一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其原料按重量百分比包括：聚乳酸49～89.9％，復合母料10～50％，抗氧劑0.1～2％；其中復合母料為采用表面處理后的硫酸鈣晶須進行改性聚乳酸。本發(fā)明還公開了上述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料的制備方法。本發(fā)明采用適當表面預處理的硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸，使硫酸鈣晶須在聚乳酸基體中均勻分散，提高聚乳酸的沖擊韌性、抗拉強度，改善其加工性能。
【專利說明】
一種硫酸鈣晶須増強増韌聚乳酸復合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及聚乳酸技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚乳酸是(PLA)-種人工合成的熱塑性樹脂，具有優(yōu)異的生物相容性和可吸收性， 在生物醫(yī)學領(lǐng)域應用廣泛。PLA具有的植物原料的可再生性和可完全生物降解的特性，決定 了其在日常生活和工業(yè)領(lǐng)域同樣具有巨大的應用潛力。然而，PLA的柔韌性很差、沖擊韌性 低和尤為明顯的低溫脆性，在很大程度上限制了其產(chǎn)品的應用領(lǐng)域。盡管諸多文獻表明，通 過添加增塑劑或引入熱塑性彈性體是提高其韌性最有有效的手段，但往往是以犧牲材料的 強度和剛度為代價的。
[0003] 硫酸鈣晶須是一種由人工合成的無機晶須，具有優(yōu)異的物化和力學性能，且尺寸 微細，易與聚合物復合，在增強增韌的同時不會顯著影響熔體的流動性。其作為新型無機材 料，市場前景極為廣闊，已成為性價比最高的晶須材料之一，廣泛應用于制備聚合物復合材 料，以提高其強度和韌性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復 合材料及其制備方法，本發(fā)明采用適當表面預處理的硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸，使硫酸 鈣晶須在聚乳酸基體中均勻分散，提高聚乳酸的沖擊韌性、抗拉強度，改善其加工性能，
[0005] 本發(fā)明提出的一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其原料按重量百分比包 括:聚乳酸49~89.9%，復合母料10~50%，抗氧劑0.1~2% ;其中復合母料為采用表面處 理后的硫酸鈣晶須進行改性聚乳酸。
[0006] 優(yōu)選地，復合母料中，表面處理后的硫酸鈣晶須的含量為48~52wt%，優(yōu)選為 50wt%。
[0007] 優(yōu)選地，復合母料的制備方法如下：將聚乳酸溶于四氫呋喃中，再加入表面處理后 的硫酸鈣晶須，攪拌2~4h得到混合懸浮液;將混合懸浮液倒入無水乙醇中進行沉淀，然后 洗滌，冷凍干燥，粉碎得到復合母料。
[0008] 優(yōu)選地，復合母料的制備方法中，表面處理后的硫酸鈣晶須與聚乳酸的重量比為 1:1.5 ~2.5,優(yōu)選為 1:2。
[0009] 優(yōu)選地，表面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下：將偶聯(lián)劑加入無水乙醇中混 合均勻得到混合溶液;將硫酸鈣晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，升溫至48~52°C，接著 攪拌2~4h，然后抽濾，洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶須。
[0010] 優(yōu)選地，偶聯(lián)劑與硫酸鈣晶須的重量比為1.5~2.5:100，優(yōu)選為2:100。
[0011] 優(yōu)選地，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550、硅烷偶聯(lián)劑KH560、硬脂酸中的一種或兩種以 上組合物。
[0012] 優(yōu)選地，硫酸鈣晶須的平均直徑為1~8WI1，平均長度為30~200m，平均長徑比為 10~200〇
[0013]優(yōu)選地，聚乳酸的恪融指數(shù)為10~20g/10min，密度為1 ?0~1.5g/cm3。
[0014]優(yōu)選地，聚乳酸的恪融指數(shù)為15g/10min，密度為1.25g/cm3。
[0015]優(yōu)選地，抗氧劑為 IrganoxlOlO和/或 Irgafosl68。
[0016] 本發(fā)明還提出的上述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料的制備方法，將聚乳 酸、復合母料和抗氧劑混合后，置于雙螺桿擠出機中進行熔融共混擠出造粒，然后水冷，風 干后得到硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料。
[0017] 優(yōu)選地，熔融共混擠出造粒過程中，雙螺桿擠出機從料口到機頭的各段溫度依次 為 145~155TM70~18(TC、178~182TM83~187。(：、172~178。(：，優(yōu)選為 150。(：、175。(：、 180°C、185°C、175°C。
[0018] 硫酸鈣晶須與a-Al203晶須、P-SiC晶須、1(21^60 13晶須相比，其價格優(yōu)勢非常明顯， 僅為a-Al203晶須、P-SiC晶須的1%，也不到K2Ti 6013晶須的三分之一;雖然CSW的抗拉強度和 模量相對較低，但也要遠高于工程塑料的力學性能，因此廣泛用于增強增韌改性聚合物復 合材料。
[0019] 本發(fā)明中，硫酸鈣晶須經(jīng)過偶聯(lián)劑的表面處理后，能夠使其與聚乳酸之間形成良 好的界面結(jié)合，改善硫酸鈣晶須在基體中的分散狀況;在受到外力作用時，具有更高強度的 硫酸鈣晶須能夠承擔更高的應力而使得復合材料具有更高的抗拉強度;此外，復合體系在 外加高速載荷的作用下，硫酸鈣晶須的存在會阻礙聚乳酸基體發(fā)生塑性變形過程，同時利 用兩者間的界面解離過程吸收大量的能量，使沖擊韌性得到顯著提高。硫酸鈣晶須在基體 中的分散越均勻，與聚乳酸的界面結(jié)合越緊密，其對力學性能的提高幅度越顯著。
[0020] 采用其他無機粒子進行改性聚乳酸：
[0021] 1、硫酸鈣改性聚乳酸:聚乳酸的拉伸強度隨硫酸鈣的增加呈逐漸下降趨勢，缺口 沖擊韌性先增加后降低，在20%時達到最大值，從2.6提高到3kJ/m 2;而在聚乳酸/硫酸鈣 (40%)的體系中添加10%的增韌劑或增塑劑后，其缺口沖擊強度可提高至6~7kJ/m 2;
[0022] 2、碳酸鈣粒子改性聚乳酸:添加30wt%碳酸鈣粒子時，沖擊韌性達到最大值，約為 18~20kJ/m2,拉伸強度隨碳酸鈣含量的增加而下降。
[0023] 總體而言，在采用熔融共混工藝制備無機粒子/聚乳酸復合材料的研究中，無機粒 子的引入一般會導致材料的抗拉強度的降低;若無機粒子經(jīng)過適當?shù)谋砻骖A處理后，能在 一定程度上提高材料的沖擊韌性，但增幅普遍較低，很難超過50%。
[0024] 但本發(fā)明由于硫酸鈣晶須具有更大的長徑比，對聚乳酸的增強增韌效果要明顯高 于無機粒子，且其尺寸細小，即使添加較高的含量，也不會顯著降低復合體系的熔體流動速 率，即不會影響材料的加工流動性，因此本發(fā)明所得硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料 的性能遠遠優(yōu)于其他無機粒子改性聚乳酸復合材料。
【具體實施方式】
[0025] 下面，通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細說明。
[0026] 實施例1
[0027] 本發(fā)明提出的一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其原料按重量百分比包 括：聚乳酸89%，復合母料 10%，Irganoxl010 0.5%，Irgafosl68 0.5%;
[0028]聚乳酸的恪融指數(shù)為10g/10min，密度為1.25g/cm3。
[0029] 復合母料的制備方法如下：將聚乳酸溶于四氫呋喃中，再加入表面處理后的硫酸 鈣晶須，表面處理后的硫酸鈣晶須與聚乳酸的重量比為1:2,攪拌3h得到混合懸浮液;將混 合懸浮液倒入無水乙醇中進行沉淀，然后洗滌，冷凍干燥，粉碎得到復合母料;復合母料中， 表面處理后的硫酸鈣晶須的含量為50wt%。
[0030] 表面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下：將硅烷偶聯(lián)劑KH550加入無水乙醇中 混合均勻得到混合溶液;將硫酸鈣晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，硅烷偶聯(lián)劑KH550與 硫酸鈣晶須的重量比為2:100,硫酸鈣晶須的平均直徑為lwii，平均長度為200M1，平均長徑 比為200,升溫至50°C，接著攪拌4h，然后抽濾，洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶 須。
[0031] 本發(fā)明還提出的上述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料的制備方法，將聚乳 酸、復合母料和抗氧劑混合后，置于雙螺桿擠出機中進行熔融共混擠出造粒，雙螺桿擠出機 從料口到機頭的各段溫度依次為150 °C、175 °C、180 °C、185°C、175 °C，然后水冷，風干后得到 硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料。
[0032] 實施例2
[0033]本發(fā)明提出的一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其原料按重量百分比包 括：聚乳酸79%，復合母料20%，Irganoxl010 0.5%，Irgafosl68 0.5%;
[0034]聚乳酸的熔融指數(shù)為20g/10min，密度為1.25g/cm3。
[0035]復合母料的制備方法如下：將聚乳酸溶于四氫呋喃中，再加入表面處理后的硫酸 鈣晶須，表面處理后的硫酸鈣晶須與聚乳酸的重量比為1:2,攪拌4h得到混合懸浮液;將混 合懸浮液倒入無水乙醇中進行沉淀，然后洗滌，冷凍干燥，粉碎得到復合母料;復合母料中， 表面處理后的硫酸鈣晶須的含量為50wt%。
[0036] 表面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下：將硅烷偶聯(lián)劑KH560加入無水乙醇中 混合均勻得到混合溶液;將硫酸鈣晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，硅烷偶聯(lián)劑KH560與 硫酸鈣晶須的重量比為2:100,硫酸鈣晶須的平均直徑為8mi，平均長度為80mi，平均長徑比 為10,升溫至50°C，接著攪拌3h，然后抽濾，洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶須。
[0037] 本發(fā)明還提出的上述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料的制備方法，將聚乳 酸、復合母料和抗氧劑混合后，置于雙螺桿擠出機中進行熔融共混擠出造粒，雙螺桿擠出機 從料口到機頭的各段溫度依次為150 °C、175 °C、180 °C、185°C、175 °C，然后水冷，風干后得到 硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料。
[0038] 實施例3
[0039] 本發(fā)明提出的一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其原料按重量百分比包 括：聚乳酸69%，復合母料30%，Irganoxl010 0.5%，Irgafosl68 0.5%;
[0040] 聚乳酸的熔融指數(shù)為12g/10min，密度為1.25g/cm3。
[0041] 復合母料的制備方法如下：將聚乳酸溶于四氫呋喃中，再加入表面處理后的硫酸 鈣晶須，表面處理后的硫酸鈣晶須與聚乳酸的重量比為1:2,攪拌4h得到混合懸浮液;將混 合懸浮液倒入無水乙醇中進行沉淀，然后洗滌，冷凍干燥，粉碎得到復合母料;復合母料中， 表面處理后的硫酸鈣晶須的含量為50wt%。
[0042]表面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下:將硬脂酸加入無水乙醇中混合均勻得 到混合溶液;將硫酸鈣晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，硬脂酸與硫酸鈣晶須的重量比 為2:100，硫酸鈣晶須的平均直徑為6mi，平均長度為90mi，平均長徑比為15，升溫至50°C，接 著攪拌2h，然后抽濾，洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶須。
[0043]本發(fā)明還提出的上述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料的制備方法，將聚乳 酸、復合母料和抗氧劑混合后，置于雙螺桿擠出機中進行熔融共混擠出造粒，雙螺桿擠出機 從料口到機頭的各段溫度依次為150 °C、175 °C、180 °C、185°C、175 °C，然后水冷，風干后得到 硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料。
[0044] 實施例4
[0045] 本發(fā)明提出的一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其原料按重量百分比包 括：聚乳酸59%，復合母料40%，Irganoxl010 0.5%，Irgafosl68 0.5%;
[0046]聚乳酸的熔融指數(shù)為18g/10min，密度為1.25g/cm3。
[0047]復合母料的制備方法如下：將聚乳酸溶于四氫呋喃中，再加入表面處理后的硫酸 鈣晶須，表面處理后的硫酸鈣晶須與聚乳酸的重量比為1:2,攪拌2h得到混合懸浮液;將混 合懸浮液倒入無水乙醇中進行沉淀，然后洗滌，冷凍干燥，粉碎得到復合母料;復合母料中， 表面處理后的硫酸鈣晶須的含量為50wt%。
[0048]表面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下:將偶聯(lián)劑加入無水乙醇中混合均勻得 到混合溶液，其中偶聯(lián)劑由硅烷偶聯(lián)劑KH550和硬脂酸按重量比為1:2混合得到；將硫酸鈣 晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，偶聯(lián)劑與硫酸鈣晶須的重量比為2:100,硫酸鈣晶須的 平均直徑為2wii，平均長度為lSOwii，平均長徑比為90,升溫至50°C，接著攪拌4h，然后抽濾， 洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶須。
[0049] 本發(fā)明還提出的上述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料的制備方法，將聚乳 酸、復合母料和抗氧劑混合后，置于雙螺桿擠出機中進行熔融共混擠出造粒，雙螺桿擠出機 從料口到機頭的各段溫度依次為150 °C、175 °C、180 °C、185°C、175 °C，然后水冷，風干后得到 硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料。
[0050] 實施例5
[0051] 本發(fā)明提出的一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其原料按重量百分比包 括：聚乳酸49%，復合母料50%，Irganoxl010 0.5%，Irgafosl68 0.5%;
[0052]聚乳酸的熔融指數(shù)為15g/10min，密度為1.25g/cm3。
[0053]復合母料的制備方法如下：將聚乳酸溶于四氫呋喃中，再加入表面處理后的硫酸 鈣晶須，表面處理后的硫酸鈣晶須與聚乳酸的重量比為1:2,攪拌3h得到混合懸浮液;將混 合懸浮液倒入無水乙醇中進行沉淀，然后洗滌，冷凍干燥，粉碎得到復合母料;復合母料中， 表面處理后的硫酸鈣晶須的含量為50wt%。
[0054]表面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下:將偶聯(lián)劑加入無水乙醇中混合均勻得 到混合溶液，其中偶聯(lián)劑由硅烷偶聯(lián)劑KH550、硅烷偶聯(lián)劑KH560、硬脂酸中按重量比為1:1: 1混合得到;將硫酸鈣晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，偶聯(lián)劑與硫酸鈣晶須的重量比為 2:100，硫酸鈣晶須的平均直徑為2mi，平均長度為200mi，平均長徑比為100，升溫至50°C，接 著攪拌3h，然后抽濾，洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶須。
[0055]本發(fā)明還提出的上述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料的制備方法，將聚乳 酸、復合母料和抗氧劑混合后，置于雙螺桿擠出機中進行熔融共混擠出造粒，雙螺桿擠出機 從料口到機頭的各段溫度依次為150 °C、175 °C、180 °C、185°C、175 °C，然后水冷，風干后得到 硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料。
[0056] 對比例1
[0057] 按重量百分比稱取聚乳酸99%和Irganox 1010 1%，經(jīng)過高混機預混、雙螺桿擠 出機擠出造粒。
[0058] 對比例2
[0059] 按重量百分比稱取聚乳酸99%和Irgafos 168 1%，經(jīng)過高混機預混、雙螺桿擠出 機擠出造粒。
[0060] 對比例3
[0061 ] 按重量百分比稱取聚乳酸99%、Irganox 1010 0.5%和Irgafos 168 0.5%，經(jīng)過 高混機預混后、雙螺桿擠出機擠出造粒。
[0062] 對比例4
[0063] 按重量百分比稱取聚乳酸89%、表面處理后的硫酸鈣晶須10%、Irgan〇x 10100.5 %和Irgafos 168 0.5 %，經(jīng)過高混機預混、雙螺桿擠出機擠出造粒。
[0064] 表面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下：將硅烷偶聯(lián)劑KH560加入無水乙醇中 混合均勻得到混合溶液;將硫酸鈣晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，硅烷偶聯(lián)劑KH560與 硫酸鈣晶須的重量比為2:100,硫酸鈣晶須的平均直徑為8mi，平均長度為80mi，平均長徑比 為10,升溫至50°C，接著攪拌3h，然后抽濾，洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶須。 [0065] 對比例5
[0066] 按重量百分比稱取聚乳酸84%、表面處理后的硫酸鈣晶須15%、Irganox 10100.5 %和Irgafos 168 0.5 %，經(jīng)過高混機預混、雙螺桿擠出機擠出造粒。
[0067]表面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下:將硬脂酸加入無水乙醇中混合均勻得 到混合溶液;將硫酸鈣晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，硬脂酸與硫酸鈣晶須的重量比 為2:100，硫酸鈣晶須的平均直徑為6mi，平均長度為90mi，平均長徑比為15，升溫至50°C，接 著攪拌2h，然后抽濾，洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶須。
[0068] 對比例6
[0069] 按重量百分比稱取聚乳酸79 %、表面處理后的硫酸鈣晶須20 %、Irgan〇x 10100.5 %和Irgafos 168 0.5 %，經(jīng)過高混機預混、雙螺桿擠出機擠出造粒。
[0070] 表面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下:將偶聯(lián)劑加入無水乙醇中混合均勻得 到混合溶液，其中偶聯(lián)劑由硅烷偶聯(lián)劑KH550和硬脂酸按重量比為1:2混合得到；將硫酸鈣 晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，偶聯(lián)劑與硫酸鈣晶須的重量比為2:100,硫酸鈣晶須的 平均直徑為2wii，平均長度為lSOwii，平均長徑比為90,升溫至50°C，接著攪拌4h，然后抽濾， 洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶須。
[0071] 對比例7
[0072] 按重量百分比稱取聚乳酸74%、表面處理后的硫酸鈣晶須25%、Irganox 10100.5 %和Irgafos 168 0.5 %，經(jīng)過高混機預混、雙螺桿擠出機擠出造粒。
[0073]表面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下:將偶聯(lián)劑加入無水乙醇中混合均勻得 到混合溶液，其中偶聯(lián)劑由硅烷偶聯(lián)劑KH550、硅烷偶聯(lián)劑KH560、硬脂酸中按重量比為1:1: 1混合得到;將硫酸鈣晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，偶聯(lián)劑與硫酸鈣晶須的重量比為 2:100，硫酸鈣晶須的平均直徑為2mi，平均長度為200mi，平均長徑比為100，升溫至50°C，接 著攪拌3h，然后抽濾，洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶須。
[0074]將實施例1-5所得硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料、對比例1-3所得聚乳酸對 比例4-7所得改性聚乳酸進行干燥處理后，分別用立式注塑機注塑成標準的啞鈴型試樣和 長條形試樣，注塑機三段溫度分別為160°C、180°C和180°C。
[0075] 其中，啞鈴型試樣符合GB/T 1040.2 - 2006中的1A型試樣尺寸，按照GB/T1040.1 - 2006用WDW-50型萬能電子實驗機測試其單向拉伸性能，拉伸速度為2mm/min;長條形試樣符 合GB/T 1043.1 - 2008中的I型試樣尺寸，按照GB/T1043.1 - 2008在TCJ 一 25J型沖擊實驗機 上進行無缺口簡支梁沖擊試驗，跨距60mm;擠出粒料按照GB/T 3682 - 83用RZY-400熔體流 動速率儀測試熔體流動速率(MFR)，測試條件為2.16kg和190°C。其測試結(jié)果如下：
[0078] 由上表數(shù)據(jù)對比可以看出：
[0079] 1、不同的抗氧劑Irganox 1010和Irgafos 168對純聚乳酸的力學性能影響較小， 兩者的復合添加更有利于提高材料的拉伸強度；
[0080] 2、將表面處理后的硫酸鈣晶須與聚乳酸進行直接共混的工藝中，硫酸鈣晶須的引 入能夠提高材料的沖擊韌性、拉伸強度，稍微改善復合材料的熔體流動速率，但對斷裂伸長 率幾乎沒有影響；隨著硫酸鈣晶須含量的增加，沖擊韌性呈現(xiàn)逐漸下降的變化趨勢，拉伸強 度先增加而后稍有下降；沖擊韌性的最大值(對比例4)比對比例3提高了 51.4%，抗拉強度 的最大值(對比例6)較對比例3提高了 6.9 % ;
[0081] 3、采用本發(fā)明制備方法得到的硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料中，其力學性 能要明顯優(yōu)于直接共混工藝制備的試樣;隨著硫酸鈣晶須含量的增加，沖擊韌性先增加而 后稍有下降；沖擊韌性最大值(實施例4)較對比例3提高了 123.4%，抗拉強度的最大值(實 施例4)較對比例3提高了27.8 % ;但是斷裂伸長率的變化相對較小，熔體流動速率則稍有增 大，表明本發(fā)明更有利于硫酸鈣晶須在聚乳酸熔體中的均勻分散；
[0082] 4、經(jīng)過適當表面預處理的硫酸鈣晶須能同時提高聚乳酸的沖擊韌性、抗拉強度， 還能在一定程度上改善其加工性能，尤其是采用本發(fā)明的復合母料的制備方法能夠使硫酸 鈣晶須在聚乳酸基體中均勻分散，采用本發(fā)明的方法添加20wt%的表面處理后的硫酸鈣晶 須即能顯著提高聚乳酸的沖擊韌性和抗拉強度，是一種極為有效地改性方法。
[0083]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其 發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其特征在于，其原料按重量百分比包括： 聚乳酸49~89.9%，復合母料10~50%，抗氧劑0.1~2% ;其中復合母料為采用表面處理后 的硫酸鈣晶須進行改性聚乳酸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其特征在于，復合母料 中，表面處理后的硫酸鈣晶須的含量為48~52wt%，優(yōu)選為50wt%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其特征在于，復合母 料的制備方法如下：將聚乳酸溶于四氫呋喃中，再加入表面處理后的硫酸鈣晶須，攪拌2~ 4h得到混合懸浮液;將混合懸浮液倒入無水乙醇中進行沉淀，然后洗滌，冷凍干燥，粉碎得 到復合母料。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其特征在于，復合母料的 制備方法中，表面處理后的硫酸鈣晶須與聚乳酸的重量比為1:1.5~2.5，優(yōu)選為1:2。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其特征在于，表 面處理后的硫酸鈣晶須的制備方法如下：將偶聯(lián)劑加入無水乙醇中混合均勻得到混合溶 液;將硫酸鈣晶須加入混合溶液中使其完全浸潤，升溫至48~52°C，接著攪拌2~4h，然后抽 濾，洗滌，真空干燥得到表面處理后的硫酸鈣晶須。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其特征在于，偶聯(lián)劑與硫 酸鈣晶須的重量比為1.5~2.5:100，優(yōu)選為2:100。7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其特征在于，偶聯(lián)劑 為硅烷偶聯(lián)劑KH550、硅烷偶聯(lián)劑KH560、硬脂酸中的一種或兩種以上組合物;優(yōu)選地，硫酸 鈣晶須的平均直徑為1~8μπι，平均長度為30~200μπι，平均長徑比為10~200。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料，其特征在于，聚 乳酸的恪融指數(shù)為10~20g/10min，密度為1.0~1.5g/cm 3,優(yōu)選地，聚乳酸的恪融指數(shù)為 15g/10min，密度為 1 · 25g/cm3;優(yōu)選地，抗氧劑為 IrganoxlOlO 和/或 Irgafosl68。9. 一種如權(quán)利要求1-8任一項所述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料的制備方法， 其特征在于，將聚乳酸、復合母料和抗氧劑混合后，置于雙螺桿擠出機中進行熔融共混擠出 造粒，然后水冷，風干后得到硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述硫酸鈣晶須增強增韌聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在 于，熔融共混擠出造粒過程中，雙螺桿擠出機從料口到機頭的各段溫度依次為145~155°C、 170 ~18(TC、178 ~182°C、183 ~187°C、172 ~178Γ，優(yōu)選為 150Γ、175Γ、180Γ、185Γ、175 Γ。
【文檔編號】C08K9/04GK105820522SQ201610209656
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年4月1日
【發(fā)明人】楊繼年, 楊雙萍, 朱金波
【申請人】安徽理工大學