一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨烯的表面處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨烯的表面處理方法，其包含如下步驟：(1)石墨烯活化：首先，配置H2O2與98％濃H2SO4的混合溶液，其中，H2O2的質(zhì)量比為10％～60％，98％濃H2SO4的質(zhì)量比為40％～90％；其次，向H2O2與98％濃H2SO4的混合溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～30％的石墨烯，加熱到50～110℃，并不斷攪拌，持續(xù)10～80min；完成后，將活化后的石墨烯分離、水洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；(2)活化石墨烯表面處理；將步驟(1)中制得的活性石墨烯通過硅烷偶聯(lián)劑或封端107進(jìn)行表面處理。本發(fā)明還公開了一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠片，其采用上述石墨烯的表面處理方法處理后的石墨烯制備。
【專利說明】
一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨烯的表面處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于導(dǎo)熱硅膠片的制備領(lǐng)域，具體用于制備導(dǎo)熱硅膠片的石墨烯原料以及 導(dǎo)熱硅膠片本身。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著各種電子、電器產(chǎn)品的多功能化和小型化，散熱問題帶來的負(fù)面影響日益嚴(yán) 重。由于內(nèi)部溫度提高會帶來電子元件壽命降低、芯片處理速度減慢、閑置功率增加等一系 列問題，散熱設(shè)計(jì)已成為現(xiàn)代電子電器行業(yè)的重要組成部分。使用散熱片導(dǎo)出熱量是最常 用的散熱設(shè)計(jì)之一，但是由于散熱片與熱源之間存在不可避免的縫隙，極大地降低了散熱 效果。
[0003] 熱界面材料(TIM)，又稱為導(dǎo)熱材料，用于填充熱源與散熱片之間接合或接觸時(shí)產(chǎn) 生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，極大的提高散熱片與熱源之間的實(shí)際接觸面積，降低 體系熱阻，提高了器件散熱的性能。TIM包括導(dǎo)熱硅脂、導(dǎo)熱硅膠片、導(dǎo)熱膠粘劑、相變材料 等不同種類。
[0004] 導(dǎo)熱硅膠片，是一種近些年出現(xiàn)的新型的??Μ。與傳統(tǒng)??Μ相比由于自身具備優(yōu)異 的彈性，在施加壓力的情況下可以緊密的貼合在不同材料表面，從而大幅度降低界面接觸 熱阻。同時(shí)，由于導(dǎo)熱硅膠片具備彈性，可以在很多電子電器產(chǎn)品內(nèi)充當(dāng)減震墊，降低電子 電器產(chǎn)品由于震動和碰撞所引起的內(nèi)部結(jié)構(gòu)破壞。另外，由于導(dǎo)熱硅膠片本身為固體材料， 產(chǎn)品內(nèi)部成分均一穩(wěn)定，從而避免了出現(xiàn)導(dǎo)熱硅脂的分層、變干、流淌等現(xiàn)象，大幅度提高 了電子電器產(chǎn)品的穩(wěn)定性和可靠性。
[0005] 常規(guī)的導(dǎo)熱硅膠片多以金屬氧化物、氫氧化物、氮化物為導(dǎo)熱填料，包括氧化鋅、 氧化鋁、二氧化硅、氫氧化鋁、氫氧化鎂、氮化鋁等，金屬氧化物與氫氧化物價(jià)格低廉，但導(dǎo) 熱系數(shù)較低，通常只有10~40W/m · K，由其制備的導(dǎo)熱硅膠片導(dǎo)熱系數(shù)通常只有1~4W/m · K;氮化物的導(dǎo)熱系數(shù)較高，達(dá)200~400W/m · K，由其制備的導(dǎo)熱硅膠片導(dǎo)熱系數(shù)通?？蛇_(dá)5 ~7W/m · K，但此類物質(zhì)的價(jià)格昂貴，不適用于大批量生產(chǎn)。尋找新的導(dǎo)熱填料成為目前TIM 行業(yè)的首要問題。
[0006] 石墨稀，作為一種全新的導(dǎo)熱材料，擁有極高的導(dǎo)熱系數(shù)(5000W/m · K)，同時(shí)擁有 優(yōu)異的力學(xué)性能，是一種導(dǎo)熱復(fù)合材料的理想原料。但是由于石墨烯的比表面積極其巨大， 吸油值高，導(dǎo)致其在高分子體系中的添加量很難超過5%以上。本發(fā)明旨在創(chuàng)造一種新型表 面處理方法，提尚石墨稀在有機(jī)娃體系中的添加量，從而達(dá)到提尚材料導(dǎo)熱系數(shù)的目的。
[0007] 綜上，目前石墨烯在高分子領(lǐng)域采用不足之處在于以下幾點(diǎn)：
[0008] ①石墨稀直接加入高分子材料當(dāng)中，由于其比表面積大，吸油值高，導(dǎo)致石墨稀在 高分子體系中的添加量基本在5 %以下。否則會嚴(yán)重影響高分子材料本身的機(jī)械性能。
[0009] ②使用常規(guī)的表面處理劑，如硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑等，由于石墨烯表面不存 在活性基團(tuán)，很難做到真正的表面處理。且處理后的石墨烯穩(wěn)定性不好，處理后有效期短， 與高分子混合后材料各方面性能不穩(wěn)定等等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種用于生產(chǎn) 導(dǎo)熱硅膠片的石墨烯的表面處理方法，其處理后的石墨烯能夠更多量的當(dāng)作導(dǎo)熱填料用于 導(dǎo)熱硅膠片的生產(chǎn)，制得的導(dǎo)熱硅膠片具備高導(dǎo)熱系數(shù)。
[0011] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明公開的食品級TPE材料采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
[0012] 一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨烯的表面處理方法，包含如下步驟：
[0013] (1)石墨烯活化:首先，配置H202與98 %濃祕〇4的混合溶液，其中，H202的質(zhì)量比為 10 %~60 %，98%濃H2SO4的質(zhì)量比為40 %~90 % ;其次，向H2〇2與98%濃H2SO4的混合溶液中 加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %~30%的石墨烯，加熱到50~110°C，并不斷攪拌，持續(xù)10~80min;完成 后，將活化后的石墨烯分離、水洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；
[0014] (2)活化石墨烯表面處理;將步驟（1)中制得的活性石墨烯通過硅烷偶聯(lián)劑或封端 107進(jìn)行表面處理。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式和進(jìn)一步的改進(jìn)點(diǎn)如下：
[0016] -、所述步驟(2)中的將步驟(1)制得的活性石墨烯通過硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理 是指:將1~15g硅烷偶聯(lián)劑，10~50g乙醇、50~500g水混合，緩慢加入100g活性石墨烯，充 分?jǐn)嚢?，加熱?0~100°C，回流30~120min。完成后，將處理后的石墨烯分離、晾干或烘干 待用；
[0017] 所述步驟(2)中的將步驟（1)制得的活性石墨烯通過封端107進(jìn)行表面處理是指： 將5~40g封端107,50~150g甲苯，50~150g環(huán)己烷，50~150g石油醚混合，緩慢加入100g活 性石墨烯，充分?jǐn)嚢?，加熱?0~120°C，回流30~300min;完成后，將處理后的石墨烯分離、 晾干或烘干待用。
[0018]二、所述硅烷偶聯(lián)劑的分子式為：
[0019]
[0020] 其中：心為013和/或C2H5;R2為胺丙基、環(huán)氧丙氧丙基、甲基丙烯酰氧基丙基、乙烯 基、脲基丙基與巰基丙基的一種或幾種；
[0021 ]所述封端107的分子式為：
[0022]
[0023] 其中：辦為013和/或C2H5;n值為3~100。
[0024]進(jìn)一步的是:包含如下步驟：
[0025] (1)石墨烯活化:首先，配置H2〇2與98%濃!^〇4的混合溶液，其中，H 2〇2的質(zhì)量比為 35 %，98 %濃H2S〇4的質(zhì)量比為65% ;其次，向H2〇2與98 %濃H2S〇4的混合溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為15的石墨烯，加熱到80°C，并不斷攪拌，持續(xù)50min;完成后，將活化后的石墨烯分離、水 洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；
[0026] (2)活化石墨烯表面處理;將步驟（1)中制得的活性石墨烯通過硅烷偶聯(lián)劑或封端 107進(jìn)行表面處理。
[0027] 上述步驟(2)中的將步驟（1)制得的活性石墨烯通過硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理是 指:將8g硅烷偶聯(lián)劑，30g乙醇、250g水混合，緩慢加入100g活性石墨烯，充分?jǐn)嚢?，加熱?5 °C，回流80min。完成后，將處理后的石墨烯分離、晾干或烘干待用；
[0028] 上述步驟(2)中的將步驟（1)制得的活性石墨烯通過封端107進(jìn)行表面處理是指： 將25g封端107，100g甲苯，100g環(huán)己烷，100g石油醚混合，緩慢加入100g活性石墨烯，充分?jǐn)?拌，加熱到80°C，回流170min;完成后，將處理后的石墨烯分離、晾干或烘干待用。
[0029] 進(jìn)一步的是，還包含將步驟（2)處理后的石墨烯用于制備石墨烯導(dǎo)熱硅膠片的步 驟:該步驟如下：
[0030] 取經(jīng)由步驟(2)處理后的石墨烯10~100份，加入乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷30 ~200份、乙烯基封端的甲基苯基硅油0~100份、含氫硅油3~50份、鉑金催化劑1~10份、抑 制劑0.1~0.5份、300~2000目金屬氧化物50~500份放入開煉機(jī)或密煉機(jī)充分混合直至均 勻;然后將混合物通過熱壓、刮涂、壓延、噴涂的一種或幾種方式成型，得到石墨烯導(dǎo)熱硅膠 片。
[0031] 進(jìn)一步的是:所述金屬氧化物為氧化鋁、氧化鋅或氧化鎂。
[0032]本發(fā)明有益效果是：
[0033] 本發(fā)明首先使用強(qiáng)氧化物在特定溫度下對石墨烯進(jìn)行表面活化，使石墨烯表面產(chǎn) 生羥基、羧基等活性基團(tuán)。然后使用硅烷偶聯(lián)劑或封端107等帶有硅氧烷基的有機(jī)物對活性 石墨烯進(jìn)行表面處理，得到穩(wěn)定的表面處理石墨烯。然后將處理后的石墨烯與有機(jī)硅油、有 機(jī)硅橡膠、含氫硅油與其他輔料制備導(dǎo)熱硅膠片。
[0034] 本發(fā)明將石墨烯表面活化后，可在石墨烯的表面產(chǎn)生羥基與羧基等活性基團(tuán)，從 而能夠更好的與硅烷偶聯(lián)劑或封端107反應(yīng)；
[0035] 本發(fā)明公開的方法除了能夠使用常規(guī)硅烷偶聯(lián)劑外，活化后的石墨烯可以用封端 107進(jìn)行表面處理，與硅烷偶聯(lián)劑相比，封端107處理后的石墨烯擁有與硅油更好的相容性。
[0036] 本發(fā)明可以單獨(dú)使用石墨烯，或與傳統(tǒng)導(dǎo)熱填料搭配使用，可以制備得到高導(dǎo)熱 硅膠片，根據(jù)不同配方與工藝其導(dǎo)熱系數(shù)為3~40W/m · K。
【具體實(shí)施方式】
[0037] 下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0038] 實(shí)施例1:
[0039] 一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨烯的表面處理方法，包含如下步驟：
[0040] (1)石墨烯活化:首先，配置H2〇2與98%濃!^〇4的混合溶液，其中，H2〇 2的質(zhì)量比為 10%，98%濃H2S〇4的質(zhì)量比為40% ;其次，向H2〇2與98%濃H2S〇4的混合溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為1%的石墨烯，加熱到50°C，并不斷攪拌，持續(xù)10min;完成后，將活化后的石墨烯分離、水 洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；
[0041] (2)活化石墨烯表面處理;將步驟（1)中制得的活性石墨烯通過硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表 面處理，該過程為:將lg硅烷偶聯(lián)劑，l〇g乙醇、50g水混合，緩慢加入100g活性石墨烯，充分 攪拌，加熱到50°C，回流30min。完成后，將處理后的石墨烯分離、晾干或烘干待用；
[0042] 實(shí)施例2:
[0043] 實(shí)施例2與實(shí)施例1不同之處在于：
[0044] 實(shí)施例2的步驟(2)為將步驟(1)制得的活性石墨烯通過封端107進(jìn)行表面處理，該 過程為:將5g封端107，50g甲苯，50g環(huán)己烷，50g石油醚混合，緩慢加入100g活性石墨烯，充 分?jǐn)嚢?，加熱?0°C，回流30min;完成后，將處理后的石墨烯分離、晾干或烘干待用。
[0045] 實(shí)施例3:
[0046] -種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨烯的表面處理方法，包含如下步驟：
[0047] (1)石墨烯活化:首先，配置H202與98%濃!^〇4的混合溶液，其中，H 202的質(zhì)量比為 35 %，98 %濃H2S〇4的質(zhì)量比為65% ;其次，向H2〇2與98 %濃H2S〇4的混合溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為15的石墨烯，加熱到80°C，并不斷攪拌，持續(xù)50min;完成后，將活化后的石墨烯分離、水 洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；
[0048] (2)活化石墨烯表面處理;將步驟（1)中制得的活性石墨烯通過硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表 面處理，該過程為:將8g硅烷偶聯(lián)劑，30g乙醇、250g水混合，緩慢加入100g活性石墨烯，充分 攪拌，加熱到75°C，回流80min。完成后，將處理后的石墨烯分離、晾干或烘干待用；
[0049] 實(shí)施例4:
[0050] 實(shí)施例4與實(shí)施例3不同之處在于：
[0051]實(shí)施例4的步驟(2)為將步驟(1)制得的活性石墨烯通過封端107進(jìn)行表面處理，該 過程為：將25g封端107，100g甲苯，100g環(huán)己燒，100g石油醚混合，緩慢加入100g活性石墨 烯，充分?jǐn)嚢?，加熱?0°C，回流170min;完成后，將處理后的石墨烯分離、晾干或烘干待用。 [0052] 實(shí)施例5:
[0053] 一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨烯的表面處理方法，包含如下步驟：
[0054] (1)石墨烯活化:首先，配置H2〇2與98%濃!^〇4的混合溶液，其中，H 2〇2的質(zhì)量比為 60 %，98 %濃H2S〇4的質(zhì)量比為90% ;其次，向H2〇2與98 %濃H2S〇4的混合溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為30 %的石墨烯，加熱到110 °C，并不斷攪拌，持續(xù)80min;完成后，將活化后的石墨烯分離、 水洗、晾干或烘干后，得到活性石墨烯；
[0055] (2)活化石墨烯表面處理;將步驟（1)中制得的活性石墨烯通過硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表 面處理，該過程為:將15g硅烷偶聯(lián)劑，50g乙醇、500g水混合，緩慢加入100g活性石墨烯，充 分?jǐn)嚢?，加熱到l〇〇°C，回流120min。完成后，將處理后的石墨烯分離、晾干或烘干待用； [0056] 實(shí)施例6:
[0057]實(shí)施例5與實(shí)施例6不同之處在于：
[0058]實(shí)施例6的步驟(2)為將步驟（1)制得的活性石墨烯通過封端107進(jìn)行表面處理，該 過程為：將40g封端107，150g甲苯，150g環(huán)己燒，150g石油醚混合，緩慢加入100g活性石墨 烯，充分?jǐn)嚢?，加熱?20°C，回流300min;完成后，將處理后的石墨烯分離、晾干或烘干待 用。
[0059]上述實(shí)施例1、實(shí)施例3和實(shí)施例5制得的石墨烯具備高穩(wěn)定性，導(dǎo)熱性；同時(shí)實(shí)施 例2、實(shí)施例3和實(shí)施例5對應(yīng)的相比實(shí)施例1、實(shí)施例3和實(shí)施例5制得的石墨烯具備更好的 相容性，穩(wěn)定性更高。整體上，隨著配方量的增加，表面處理后的石墨烯的穩(wěn)定性和相容性 依然很高，能夠?qū)崿F(xiàn)在硅膠片制備過程中增加添加量的目的。單獨(dú)使用石墨烯，或與傳統(tǒng)導(dǎo) 熱填料搭配使用，可以制備得到高導(dǎo)熱硅膠片，根據(jù)不同配方與工藝其導(dǎo)熱系數(shù)為3~40W/ m · K〇
[0060] 活化后的石墨烯可以用封端107進(jìn)行表面處理，與硅烷偶聯(lián)劑相比，封端107處理 后的石墨烯擁有與硅油更好的相容性。
[0061] 針對采用上述石墨烯的表面處理方法制備導(dǎo)熱硅膠片，我們進(jìn)行了如下實(shí)施例： [0062] 實(shí)施例7:
[0063]石墨烯導(dǎo)熱硅膠片，由如下方法制得：
[0064] 分別取經(jīng)由實(shí)施例1~6的表面處理方法處理后的石墨烯10~100份，分別進(jìn)行如 下操作來制備導(dǎo)熱硅膠片：
[0065]加入乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷30份、乙烯基封端的甲基苯基硅油1份、含氫硅 油3份、鉑金催化劑1份、抑制劑0.1份、300目金屬氧化物50份放入開煉機(jī)充分混合直至均 勻;然后將混合物通過壓延成型，得到石墨烯導(dǎo)熱硅膠片。
[0066] 實(shí)施例8:
[0067]石墨烯導(dǎo)熱硅膠片，由如下方法制得：
[0068] 分別取經(jīng)由實(shí)施例1~6的表面處理方法處理后的石墨烯55份，分別進(jìn)行如下操作 來制備導(dǎo)熱硅膠片：
[0069]加入乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷115份、乙烯基封端的甲基苯基硅油55份、含氫 硅油26份、鉑金催化劑6份、抑制劑0.3份、1150目金屬氧化物260份放入開煉機(jī)充分混合直 至均勻;然后將混合物通過壓延成型，得到石墨烯導(dǎo)熱硅膠片。
[0070] 實(shí)施例9:
[0071 ]石墨烯導(dǎo)熱硅膠片，由如下方法制得：
[0072] 分別取經(jīng)由實(shí)施例1~6的表面處理方法處理后的石墨烯100份，分別進(jìn)行如下操 作來制備導(dǎo)熱硅膠片：
[0073] 加入乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷200份、乙烯基封端的甲基苯基硅油100份、含 氫硅油50份、鉑金催化劑10份、抑制劑0.5份、2000目金屬氧化物500份放入開煉機(jī)充分混合 直至均勻;然后將混合物通過壓延成型，得到石墨烯導(dǎo)熱硅膠片。
[0074] 上述實(shí)施例7~8制得的導(dǎo)熱硅膠片的厚度為1~3mm;導(dǎo)熱系數(shù)在3~10W/m · Κ;相 比傳統(tǒng)導(dǎo)熱硅膠片其具備成本低，導(dǎo)熱系數(shù)高，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0075] 上面對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明不限于上述實(shí)施方式，在 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出各種 變化，這些變化涉及本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的相關(guān)技術(shù)，這些都落入本發(fā)明專利的保護(hù)范 圍。
[0076] 不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍可以做出許多其他改變和改型。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明不 限于特定的實(shí)施方式，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨締的表面處理方法，其特征在于，包含如下步驟： (1) 石墨締活化:首先，配置此化與98%濃此S〇4的混合溶液，其中，此〇2的質(zhì)量比為10% ~60 %，98 %濃出S化的質(zhì)量比為40%~90% ;其次，向此化與98 %濃出S化的混合溶液中加入 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %~30%的石墨締，加熱到50~11(TC，并不斷攬拌，持續(xù)10~80min;完成后， 將活化后的石墨締分離、水洗、驚干或烘干后，得到活性石墨締； (2) 活化石墨締表面處理;將步驟（1)中制得的活性石墨締通過硅烷偶聯(lián)劑或封端107 進(jìn)行表面處理。2. 如權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨締的表面處理方法，其特征在 于，所述步驟(2)中的將步驟(1)制得的活性石墨締通過硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理是指:將1 ~15g硅烷偶聯(lián)劑，10~50g乙醇、50~500g水混合，緩慢加入lOOg活性石墨締，充分?jǐn)埌?，?熱到50~100°C，回流30~120min。完成后，將處理后的石墨締分離、驚干或烘干待用； 所述步驟(2)中的將步驟（1)制得的活性石墨締通過封端107進(jìn)行表面處理是指:將5~ 40g封端107,50~150邑甲苯，50~150邑環(huán)己燒，50~150邑石油酸混合，緩慢加入100邑活性石 墨締，充分?jǐn)埌瑁訜岬?0~120°C，回流30~300min;完成后，將處理后的石墨締分離、驚干 或烘干待用。3. 如權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨締的表面處理方法，其特征在 于，所述硅烷偶聯(lián)劑的分子式為：其中：?為C曲和/或C2曲;R2為胺丙基、環(huán)氧丙氧丙基、甲基丙締酷氧基丙基、乙締基、脈 基丙基與琉基丙基的一種或幾種； 所述封端107的分子式為：其中：Ri為C出和/或C2也;η值為3~100。4. 如權(quán)利要求2所述的一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨締的表面處理方法，其特征在 于，包含如下步驟： (1) 石墨締活化:首先，配置此化與98%濃此S〇4的混合溶液，其中，此〇2的質(zhì)量比為35%， 98 %濃此S〇4的質(zhì)量比為65 % ;其次，向此化與98 %濃此S〇4的混合溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 的石墨締，加熱到80°C，并不斷攬拌，持續(xù)50min;完成后，將活化后的石墨締分離、水洗、驚 干或烘干后，得到活性石墨締； (2) 活化石墨締表面處理;將步驟（1)中制得的活性石墨締通過硅烷偶聯(lián)劑或封端107 進(jìn)行表面處理。 上述步驟(2)中的將步驟（1)制得的活性石墨締通過硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理是指:將 8g硅烷偶聯(lián)劑，30g乙醇、250g水混合，緩慢加入lOOg活性石墨締，充分?jǐn)埌瑁訜岬?5°C，回 流80min。完成后，將處理后的石墨締分離、驚干或烘干待用； 上述步驟(2)中的將步驟（1)制得的活性石墨締通過封端107進(jìn)行表面處理是指:將25g 封端107，100g甲苯，lOOg環(huán)己燒，100g石油酸混合，緩慢加入lOOg活性石墨締，充分?jǐn)埌瑁?熱到80°C，回流170min;完成后，將處理后的石墨締分離、驚干或烘干待用。5. 如權(quán)利要求1~4任一所述的一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨締的表面處理方法，其 特征在于:還包含將步驟(2)處理后的石墨締用于制備石墨締導(dǎo)熱硅膠片的步驟:該步驟如 下： 取經(jīng)由步驟（2)處理后的石墨締10~100份，加入乙締基封端的聚二甲基硅氧烷30~ 200份、乙締基封端的甲基苯基硅油0~100份、含氨硅油3~50份、銷金催化劑1~10份、抑制 劑0.1~0.5份、300~2000目金屬氧化物50~500份放入開煉機(jī)或密煉機(jī)充分混合直至均 勻;然后將混合物通過熱壓、刮涂、壓延、噴涂的一種或幾種方式成型，得到石墨締導(dǎo)熱硅膠 片。6. 如權(quán)利要求5所述的一種用于生產(chǎn)導(dǎo)熱硅膠片的石墨締的表面處理方法，其特征在 于:所述金屬氧化物為氧化侶、氧化鋒或氧化儀。
【文檔編號】C08K9/06GK105838077SQ201610209007
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年4月6日
【發(fā)明人】劉誠, 郎咸鑫, 譚培于, 王天勇, 吳先信, 柴建功
【申請人】深圳市歐普特工業(yè)材料有限公司