.6、PA 8.T/6.I、PA 10.T/6.T、PA 10.T/6.6、PA 10.T/10.I、PA 10T/10.I/6.T、PA 10.T/6.I、PA 4.T/4.I/46、PA 4.T/4.I/6.6、PA 5.T/5.I、PA 5.T/5.I/5.6、PA 5.T/5.I/6.6、PA 6.T/ 6.I/6.6、PA M拙A.6、PA IPDA.I、PA IPDA.T、PA MACM.I、PA MACM.T、PA PACM.I、PA PACM.T、PA MXDA.I、PA MXDA.T、PA 6.T/IPDA.T、PA 6.T/MACM.T、PA 6.T/PACM.T、PA 6.T/ MXDA.T'PA 6.T/6.I/8.T/8.I、PA 6.T/6.I/10.T/10.I、PA 6.T/6.I/IPDA.T/IPDA.I、PA 6.T/6.1/MXDA.T/MXDA. I、PA 6.T/6.1/MACM.T/MACM. I、PA 6.T/6.1/PACM.T/PACM. I、PA 6.T/10.T/IPDA.T、PA 6.T/12.T/IPDA.T、PA 6.T/10.T/PACM.T、PA 6.T/12.T/PACM.T、PA 10. T/IPDA. T、PA 12. T/IPDA. T及其共聚物和混合物。
[00巧]在那種情況下，所述聚酷胺更優(yōu)選選自PA 6.T、PA 9.T、PA 10.T、PA 12.T、PA 6.I、PA 9.I、PA lO.I'PA 12.I、PA 6.T/6.I、PA 6.T/6、PA6.T/8.T、PA 6.T/10T、PA lO.T/ 6.T、PA 6.T/12.T、PA12.T/6.T、PA IPDA.I'PA IPDA.T'PA 6.T/IPDA.T、PA 6.T/6.I/ IPDA.T/IPDA.I、PA 6.T/10.T/IPDA.T、PA 6.T/12.T/IPDA.T、PA 6.T/10.T/PACM.T、PA 6. T/12. T/PACM. T、PA 10. T/IPDA. T、PA 12. T/IPDA. T 及其共聚物和混合物。
[0080]在一個(gè)具體實(shí)施方案中，所述半芳族聚酷胺為PA 6.T/6.1。
[0081 ]在另一具體實(shí)施方案中，所述半芳族聚酷胺為PA 6.T/6.I/IPDA.17IPDA.I。
[0082] 在另一具體實(shí)施方案中，所述半芳族聚酷胺為PA 6.T/6.I/MXDA.T/MXDA.I。
[0083] 為了制備本發(fā)明提供的預(yù)聚物，通常使用包含至少一種適于聚酷胺形成的組分的 水性組合物。所述預(yù)聚物原則上可通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的常規(guī)方法制備。
[0084] 用于制備半芳族聚酷胺低聚物的合適的方法記載于例如EP 0 693 515 Al中。
[00化]用于制備預(yù)聚物的水性組合物的含水量?jī)?yōu)選為20至55重量％，更優(yōu)選25至50重 量％，基于所述組合物的總重量計(jì)。在一個(gè)具體實(shí)施方案中，提供包含至少一種二胺和至少 一種簇酸的鹽的水溶液。該溶液的含水量?jī)?yōu)選為20至55重量％，更優(yōu)選25至50重量％，基于 所述溶液的總重量計(jì)。
[0086] 除了至少一種適于聚酷胺形成的組分和水之外，用于制備預(yù)聚物的水性組合物可 包含其他組分。運(yùn)些組分優(yōu)選選自催化劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、應(yīng)用相關(guān)的添加劑及其混合物。合適 的添加劑為阻燃劑、無(wú)機(jī)和有機(jī)穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、染料、成核劑、金屬顏料、金屬薄片、金屬涂 布的顆粒、抗靜電劑、導(dǎo)電性添加劑、脫模劑、巧光增白劑、消泡劑、填料和/或增強(qiáng)劑等。
[0087] 為了制備所述預(yù)聚物，可W使用至少一種催化劑。合適的催化劑優(yōu)選選自無(wú)機(jī)和/ 或有機(jī)憐、錫或鉛化合物，及其混合物。
[0088] 適合作為催化劑的錫化合物的實(shí)例包括氧化錫（II)、氨氧化錫（II)、單簇酸或多 簇酸的錫鹽（II)，例如二苯甲酸錫（II)、二（2-乙基己酸)錫（II)、草酸錫（II)、氧化二下基 錫、T基錫酸(C4曲-SnOOH)、二月桂酸二下基錫等。合適的鉛化合物為，例如，氧化鉛(II)、氨 氧化鉛(II)、乙酸鉛(II)、堿式乙酸鉛(II)、碳酸鉛(II)等。
[0089] 優(yōu)選的催化劑為憐化合物，如憐酸、亞憐酸、次憐酸、苯基麟酸、苯基次麟酸和/或 其與單價(jià)至S價(jià)陽(yáng)離子(如船、1(、1旨、化、211或41)的鹽，和/或其醋，例如憐酸^苯基醋、亞憐 酸=苯基醋或亞憐酸=(壬基苯基)醋。特別優(yōu)選的催化劑為次憐酸及其鹽，如次憐酸鋼。
[0090] 所述催化劑的用量?jī)?yōu)選為0.005至2.5重量％，基于所述水性組合物的總重量計(jì)。
[0091] 特別優(yōu)選W50至lOOOppm，更優(yōu)選100至5(K)ppm的量使用次憐酸和/或次憐酸的鹽， 基于適于聚酷胺形成的組分（=組分A)至K))的總量計(jì)。
[0092] 開(kāi)環(huán)內(nèi)酷胺聚合可W純水解進(jìn)行，而沒(méi)有使用催化劑。在活化陰離子內(nèi)酷胺聚合 的情況下，使用能夠形成內(nèi)酷胺陰離子的催化劑。合適的催化劑和活化劑為本領(lǐng)域技術(shù)人 員已知的?？s聚氨基臘，例如由6-氨基己臘(ACN)制備聚酷胺-6可W在多相催化劑如Ti化的 存在下進(jìn)行。
[0093] 為了控制摩爾質(zhì)量，可W使用至少一種鏈轉(zhuǎn)移劑。合適的鏈轉(zhuǎn)移劑為上文在適于 聚酷胺形成的組分中所提及的單簇酸A)和單胺F)。鏈轉(zhuǎn)移劑優(yōu)選選自乙酸、丙酸、下酸、戊 酸、己酸、月桂酸、硬脂酸、2-乙基己酸、環(huán)己酸、苯甲酸、3-(3,5-二-叔下基-4-徑基苯基)丙 酸、3,5-二-叔下基-4-徑基苯甲酸、3-(3-叔下基-4-徑基-5-甲基苯基)丙酸、2-(3,5-二-叔 下基-4-徑基節(jié)硫基）乙酸、3,3-雙(3-叔下基-4-徑基苯基)下酸、下胺、戊胺、己胺、2-乙基 己基胺、正辛胺、正十二烷基胺、正十四烷基胺、正十六烷基胺、硬脂胺、環(huán)己胺、3-(環(huán)己基 氨基)丙胺、甲基環(huán)己胺、二甲基環(huán)己胺、節(jié)胺、2-苯基乙胺、2,2,6,6-四甲基贓晚-4-胺、1， 2,2,6,6-五甲基贓晚-4-胺、4-氨基-2,6-二-叔下基苯酪及其混合物。還可W使用其他可與 氨基或酸性基團(tuán)反應(yīng)的單官能化合物作為轉(zhuǎn)移劑，如酸酢、異氯酸醋、酷面或醋。所述鏈轉(zhuǎn) 移劑的常規(guī)用量在5至500mmol/kg聚酷胺低聚物，優(yōu)選10至200mmol/kg預(yù)聚物的范圍內(nèi)。
[0094] 如果需要，還可將除了催化劑和鏈轉(zhuǎn)移劑外的其他添加劑加入至水性組合物中。 所述添加劑包括例如抗氧化劑、光穩(wěn)定劑、常規(guī)加工助劑、成核劑和結(jié)晶促進(jìn)劑。
[00M] 所提供的預(yù)聚物的數(shù)均分子量Mn優(yōu)選為約500至約12000g/mol，優(yōu)選約1000至 4000g/mol。
[0096] 步驟a)中提供的預(yù)聚物可W W范圍從粉狀顆粒(pulverulent particle)至團(tuán)粒 尺寸(granu 1 e S iZe)的顆粒尺寸提供。優(yōu)選地，步驟a)中提供的預(yù)聚物具有在1皿至1 Omm范 圍內(nèi)的顆粒尺寸。一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案為具有在IOOwii至Imm范圍內(nèi)的顆粒尺寸的粉末。
[0097] 優(yōu)選地，將預(yù)聚物在用于步驟b)中之前進(jìn)行成型。優(yōu)選地，所述預(yù)聚物的成型包含 粒化和/或研磨操作。用于聚酷胺的?；脱心サ暮线m的方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。合 適的方法記載于例如Kunsts toff ban 化 Uch，3/4Technische Thermoplaste: Po Iyamide， Carl化nser Verlag，1998，Munich，第68-69頁(yè)中。具體的成型方法為水下?；?，其同樣原 則上是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。在一個(gè)合適的實(shí)施方案中，首先將聚酷胺加工成一條或多 條用于成型的線（S化ands)。為此，可使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的裝置。合適的裝置為例如 多孔板、噴嘴或模板。所述線的直徑范圍優(yōu)選為0.5mm至20mm，更優(yōu)選Imm至5mm，最優(yōu)選1.5 至3mm。在一個(gè)合適的實(shí)施方案中，將已加工成線的聚酷胺W自由流動(dòng)的形式進(jìn)行粉碎W得 到聚酷胺顆粒。在另一實(shí)施方案中，將已加工成線的聚酷胺進(jìn)行凝固，然后進(jìn)行粉碎W得到 聚酷胺顆粒。用于研磨所述預(yù)聚物的合適的研磨機(jī)為例如鍵磨機(jī)、漉磨機(jī)、球磨機(jī)等。
[0098] 在本發(fā)明的方法的步驟b)中，在高溫和高壓下于在處理?xiàng)l件下為惰性的氣體的存 在下將步驟a)中提供的預(yù)聚物在密閉容器中進(jìn)行固態(tài)聚合。
[0099] 適于固態(tài)聚合的密閉容器為可氣密密封的壓力容器(反應(yīng)蓋)且為本領(lǐng)域技術(shù)人 員已知的，其通常在高壓范圍下用于物質(zhì)的熱處理。
[0100] 在步驟b)中的固態(tài)聚合中，密閉容器中的溫度范圍優(yōu)選為200至290°C，更優(yōu)選250 至 28(TC。
[0101] 在步驟b)中的固態(tài)聚合中，密閉容器中的壓力范圍優(yōu)選為1.5至20己，更優(yōu)選2至 15己，特別是3至10己。特別合適的壓力范圍為4至7己。
[0102] 步驟b)中的密閉容器中的停留時(shí)間優(yōu)選為0.5小時(shí)至72小時(shí)，更優(yōu)選1小時(shí)至48小 時(shí)，特別是2至24小時(shí)。
[0103] 合適的惰性氣體為例如氮?dú)?、C〇2、氮?dú)?、氛氣和氣氣及其混合物。?yōu)選使用氮?dú)狻?br>[0104] 本發(fā)明的方法產(chǎn)生具有特別有利的性質(zhì)的半芳族聚酷胺。
[0105] 本發(fā)明的上下文中的數(shù)均分子量Mn和重均分子量Mw的值各自基于借助于凝膠滲透 色譜法(GPC)的測(cè)定。對(duì)于校準(zhǔn)，將PMMA用作具有低多分散度的聚合物標(biāo)準(zhǔn)物。
[0106] 本發(fā)明的脂族聚酷胺和通過(guò)本發(fā)明方法獲得的那些脂族聚酷胺，優(yōu)選具有在 13000至28 OOOg/mol范圍內(nèi)的數(shù)均分子量Mn。
[0107] 本發(fā)明的半芳族聚酷胺和通過(guò)本發(fā)明方法獲得的那些半芳族聚酷胺，優(yōu)選具有在 13 000至25 OOOg/mol，更優(yōu)選15 000至20 OOOg/mol范圍內(nèi)的數(shù)均分子量Mn。
[0108] 本發(fā)明的脂族聚酷胺和通過(guò)本發(fā)明方法獲得的那些脂族聚酷胺，優(yōu)選具有在20 000至140 OOOg/mol范圍內(nèi)的重均分子量Mw。
[0109] 本發(fā)明的半芳族聚酷胺和通過(guò)本發(fā)明方法獲得的那些半芳族聚酷胺，優(yōu)選具有在 25 000至125 OOOg/mol范圍內(nèi)的重均分子量Mw。
[0110] 本發(fā)明的脂族和半芳族聚酷胺和通過(guò)本發(fā)明方法獲得的那些脂族和半芳族聚酷 胺，優(yōu)選具有不超過(guò)6，更優(yōu)選不超過(guò)5，特別是不超過(guò)3.5的多分散度PD( =Mw/Mn)。
[0111] 可通過(guò)本發(fā)明的方法獲得的脂族聚酷胺特別適于制備膜、單絲、纖維、紗或織物。 在上下文中，通常發(fā)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明制備的脂族聚酷胺在通過(guò)槽隙模具或環(huán)狀模具W形成扁 平膜(flat film)或吹塑膜和通過(guò)較小直徑的環(huán)狀模具W形成單絲的烙體擠出過(guò)程中對(duì)加 工特別穩(wěn)定。
[0112] 可通過(guò)本發(fā)明的方法獲得的半芳族聚酷胺同樣具有有利的性質(zhì)。
[0113] 本發(fā)明的半芳族聚酷胺和通過(guò)本發(fā)明方法獲得的那些半芳族聚酷胺優(yōu)選具有不 超過(guò)5重量％的凝膠含量，基于聚酷胺的總重量