jìn)行超濾分離，收集超濾透過液;將超濾透過液采用納濾膜進(jìn)行分離濃縮，收集納濾透過液;將納濾透過液采用反滲透膜進(jìn)一步濃縮，濃縮至原納濾透過液體積的5—20%時(shí)，結(jié)束反滲透，所得濃縮液真空干燥后即得白藜蘆醇。2.如權(quán)利要求1所述從花生根提取液中分離濃縮白藜蘆醇的方法，其特征在于，步驟2)中所述的醇溶液為甲醇溶液、乙醇溶液或甲醇與乙醇的混合溶液，醇溶液的濃度為40 —90v%o3.如權(quán)利要求1所述從花生根提取液中分離濃縮白藜蘆醇的方法，其特征在于，步驟2)中的超聲波提取條件如下:超聲波頻率為20kHZ、40kHZ、59kHZ或其組合;超聲方式為間歇式，每次超聲5—15min后，暫停5—15min;超聲波強(qiáng)度為50—300W/kg料液。4.如權(quán)利要求1所述從花生根提取液中分離濃縮白藜蘆醇的方法，其特征在于，步驟3)中所述的超濾膜、納濾膜和反滲透膜為平膜或卷式膜;其中超濾膜采用UE系列的超濾膜，截留分子量為1000—50000，操作壓力為0.5—3MPa ；納濾膜采用NF系列的納濾膜，對硫酸鎂截留率大于90.0%，操作壓力為1.0—4.0MPa;反滲透膜采用RO系列的反滲透膜，對氯化鈉截留率大于99.00%，操作壓力為1.0—6.0 MPa。
【專利摘要】本發(fā)明屬于農(nóng)副產(chǎn)品深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從花生根提取液中分離濃縮白藜蘆醇的方法，具體為：以花生根為原料，粉碎除雜，采用醇溶液提取后，提取液經(jīng)過由超濾和納濾組成的膜分離系統(tǒng)進(jìn)行分離濃縮，再經(jīng)過反滲透進(jìn)一步濃縮，濃縮液經(jīng)真空干燥后獲得白藜蘆醇。相較于傳統(tǒng)的柱層析和大孔樹脂吸附法，本發(fā)明方法具有產(chǎn)品純度高、處理量大、操作簡便、成本低等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明方法為花生根中白藜蘆醇的工業(yè)化制備提供了可能，這對于花生根的提質(zhì)增效開發(fā)開辟了新的途徑，也增加了天然白藜蘆醇來源，具有積極經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【IPC分類】C07C39/21, C07C37/68, C07C37/82
【公開號】CN105669386
【申請?zhí)枴緾N201610152119
【發(fā)明人】蘆鑫, 張麗霞, 宋國輝, 孫強(qiáng), 黃紀(jì)念, 高錦鴻, 王靜博
【申請人】河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月17日