一種甘草查爾酮a的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種甘草查爾酮A的提純方法，包括以下步驟：A)將粉碎的甘草與溶劑混合后進行回流提取，減壓蒸出溶劑后，得到濃縮物；或，將粉碎的甘草進行水提，得到的去酸草渣與溶劑混合后進行回流提取，減壓蒸出溶劑后，得到濃縮物；B)將所述濃縮物進入分離柱進行分離，再采用混合溶劑進行洗脫，將得到的洗脫物減壓濃縮后得到甘草查爾酮A粗品；C)將所述甘草查爾酮A粗品與結(jié)晶溶劑混合，抽濾后干燥，得到甘草查爾酮A。本申請?zhí)峁┑母什莶闋柾狝的提純方法步驟簡單，自原料至提取得到甘草查爾酮A，只需2天時間，生產(chǎn)周期短，且提取的甘草查爾酮A的含量與收率均較高。
【專利說明】
一種甘草查爾酮A的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及分離純化的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種甘草查爾酮A的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甘草查爾酮A是從甘草中提取的一種甘草黃酮，其在甘草中的含量為0.4%左右， 結(jié)構(gòu)式如下式所示：
[0003]
[0004] 甘草查爾酮A作為甘草黃酮的一種，其具有多種功效：（1)崔永明的研究表明甘草 查爾酮A對鼠炎癥具有明顯的消炎作用，能顯著抑制C0X-2的合成和活性，且持續(xù)時間較長， 其抑制作用強于陽性藥吲哚美辛；（2)金黃色葡萄球菌是引起腸胃炎和食物中毒的治病原 因之一，Jiazhang Qiu在實驗研究中證明甘草查爾酮A對金黃色葡萄球菌的兩個主要分泌 物有抑制作用；（3)Lin Zhai用濃度依賴性方式，觀察甘草查爾酮A可改變杜氏利什曼原蟲 鞭毛體和無鞭毛體的亞顯微結(jié)構(gòu)，由此表明，甘草查爾酮A通過抑制氧氣的吸收和二氧化碳 的排出，抑制寄生蟲的呼吸，同時抑制寄生蟲線粒體脫氫酶的活性，起到抗寄生蟲的作用； (4) 朱紹華通過比色法脂質(zhì)過氧化物研究甘草查爾酮的抗脂質(zhì)過氧化作用，由此表明，甘草 查爾酮含量50~200mg/L時，可明顯抑制家兔腦組織在溫育下引起的丙二醛升高，對Fenton 反應(yīng)生成的羥基自由基清除率達68.3%，具有明顯的抗自由基和抗氧化作用；（5)欒陽在淺 表性膀胱癌治療中，甘草查爾酮類物質(zhì)能顯著抑制膀胱癌細胞的增殖和轉(zhuǎn)移，甘草查爾酮A 能夠提高膀胱癌T24細胞中活性氧的濃度，從而誘發(fā)氧化應(yīng)激反應(yīng)，進而抑制膀胱癌細胞的 增殖；（6)李宏智對甘草查爾酮A對宮頸癌SiHa細胞的印制作用進行了細致研究，發(fā)現(xiàn)在5~ 50μg/ml的范圍內(nèi)，甘草查爾酮A濃度越大，抑制SiHa細胞增殖的作用越明顯，5μg/ml的甘草 查爾酮A對SiHa細胞的抑制率達到75.28 %，相同濃度下化療藥物順鉑對SiHa細胞的抑制率 僅為57.00%。由此可知，甘草查爾酮A在抗菌、消炎、抗氧化方面以及在抗腫瘤方面具有明 顯的作用，使甘草查爾酮A在保健品、食品、藥品以及化妝品中均會有較廣泛的應(yīng)用。
[0005] 但是，目前關(guān)于甘草查爾酮A的提取純化報道較少，已知文獻如下：（1)王淑杰等人 將粉碎的甘草用95%乙醇浸提三次，每次24h，濃縮物用石灰水處理，并用大孔樹脂梯度洗 脫;洗脫液濃縮后，采用乙酸乙酯和5%的Na 2CO3溶液反復(fù)萃取3~5次，過聚酰胺層析柱，再 次濃縮后拌樣過硅膠層析柱，再用甲苯、氯仿、丙酮的混合溶劑進行洗脫，可得純度較高的 甘草查爾酮A; (2)張娟等人把甘草渣的醇提物超聲水溶，再采用大孔樹脂梯度洗脫，所得的 洗脫物用制備TLC進行分離，后用制備的HPLC進行分離，可得到6種單體黃酮，其中包含甘草 查爾酮A; (3)王巧娥利用高速逆流色譜法也純化出甘草查爾酮A，具體方法是將粉碎的甘草 醇提3次，通過堿溶酸沉得到的棕黃色粉末，進行高速逆流色譜法分離，可得到純度99 %以 上的甘草查爾酮A，可作為甘草查爾酮A的化學(xué)對照品的制備分離方法；（4)李國鐘采用超臨 界萃取法萃取甘草查爾酮A，研發(fā)結(jié)果顯示，只用CO 2溶劑，不用夾帶劑時，僅可萃取出查爾 酮A;使用CO2-H2O體系可以萃取出甘草查爾酮A和甘草查爾酮B;若使用用CO 2-H2O-C2H5OH萃 取體系，則萃取率明顯提高，且隨著乙醇濃度的增大，甘草查爾酮A和甘草查爾酮B的萃取率 增大，溫度及固液比均對萃取率有一定的影響。
[0006] 上述幾種制備甘草查爾酮A的方法為分離純化甘草查爾酮A提供了很好的借鑒。但 現(xiàn)存技術(shù)存在耗時長，生產(chǎn)成本高，步驟繁瑣，未對原材料進行充分有效利用，無法大規(guī)模 生產(chǎn)等缺點，關(guān)鍵是甘草查爾酮A的含量與純度較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種甘草查爾酮A的提純方法，采用本發(fā)明提供 的方法提取的甘草查爾酮A的含量與純度較高，進一步的，本申請?zhí)峁┑奶峒兎椒ê臅r短， 且步驟簡單。
[0008] 有鑒于此，本申請?zhí)峁┝艘环N甘草查爾酮A的提純方法，包括以下步驟：
[0009] A)，將粉碎的甘草與溶劑混合后進行回流提取，減壓蒸出溶劑后，得到濃縮物；
[0010] 或，將粉碎的甘草進行水提，得到的去酸草渣與溶劑混合后進行回流提取，減壓蒸 出溶劑后，得到濃縮物；
[0011] B)，將所述濃縮物進入分離柱進行分離，再采用混合溶劑進行洗脫，將得到的洗脫 物減壓濃縮后得到甘草查爾酮A粗品；
[0012] C)，將所述甘草查爾酮A粗品與結(jié)晶溶劑混合，抽濾后干燥，得到甘草查爾酮A。 [0013]優(yōu)選的，步驟A)中，所述溶劑選自甲醇、乙醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氧 六環(huán)與丙酮中的一種或多種。
[0014] 優(yōu)選的，步驟B)中，所述混合溶劑包括第一溶劑與第二溶劑，所述第一溶劑選自石 油醚、己烷、辛烷、苯、甲苯和二甲苯中的一種或多種，所述第二溶劑選自甲醇、乙醇、甲酸乙 酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氧六環(huán)和丙酮中的一種或多種。
[0015] 優(yōu)選的，所述第一溶劑與所述第二溶劑的體積比為1:1~10:1。
[0016] 5、根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的提純方法，其特征在于，步驟C)中，所述結(jié)晶溶 劑選自甲醇、乙醇、丙酮、二氧六環(huán)、四氫呋喃、吡啶和二甲基甲酰胺中的一種或多種與水的 混合物。
[0017] 優(yōu)選的，所述分離柱為硅膠與石油醚。
[0018] 優(yōu)選的，步驟B)中所述減壓的溫度為30~70°C。
[0019] 優(yōu)選的，所述回流提取的次數(shù)為2~3次。
[0020] 本申請?zhí)峁┝艘环N甘草查爾酮A的提純方法，其包括提取、分離與析晶的過程，其 首先將粉碎的甘草與溶劑混合，進行回流提取，減壓蒸出溶劑后，得到濃縮物與草渣，或?qū)?粉碎的甘草進行水提，得到的去酸草渣與溶劑混合后進行回流提取，減壓蒸出溶劑后，得到 濃縮物;然后將所述濃縮物進入分離柱進行分離，再采用混合溶劑進行洗脫，將得到的洗脫 物減壓濃縮后得到甘草查爾酮A粗品;將所述甘草查爾酮A粗品與結(jié)晶溶劑混合，抽濾，得到 的濾餅沖洗干燥后得到甘草查爾酮A。本申請?zhí)峁┑母什莶闋柾狝的提純方法步驟簡單，且 自原料至提取得到甘草查爾酮A，只需2天時間，生產(chǎn)周期短，且提取的甘草查爾酮A的含量 與收率均較高;進一步的，本申請通過提取、分離與析晶之后，將甘草中含量0.4%左右的甘 草查爾酮A富集至含量75%以上。另外，本申請在提取甘草查爾酮A后的草渣，可繼續(xù)進行甘 草酸的提取，且不影響甘草酸及后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量，提高了甘草的利用率。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明甘草查爾酮A的提純方法1的流程示意圖；
[0022] 圖2為本發(fā)明甘草查爾酮A的提純方法2的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0023] 為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
[0024] 本發(fā)明實施例公開了一種甘草查爾酮A的提純方法，包括以下步驟：
[0025] A)，將粉碎的甘草與溶劑混合，進行回流提取，減壓蒸出溶劑后，得到濃縮物與草 渣；
[0026] 或，將粉碎的甘草進行水提，得到的去酸草渣與溶劑混合后進行回流提取，減壓蒸 出溶劑后，得到濃縮物；
[0027] B)，將所述濃縮物進入分離柱進行分離，再采用混合溶劑進行洗脫，將得到的洗脫 物減壓濃縮后得到甘草查爾酮A粗品；
[0028] C)，將所述甘草查爾酮A粗品與結(jié)晶溶劑混合，抽濾后干燥，得到甘草查爾酮A。
[0029] 本申請?zhí)峁┝艘环N甘草查爾酮A的提純方法，在甘草查爾酮A的提純的過程中，本 申請將甘草依次進行了提取、分離與析晶，最終得到的含量與純度均較高的甘草查爾酮A。
[0030] 在甘草查爾酮A的分離純化過程中，本申請首先進行了甘草查爾酮A的提取，具體 的，將粉碎的甘草與溶劑混合后進行回流提取，減壓蒸出溶劑后，得到濃縮物與草渣。在提 取的過程中，為了將甘草查爾酮A充分提取出來，所述回流提取的次數(shù)優(yōu)選為2~3次。所述 回流提取與所述減壓均為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的技術(shù)手段，此處不進行特別的限制，具體 的，本申請優(yōu)選將粉碎后的甘草回流2h提取3次。所述溶劑優(yōu)選為甲醇、乙醇、甲酸乙酯、乙 酸乙酯、二氯甲烷、二氧六環(huán)和丙酮中的一種或多種。在實施例中，所述溶劑優(yōu)選為甲酸乙 酯、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷或乙醇。此步驟中的溶劑可有效富集甘草中的甘草查爾酮A， 使提取后的甘草中的甘草查爾酮A的含量由0.4%以上降至0.01%以下。此步驟得到的濃縮 物繼續(xù)進行后續(xù)的分離過程，而得到的草渣可進行甘草酸的提取，以提高甘草的利用率。如 圖1所示，圖1為本發(fā)明甘草查爾酮A的上述提純方法的流程示意圖。
[0031 ]本申請得到濃縮物的過程還可按照下述方式進行：
[0032] 將粉碎的甘草進行水提，得到的去酸草渣與溶劑混合后進行回流提取，減壓蒸出 溶劑后，得到濃縮物。
[0033] 在上述過程中，首先將粉碎的甘草進行水提，得到去酸草渣與甘草酸，其中所述去 酸草渣再與溶劑混合后進行回流提取，得到提取液與廢草渣，將所述提取液進行濃縮，得到 濃縮液。在上述過程中，所述水提為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的技術(shù)手段，此處不進行特別的限 制。在提取的過程中，為了將甘草查爾酮A充分提取出來，所述回流提取的次數(shù)優(yōu)選為2~3 次。所述回流提取與所述減壓均為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的技術(shù)手段，此處不進行特別的限 制，具體的，本申請優(yōu)選將粉碎后的甘草回流2h提取3次。所述溶劑優(yōu)選為甲醇、乙醇、甲酸 乙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氧六環(huán)和丙酮中的一種或多種。在實施例中，所述溶劑優(yōu)選為 乙酸乙酯。如圖2所示，圖2為上述過程的流程示意圖。
[0034] 本申請?zhí)峁┑母什莶闋柾狝的提純過程中，得到濃縮物的過程有上述區(qū)別外，其他 步驟是相同的。
[0035] 按照本發(fā)明，然后將所述濃縮物進行分離，所述分離的過程具體為:將所述濃縮物 進入分離柱進行分離，再采用混合溶劑進行洗脫，將得到的洗脫物減壓濃縮后得到甘草查 爾酮A粗品。本申請所述分離柱優(yōu)選為石油醚、苯和正己烷中的一種與硅膠，再對應(yīng)采用石 油醚、苯和正己烷進行沖柱。所述洗脫的洗脫液優(yōu)選為第一溶劑與第二溶劑的混合溶劑，所 述第一溶劑優(yōu)選為石油醚、己烷、辛烷、苯、甲苯和二甲苯中的一種或多種，所述第二溶劑優(yōu) 選為甲醇、乙醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氧六環(huán)和丙酮中的一種或多種;在實施 例中，所述混合溶劑優(yōu)選為石油醚與甲酸乙酯的混合溶劑、石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑、 苯與甲醇的混合溶劑、正己烷與二氯甲烷的混合溶劑或石油醚與乙醇的混合溶劑。所述第 一溶劑與所述第二溶劑的體積比優(yōu)選為1:1~1:10。本申請中所述第一溶劑是溶解難溶或 不溶的溶劑，第二溶劑是對甘草查爾酮A溶解性較好的溶劑，本申請優(yōu)選將所述第一溶劑與 所述第二溶劑復(fù)配之后可調(diào)節(jié)洗脫劑的極性，控制洗脫速度，達到有效分離的目的。
[0036] 按照本發(fā)明，在所述甘草查爾酮A經(jīng)過分離柱分離之后，再采用混合溶劑進行洗 脫，為了保證甘草查爾酮的含量，本申請優(yōu)選采用TLC檢測洗脫液;在洗脫液中檢測出甘草 查爾酮A后，再采用混合溶劑再次進行洗脫至甘草查爾酮A收集完全。在收集完洗脫液之后， 本申請則進行減壓濃縮，得到甘草查爾酮A粗品。所述減壓蒸餾為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的技 術(shù)手段，對此本申請沒有特別的限制。
[0037] 本申請最后將得到的甘草查爾酮A進行析晶，得到純品甘草查爾酮A。具體為:將所 述甘草查爾酮A粗品與結(jié)晶溶劑混合，抽濾后干燥，得到甘草查爾酮A。在上述過程中，所述 抽濾與干燥均為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的技術(shù)手段，對此本申請沒有特別的限制。所述結(jié)晶 溶劑優(yōu)選選自甲醇、乙醇、丙酮、二氧六環(huán)、四氫呋喃、吡啶和二甲基甲酰胺中的一種或多種 與水的混合物;在實施例中，所述結(jié)晶溶劑選自乙醇與水的混合物、甲醇和水的混合物、二 氧六環(huán)和水的混合物或二甲基甲酰胺和水的混合物。所述甲醇、乙醇、丙酮、二氧六環(huán)、四氫 呋喃、吡啶和二甲基甲酰胺中的一種或多種與水的質(zhì)量比優(yōu)選為1:0.5~1:5。本申請所述 結(jié)晶溶劑對所述甘草查爾酮A具有一定的溶解性能，且與水混溶，甘草查爾酮A在水中不溶， 混合后可實現(xiàn)甘草查爾酮A自有機溶劑中析晶并純化。
[0038] 本申請?zhí)峁┝艘环N甘草查爾酮A的提純方法，在提純的過程中，依次經(jīng)過提取、分 離與析晶的操作，實現(xiàn)了甘草查爾酮A的高效提取。本申請?zhí)峁┑母什莶闋柾狝的提純方法 具有以下優(yōu)點：
[0039] (1)利用率高，降低成本:提取甘草查爾酮A后的甘草渣，可繼續(xù)進行甘草酸的提 取，且不影響甘草酸及后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量，提高了甘草的利用率；
[0040] (2)生產(chǎn)周期短:從原料甘草到制備得到甘草查爾酮A產(chǎn)品，只需約2天時間；
[0041] (3)樣品含量高：通過提取、分離、濃縮、析晶、精制五步簡易操作，將甘草中含量 0.4%左右的甘草查爾酮A富集至含量75%以上；
[0042] (4)重現(xiàn)性好:工藝簡單，可以保證甘草查爾酮A分離的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性；
[0043] (5)對設(shè)備及試劑要求低:所用試劑常見易得，設(shè)備簡單，工藝容易實現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化、自 動化，可以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[0044] 為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的甘草查爾酮A的分離純 化方法進行詳細說明，本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。
[0045] 實施例1
[0046] (1)提取:在可加熱回流的提取罐中加入2Kg甘草，采用提取溶劑甲酸乙酯IOKg回 流2h提取3次，采用IKg甲酸乙酯沖洗一次，合并濾液及沖洗液，減壓濃縮甲酸乙酯，得到的 濃縮物備用；
[0047] (2)分離:在柱中加入石油醚3L和硅膠1.5Kg，再加入6L石油醚沖柱，將上述濃縮物 上樣，采用體積比4:1的石油醚和甲酸乙酯混合液洗脫，TLC監(jiān)測所收集洗脫液至出現(xiàn)甘草 查爾酮A后，更換為體積比2:1的石油醚和甲酸乙酯混合液繼續(xù)洗脫至甘草查爾酮A組分收 集完全，減壓濃縮，得到甘草查爾酮A粗品22.5g;
[0048] (3)析晶：在上述甘草查爾酮A粗品中加入乙醇0.2Kg和水0.4Kg，攪拌2h，過濾，干 燥，得到甘草查爾酮A 10.2g，含量70.5 %，純度為93.92 %。
[0049] 實施例2
[0050] (1)提取:在可加熱回流的提取罐中加入2Kg甘草，采用提取溶劑乙酸乙酯IOKg回 流2h提取3次，采用IKg乙酸乙酯沖洗一次，合并濾液及沖洗液，減壓濃縮乙酸乙酯，得到的 濃縮物備用；
[0051 ] (2)分離:在柱中加入石油醚3L和硅膠1.5Kg，再加入6L石油醚沖柱，將上述濃縮物 上樣，采用體積比3:1的石油醚和乙酸乙酯混合液洗脫，TLC監(jiān)測所收集洗脫液至出現(xiàn)甘草 查爾酮A后，更換為體積比3: 2的石油醚和乙酸乙酯混合液繼續(xù)洗脫至甘草查爾酮A組分收 集完全，減壓濃縮，得到甘草查爾酮A粗品19g;
[0052] (3)析晶：在上述甘草查爾酮A粗品中加入甲醇0.2Kg和水0.5Kg，攪拌2h，過濾，干 燥，得到甘草查爾酮AlOg，含量76 %，純度為99.09 %。
[0053] 實施例3
[0054] (1)提取:在可加熱回流的提取罐中加入2Kg甘草，采用提取溶劑甲醇IOKg回流2h 提取3次，使用IKg甲醇沖洗一次，合并濾液及沖洗液，減壓濃縮甲醇，得到的濃縮物備用； [0055] (2)分離:在柱中加入苯3L和硅膠1.5Kg，再加入6L苯?jīng)_柱，將上述濃縮物上樣，采 用體積比5:1的苯和甲醇混合液洗脫，TLC監(jiān)測所收集洗脫液至出現(xiàn)甘草查爾酮A后，更換為 體積比4:1的苯和甲醇混合液繼續(xù)洗脫至甘草查爾酮A組分收集完全，減壓濃縮，得到甘草 查爾酮A粗品21g;
[0056] (3)析晶：在上述甘草查爾酮A粗品中加入二氧六環(huán)0.2Kg和水0.5Kg，攪拌2h，過 濾，干燥得甘草查爾酮A9.8g，含量71 %，純度為95.57%。
[0057] 實施例4
[0058] (1)提取:在可加熱回流的提取罐中加入2Kg甘草，采用提取溶劑二氯甲烷IOKg回 流2h提取3次，采用IKg二氯甲烷沖洗一次，合并濾液及沖洗液，減壓濃縮二氯甲烷，得到的 濃縮物備用；
[0059] (2)分離:在柱中加入正己烷3L和硅膠1.5Kg，再加入6L正己烷沖柱，將上述得到的 濃縮物上樣，采用體積比6:1的正己烷和二氯甲烷混合液洗脫，TLC監(jiān)測所收集洗脫液至出 現(xiàn)甘草查爾酮A后，更換為體積比9:2的正己烷和二氯甲烷混合液繼續(xù)洗脫至甘草查爾酮A 組分收集完全，減壓濃縮，得到甘草查爾酮A粗品24g;
[0060] (3)析晶：在上述甘草查爾酮A粗品中加入二甲基甲酰胺0.2Kg和水0.5Kg，攪拌2h， 過濾，干燥，得到甘草查爾酮A9.3g，含量69 %，純度為94.03 %。
[0061 ] 實施例5
[0062] (1)提取:在可加熱回流的提取罐中加入2Kg甘草，采用提取溶劑乙醇IOKg回流2h 提取3次，使用IKg乙醇沖洗一次，合并濾液及沖洗液，減壓濃縮乙醇，得到的濃縮物備用； [0063] (2)分離:在柱中加入石油醚3L和硅膠1.5Kg，再加入6L石油醚沖柱，將上述濃縮物 上樣，采用體積比8:1的石油醚和乙醇混合液洗脫，TLC監(jiān)測所收集洗脫液至出現(xiàn)甘草查爾 酮A后，更換為體積比6:1的石油醚和乙醇混合液繼續(xù)洗脫至甘草查爾酮A組分收集完全，減 壓濃縮，得到甘草查爾酮A粗品24g;
[0064] (3)析晶：在上述甘草查爾酮A粗品中加入乙醇0.2Kg和水0.5Kg，攪拌2h，過濾，干 燥，得到甘草查爾酮AlO. Ig，含量73%，純度為98.17%。
[0065] 實施例6
[0066] (1)提取:將甘草粉碎后進行水提甘草酸，所得的去酸草渣晾干后，取2Kg加入可加 熱回流的提取罐中，采用提取溶劑乙酸乙酯IOKg回流2h提取3次，采用IKg乙酸乙酯沖洗一 次，合并濾液及沖洗液，減壓濃縮乙酸乙酯，得到的濃縮物備用；
[0067] (2)分離:在柱中加入石油醚3L和硅膠1.5Kg，再加入6L石油醚沖柱，將上述濃縮物 上樣，采用體積比3:1的石油醚和乙酸乙酯混合液洗脫，TLC監(jiān)測所收集洗脫液至出現(xiàn)甘草 查爾酮A后，更換為體積比3: 2的石油醚和乙酸乙酯混合液繼續(xù)洗脫至甘草查爾酮A組分收 集完全，減壓濃縮，得到甘草查爾酮A粗品20.5g;
[0068] (3)析晶：在上述甘草查爾酮A粗品中加入甲醇0.2Kg和水0.5Kg，攪拌2h，過濾，干 燥，得到甘草查爾酮A10g，含量74.5%，純度為98.14%。
[0069]以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對 于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行 若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。
[0070]對所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的 一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明 將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一 致的最寬的范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種甘草查爾酮A的提純方法，包括以下步驟： A) ，將粉碎的甘草與溶劑混合后進行回流提取，減壓蒸出溶劑后，得到濃縮物； 或，將粉碎的甘草進行水提，得到的去酸草渣與溶劑混合后進行回流提取，減壓蒸出溶 劑后，得到濃縮物； B) ，將所述濃縮物進入分離柱進行分離，再采用混合溶劑進行洗脫，將得到的洗脫物減 壓濃縮后得到甘草查爾酮A粗品； C) ，將所述甘草查爾酮A粗品與結(jié)晶溶劑混合，抽濾后干燥，得到甘草查爾酮A。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純化方法，其特征在于，步驟A)中，所述溶劑選自甲醇、乙 醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氧六環(huán)與丙酮中的一種或多種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提純方法，其特征在于，步驟B)中，所述混合溶劑包括第一 溶劑與第二溶劑，所述第一溶劑選自石油醚、己烷、辛烷、苯、甲苯和二甲苯中的一種或多 種，所述第二溶劑選自甲醇、乙醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氧六環(huán)和丙酮中的一 種或多種。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的提純方法，其特征在于，所述第一溶劑與所述第二溶劑的體積 比為1:1~10:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的提純方法，其特征在于，步驟C)中，所述結(jié)晶溶劑選 自甲醇、乙醇、丙酮、二氧六環(huán)、四氫呋喃、吡啶和二甲基甲酰胺中的一種或多種與水的混合 物。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述分離柱為硅膠與石油醚。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟B)中所述減壓的溫度為30~70 Γ。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述回流提取的次數(shù)為2~3次。
【文檔編號】C07C49/84GK105859538SQ201610410744
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月8日
【發(fā)明人】駱俊才, 王長江, 于曉麗, 孫瑩, 高艷艷
【申請人】青海省青海湖藥業(yè)有限公司