N,n-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種N,N?二乙基?3?氨丙基三甲氧基硅烷的制備方法，采用高沸點(diǎn)溶劑N,N?二乙基甲酰胺使二乙胺與3?氯丙基三甲氧基硅烷在常壓下升溫到110℃?130℃反應(yīng)，回流反應(yīng)6?10小時(shí)之后降溫到20℃，過(guò)濾出固體二乙胺鹽酸鹽并用溶劑N,N?二乙基甲酰胺淋洗一次。濾液減壓濃縮回收溶劑N,N?二乙基甲酰胺之后再精餾得到99%產(chǎn)品。二乙胺鹽酸鹽固體溶解到水溶液中滴加到氫氧化鈉溶液中蒸餾回收二乙胺，反應(yīng)以及后處理過(guò)程中的氣體采用溶劑N,N?二乙基甲酰胺吸收，并回用于生產(chǎn)過(guò)程中。本發(fā)明不但使反應(yīng)時(shí)間大大縮短，而且使低沸點(diǎn)原料二乙胺在使用過(guò)程中的廢氣得到有效治理保護(hù)環(huán)境，產(chǎn)品含量在99%以上。
【專利說(shuō)明】
N, N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑作為一種新材料，越來(lái)越廣泛應(yīng)用于建筑材料，紡織，涂料中，在玻璃纖維表面處理中改善粘合性能，在填料處理中改善樹(shù)脂的分散性和粘合力，還用于密封劑，涂料和粘接劑。國(guó)內(nèi)外的需求量正逐步提升。
[0003]N，N_ 二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷作為其中的一種硅烷偶聯(lián)劑已經(jīng)得到國(guó)外大多數(shù)客戶的認(rèn)可，因此有必要加大對(duì)此產(chǎn)品的研制和生產(chǎn)，現(xiàn)有生產(chǎn)該產(chǎn)品的方法純度較低且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)一般需在20小時(shí)左右嚴(yán)重影響工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服以上不足，提供了N，N_ 二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制備方法，本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間大大縮短，而且使低沸點(diǎn)原料二乙胺(常壓55°C)在使用過(guò)程中的廢氣得到有效治理保護(hù)環(huán)境，產(chǎn)品含量在99%以上。
[0005]本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:
一種N, N-二乙基_3_氛丙基二甲氧基娃燒的制備方法，該方法包括以下步驟:
a)在反應(yīng)釜中投入N，N-二乙基甲酰胺與二乙胺，攪拌均勻之后在室溫下反應(yīng)I小時(shí)，滴加液體3-氯丙基三甲氧基硅烷，滴加完后開(kāi)始緩慢升溫，最后升溫到回流并保持在115°C反應(yīng)6小時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中取樣檢測(cè)到3-氯丙基三甲氧基硅烷的原料含量小于0.5%時(shí)結(jié)束反應(yīng)；
b)步驟a)的反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜降溫到20°C時(shí)取出產(chǎn)物并過(guò)濾得到二乙胺鹽酸鹽，將得到的二乙胺鹽酸鹽用溶劑N，N-二乙基甲酰胺漂洗，將漂洗的濾液合并濃縮回收二乙胺與溶劑N，N-二乙基甲酰胺，并精餾得到N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
c )將步驟b)中反應(yīng)剩下的二乙胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液，滴加30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫，采用收集塔在氣相溫度在55°C-60°C下精餾出二乙胺回收利用到反應(yīng)過(guò)程。
[0006]優(yōu)選的是，在所述的N,N-二乙基_3_氛丙基二甲氧基娃燒的制備方法中，所述步驟a)中N，N-二乙基甲酰胺與二乙胺的投入的摩爾比為1:2-5。
[0007]優(yōu)選的是，在所述的N,N-二乙基_3_氛丙基二甲氧基娃燒的制備方法中，所述步驟a)中攪拌時(shí)抽真空使反應(yīng)釜內(nèi)保持負(fù)壓。
[0008]優(yōu)選的是，在所述的N,N-二乙基_3_氛丙基二甲氧基娃燒的制備方法中，所述步驟
a)反應(yīng)時(shí)開(kāi)啟尾氣吸收栗與氮?dú)獗Ｗo(hù)。
[0009]本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間大大縮短，而且使低沸點(diǎn)原料二乙胺(常壓55°C)在使用過(guò)程中的廢氣得到有效治理保護(hù)環(huán)境，產(chǎn)品含量在99%以上。
【具體實(shí)施方式】
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0010]一種N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制備方法，該方法包括以下步驟:
a)在反應(yīng)釜中投入N，N_二乙基甲酰胺與二乙胺，攪拌均勻之后在室溫下反應(yīng)I小時(shí)，滴加液體3-氯丙基三甲氧基硅烷，滴加完后開(kāi)始緩慢升溫，最后升溫到回流并保持在115°C反應(yīng)6小時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中取樣檢測(cè)到3-氯丙基三甲氧基硅烷的原料含量小于0.5%時(shí)結(jié)束反應(yīng)；
b)步驟a)的反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜降溫到20°C時(shí)取出產(chǎn)物并過(guò)濾得到二乙胺鹽酸鹽，將得到的二乙胺鹽酸鹽用溶劑N，N-二乙基甲酰胺漂洗，將漂洗的濾液合并濃縮回收二乙胺與溶劑N，N-二乙基甲酰胺，并精餾得到N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
c )將步驟b)中反應(yīng)剩下的二乙胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液，滴加30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫，采用收集塔在氣相溫度在55°C-60°C下精餾出二乙胺回收利用到反應(yīng)過(guò)程。其中步驟a)中N，N-二乙基甲酰胺與二乙胺的投入的摩爾比為1:2-5，攪拌時(shí)抽真空使反應(yīng)釜內(nèi)保持負(fù)壓，反應(yīng)時(shí)開(kāi)啟尾氣吸收栗與氮?dú)獗Ｗo(hù)。
[0011]實(shí)例一
在3000L的反應(yīng)釜中投入1200Kg的N，N-二乙基甲酰胺(DE1與450Kg(6.15Kmol)的二乙胺并同時(shí)開(kāi)啟尾氣吸收N，N-二乙基甲酰胺(DEF)栗與氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)釜攪拌均勻之后在室溫下I小時(shí)左右滴加600Kg(3.03Kmol )3-氯丙基三甲氧基硅烷，滴加完之后開(kāi)始升溫到回流并保持在115 °C反應(yīng)6小時(shí)，取樣使原料3-氯丙基三甲氧基硅烷小于0.5%反應(yīng)結(jié)束。
[0012]降溫使釜內(nèi)溫度到200C放料濾出二乙胺鹽酸鹽，并用10Kg的溶劑N，N-二乙基甲酰胺漂洗固體，濾液合并濃縮回收二乙胺與溶劑N，N-二乙基甲酰胺(DEH并精餾得到620Kg產(chǎn)品，含量99.5%。
[0013]二乙胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液，滴加到500Kg的30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫收集塔頂氣相溫度在55°C-60°C餾份為合格二乙胺回用于反應(yīng)過(guò)程中。
[0014]實(shí)例二
在3000L的反應(yīng)釜中投入1200Kg的N，N-二乙基甲酰胺(DE1與550Kg(7.52Kmol)的二乙胺并同時(shí)開(kāi)啟尾氣吸收N，N-二乙基甲酰胺(DEF)栗與氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)釜攪拌均勻之后在室溫下I小時(shí)左右滴加600Kg(3.03Kmol )3-氯丙基三甲氧基硅烷，滴加完之后開(kāi)始升溫到回流并保持在125 °C反應(yīng)6小時(shí)，取樣使原料3-氯丙基三甲氧基硅烷小于0.5%反應(yīng)結(jié)束。
[0015]降溫使釜內(nèi)溫度到20°C放料濾出二乙胺鹽酸鹽，并用10Kg的溶劑N，N_二乙基甲酰胺
漂洗固體，濾液合并濃縮回收二乙胺與溶劑N，N-二乙基甲酰胺(DEF)并精餾得到635Kg產(chǎn)品，含量99.2%。
[0016]二乙胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液，滴加到500Kg的30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫收集塔頂氣相溫度在55°C-60°C餾份為合格二乙胺回用于反應(yīng)過(guò)程中。
[0017]實(shí)例三
在3000L的反應(yīng)釜中投入1200Kg的N，N-二乙基甲酰胺(DEF)與665Kg(9.09Kmol)的二乙胺并同時(shí)開(kāi)啟尾氣吸收N，N-二乙基甲酰胺(DEF)栗與氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)釜攪拌均勻之后在室溫下I小時(shí)左右滴加600Kg(3.03Kmol )3-氯丙基三甲氧基硅烷，滴加完之后開(kāi)始升溫到回流并保持在110°C反應(yīng)4小時(shí)，取樣使原料3-氯丙基三甲氧基硅烷小于0.5%反應(yīng)結(jié)束。
[0018]降溫使釜內(nèi)溫度到20°C放料濾出二乙胺鹽酸鹽，并用10Kg的溶劑N，N_二乙基甲酰胺
漂洗固體，濾液合并濃縮回收二乙胺與溶劑N，N-二乙基甲酰胺(DEF)并精餾得到656Kg產(chǎn)品，含量99.7%。
[0019]二乙胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液，滴加到500Kg的30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫收集塔頂氣相溫度在55°C-60°C餾份為合格二乙胺回用于反應(yīng)過(guò)程中。
[0020]盡管發(fā)明的實(shí)施方案已公開(kāi)如上，但其并不僅僅限于說(shuō)明書(shū)和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的配比示例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: a)在反應(yīng)釜中投入N，N-二乙基甲酰胺與二乙胺，攪拌均勻之后在室溫下反應(yīng)I小時(shí)，滴加液體3-氯丙基三甲氧基硅烷，滴加完后開(kāi)始緩慢升溫，最后升溫到回流并保持在115°C反應(yīng)6小時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中取樣檢測(cè)到3-氯丙基三甲氧基硅烷的原料含量小于0.5%時(shí)結(jié)束反應(yīng)； b)步驟a)的反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜降溫到20°C時(shí)取出產(chǎn)物并過(guò)濾得到二乙胺鹽酸鹽，將得到的二乙胺鹽酸鹽用溶劑N，N-二乙基甲酰胺漂洗，將漂洗的濾液合并濃縮回收二乙胺與溶劑N，N-二乙基甲酰胺，并精餾得到N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷； c )將步驟b)中反應(yīng)剩下的二乙胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液，滴加30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫，采用收集塔在氣相溫度在55°C-60°C下精餾出二乙胺回收利用到反應(yīng)過(guò)程。2.如權(quán)利要求1所述的N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中N，N-二乙基甲酰胺與二乙胺的投入的摩爾比為1:2-5。3.如權(quán)利要求1所述的N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中攪拌時(shí)抽真空使反應(yīng)釜內(nèi)保持負(fù)壓。4.如權(quán)利要求1所述的N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于，所述步驟a)反應(yīng)時(shí)開(kāi)啟尾氣吸收栗與氮?dú)獗Ｗo(hù)。
【文檔編號(hào)】C07F7/18GK105837616SQ201610332357
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月19日
【發(fā)明人】車(chē)鈜, 席亞男, 鐘奇軍
【申請(qǐng)人】南京齊正化學(xué)有限公司