一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3?乙氧基?4?硝基苯酚的生產(chǎn)方法，它采用價(jià)格低廉的間二氯苯替代高價(jià)格的間苯二酚為原料，并將甲氧基轉(zhuǎn)化為羥基反應(yīng)，采用簡(jiǎn)易的堿法，代替常規(guī)的溴化氫/醋酸體系，制備3?乙氧基?4?硝基苯酚。本發(fā)明采用價(jià)格低廉的間二氯苯替代高價(jià)格的間苯二酚為原料，制備3?乙氧基?4?硝基苯酚，其具有合成步驟簡(jiǎn)單、污染低綠色環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量高、收率高、生產(chǎn)成本低、常壓操作、可工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)。
【專利說(shuō)明】
_種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于化工材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生 產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 乙氧氟草醚[2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4_三氟甲基苯]是近年來(lái)國(guó)內(nèi)新 崛起的環(huán)保型二苯醚除草劑，它具有除草譜廣，除草效率高，無(wú)殘留，基本無(wú)毒性，畝用藥量 少，農(nóng)本低等優(yōu)點(diǎn)，發(fā)展前景十分看好。3-乙氧基-4-硝基苯酚是合成乙氧氟草醚的重要中 間體，合成反應(yīng)式為：
[0004] 目前3-乙氧基-4-硝基苯酚生產(chǎn)方法主要是以間苯二酚為原料，采用雙醚法、單醚 化羥基保護(hù)法或單醚化羥基保護(hù)法合成制得，這些方法存在工藝路線長(zhǎng)、原料價(jià)格高、產(chǎn)品 含量低、成本高、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重等缺陷。也有以3-氯苯酚為原料，經(jīng)硝化反應(yīng)生成中間體 3_氯-4-硝基苯酚，再經(jīng)縮合反應(yīng)生成3-乙氧基-4-硝基苯酚，但3-氯苯酚來(lái)源少，價(jià)格高， 工業(yè)化生產(chǎn)成本高。
[0005] 因此，選擇一種合成步驟簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)佳、成本低、可工業(yè)化生產(chǎn)的 3-乙氧基_4_硝基苯酸制備方法，其意義是非凡的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 1、要解決的問(wèn)題
[0007] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)成本低，常壓操作，污染 低，收率高，產(chǎn)品含量高的3-乙氧基-4-硝基苯酚的一種生產(chǎn)方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)不 足的問(wèn)題。
[0008] 2、技術(shù)方案
[0009] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：
[0010] 一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法，所述生產(chǎn)方法包括如下步驟：
[0011] (1)于室溫和強(qiáng)烈攪拌作用下向裝有濃硫酸與硝酸按一定配比配制成的混酸的燒 瓶一中滴加間二氯苯，滴加時(shí)間為1.5-2h，滴加完成后遇60°C條件下保溫反應(yīng)Ih;
[0012] (2)將步驟（1)所得產(chǎn)物分去廢酸，然后于室溫條件下用淡堿水洗至中性，接著在 100°C下用20%的NaOH溶液洗至二硝化物消失，冷卻過(guò)濾干燥得2，4-二氯硝基苯；
[0013] (3)將步驟(2)所得2,4_二氯硝基苯溶解于裝在燒瓶二中的溶劑一中，并于室溫下 向所述燒瓶二中滴加甲醇鈉溶液，滴加時(shí)間為〇.5h，在回流條件下反應(yīng)5-6h;
[0014] (4)將步驟(3)所得產(chǎn)物蒸出溶劑一，加入水，攪拌結(jié)晶過(guò)濾，用溶劑一重結(jié)晶，過(guò) 濾干燥后得2_氯-4-甲氧基硝基苯淺黃色晶體；
[0015] (5)將步驟⑷所得2-氯-4-甲氧基硝基苯和KOH溶液加入燒瓶三中，然后加入相轉(zhuǎn) 移劑，于105-115 °C條件下回流反應(yīng)15小時(shí)，直至全部溶解；
[0016] (6)向步驟(5)所得產(chǎn)物中加鹽酸酸化，析出2-氯-4-羥基硝基苯，過(guò)濾烘干后得2-氯-4-羥基硝基苯黃色固體；
[0017] (7)將步驟(6)所得2-氯-4-羥基硝基苯溶解于裝在燒瓶四中的溶劑二中，并于室 溫下向所述燒瓶四中滴加乙醇鈉溶液，滴加時(shí)間為〇. 5h，在回流條件下反應(yīng)5-6h;
[0018] (8)將步驟(7)所得產(chǎn)物中減壓蒸出溶劑二，然后加入10%的鹽酸酸化，攪拌結(jié)晶 過(guò)濾，去鹽水，用水洗潘濾餅，得到3_乙氧基_4_硝基苯酸晶體。
[0019] 優(yōu)選地，所述燒瓶一、燒瓶二、燒瓶三和燒瓶四均相同，且同為裝有機(jī)械攪拌、滴液 漏斗和回流冷凝管的三口燒瓶。
[0020] 優(yōu)選地，所述步驟(1)中所述硝酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.5 %的發(fā)煙硝酸，所述濃硫酸的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%;所述硝酸與濃硫酸的物質(zhì)的量比為1.05:1，所述硝酸與間二氯苯的物質(zhì) 的量比為1.2:1。
[0021] 優(yōu)選地，步驟(4)中所述溶劑一為甲醇，所述甲醇鈉與2,4_二氯硝基苯的物質(zhì)的量 為1.05:1。
[0022]優(yōu)選地，步驟(5)中所述KOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，所述KOH與2-氯-4-甲氧基硝 基苯的物質(zhì)的量比為2.5:1，所述相轉(zhuǎn)移劑為PEG400,且所述相轉(zhuǎn)移劑的加入量為所述2-氯-4-甲氧基硝基苯用量的3-5%。
[0023]優(yōu)選地，步驟(7)中所述溶劑二為乙醇，所述乙醇鈉與2-氯-4-羥基硝基苯的物質(zhì) 的量比2.05:1。
[0024]優(yōu)選地，所述步驟(3)中蒸出的溶劑一和步驟(7)中減壓蒸出的溶劑二均可以循環(huán) 再使用。
[0025] 3、有益效果
[0026] 相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果為：
[0027] (1)本發(fā)明采用價(jià)格低廉的間二氯苯替代高價(jià)格的間苯二酚為原料，制備3-乙氧 基-4-硝基苯酚，其具有合成步驟簡(jiǎn)單、污染低綠色環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量高、收率高、生產(chǎn)成本低、 常壓操作、可工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)；
[0028] (2)本發(fā)明將甲氧基轉(zhuǎn)化為羥基反應(yīng)，采用簡(jiǎn)易的堿法，代替常規(guī)的溴化氫/醋酸 體系，節(jié)省大量費(fèi)用，同時(shí)消除了溴化氫的環(huán)境污染問(wèn)題；
[0029] (3)本發(fā)明反應(yīng)總收率高達(dá)78%，且所制備的3-乙氧基-4-硝基苯酚的純度在95% 以上。
【附圖說(shuō)明】
[0030] 圖1是本發(fā)明所述的一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法合成路線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行描述。
[0032] 實(shí)施例1
[0033] 一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法，具體包括如下步驟：
[0034] (1)室溫下，稱取39g濃度96.5%的發(fā)煙硝酸、57g濃度98%的硫酸，配制成混酸，在 裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的500ml三口燒瓶中，加入75g濃度98%的間二氯苯， 在強(qiáng)烈攪拌條件下滴加混酸，滴加時(shí)間為1.5-2小時(shí)，加完后于60°C下保溫反應(yīng)1小時(shí)，分去 廢酸后，室溫條件下淡堿水洗至中性，在100 °C下用20 % NaOH溶液洗至二硝化物消失，冷卻 結(jié)晶，過(guò)濾干燥93.2g淡黃色得2，4-二氯硝基苯固體，測(cè)得含量為98.3%，收率為95.4%。 [0035] (2)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的50Om 1三口燒瓶中，加入98g濃度 98 %的2，4-二氯硝基苯及200g無(wú)水甲醇，攪拌將2，4-二氯硝基苯溶于甲醇溶液中，在室溫 條件下滴加95g濃度30 %的甲醇鈉溶液，0.5小時(shí)滴完，在68°C左右回流條件下反應(yīng)5-6小 時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，常壓蒸出甲醇（甲醇脫出后可循環(huán)使用），加入水洗去鹽，攪拌結(jié)晶過(guò)濾，用 200g甲醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶（母液蒸出甲醇后，甲醇循環(huán)使用），過(guò)濾干燥得84.2g2-氯-4-甲氧基硝基苯淺黃色晶體，測(cè)得含量為95.2%，收率為85.5%。
[0036] (3)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的50Om 1三口燒瓶中，加入99g含量 95%2-氯-4-甲氧基硝基苯固體、350g20%Κ0Η溶液及3g PEG400，攪拌加熱，在110°C回流反 應(yīng)15小時(shí)左右，至固體全部溶解后，加鹽酸酸化，析出2-氯-4-羥基硝基苯，過(guò)濾烘干后，得 82.5g2-氯-4-羥基硝基苯黃色固體，測(cè)得含量95.2 %，收率為90.5 %。
[0037] (4)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的1000 ml三口燒瓶中，加入9182-氯_ 4-羥基硝基苯固體、200g無(wú)水乙醇，攪拌使2-氯-4-羥基硝基苯溶于乙醇溶液中，在室溫條 件下滴加348g20 %乙醇鈉溶液，約0.5小時(shí)滴完，在78 °C左右回流條件下反應(yīng)5-6小時(shí)，反應(yīng) 結(jié)束后，減壓蒸出乙醇（乙醇脫出后循環(huán)使用），然后加入水洗去鹽，再用10%鹽酸酸化，攪 拌結(jié)晶，過(guò)濾干燥得到94.5g產(chǎn)品3-乙氧基-4-硝基苯酚晶體，測(cè)得含量為95.4%，收率為 98.5%〇
[0038] 實(shí)施例2
[0039] (1)室溫下，稱取39g濃度96.5%的發(fā)煙硝酸、57g濃度98%的硫酸，配制成混酸，在 裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的500ml三口燒瓶中，加入75g濃度98%的間二氯苯， 在強(qiáng)烈攪拌條件下滴加混酸，滴加時(shí)間為1.5-2小時(shí)，加完后于60°C下保溫反應(yīng)1小時(shí)，分去 廢酸后，室溫條件下淡堿水洗至中性，在100 °C下用20 % NaOH溶液洗至二硝化物消失，冷卻 結(jié)晶，過(guò)濾干燥93.2g淡黃色得2，4-二氯硝基苯固體，測(cè)得含量為98.3%，收率為95.4%。 [0040] (2)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的50Om 1三口燒瓶中，加入98g濃度 98 %的2，4-二氯硝基苯及200g無(wú)水甲醇，攪拌將2，4-二氯硝基苯溶于甲醇溶液中，在室溫 條件下滴加95g濃度30 %的甲醇鈉溶液，0.5小時(shí)滴完，在68°C左右回流條件下反應(yīng)5-6小 時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，常壓蒸出甲醇（甲醇脫出后可循環(huán)使用），加入水洗去鹽，攪拌結(jié)晶過(guò)濾，用 200g甲醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶（母液蒸出甲醇后，甲醇循環(huán)使用），過(guò)濾干燥得84.2g2-氯-4-甲氧基硝基苯淺黃色晶體，測(cè)得含量為95.2%，收率為85.5%。
[0041 ] (3)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的50Om 1三口燒瓶中，加入99g含量 95%2-氯-4-甲氧基硝基苯固體、235g30%Κ0Η溶液及3g PEG400，攪拌加熱，在110°C回流反 應(yīng)15小時(shí)左右，至固體全部溶解后，加鹽酸酸化，析出2-氯-4-羥基硝基苯，過(guò)濾烘干后，得 83.8g2-氯-4-羥基硝基苯黃色固體，測(cè)得含量95.8 %，收率為92.5 %。
[0042] (4)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的1000 ml三口燒瓶中，加入9182-氯_ 4-羥基硝基苯固體、200g無(wú)水乙醇，攪拌使2-氯-4-羥基硝基苯溶于乙醇溶液中，在室溫條 件下滴加348g20 %乙醇鈉溶液，約0.5小時(shí)滴完，在78 °C左右回流條件下反應(yīng)5-6小時(shí)，反應(yīng) 結(jié)束后，減壓蒸出乙醇（乙醇脫出后循環(huán)使用），然后加入水洗去鹽，再用10%鹽酸酸化，攪 拌結(jié)晶，過(guò)濾干燥得到94.5g產(chǎn)品3-乙氧基-4-硝基苯酚晶體，測(cè)得含量為95.4%，收率為 98.5%〇
[0043] 實(shí)施例3
[0044] (1)室溫下，稱取39g濃度96.5%的發(fā)煙硝酸、57g濃度98%的硫酸，配制成混酸，在 裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的500ml三口燒瓶中，加入75g濃度98%的間二氯苯， 在強(qiáng)烈攪拌條件下滴加混酸，滴加時(shí)間為1.5-2小時(shí)，加完后于60°C下保溫反應(yīng)1小時(shí)，分去 廢酸后，室溫條件下淡堿水洗至中性，在100 °C下用20 % NaOH溶液洗至二硝化物消失，冷卻 結(jié)晶，過(guò)濾干燥93.2g淡黃色得2，4-二氯硝基苯固體，測(cè)得含量為98.3%，收率為95.4%。 [0045] (2)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的50Om 1三口燒瓶中，加入98g濃度 98 %的2，4-二氯硝基苯及200g無(wú)水甲醇，攪拌將2，4-二氯硝基苯溶于甲醇溶液中，在室溫 條件下滴加95g濃度30 %的甲醇鈉溶液，0.5小時(shí)滴完，在68°C左右回流條件下反應(yīng)5-6小 時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，常壓蒸出甲醇（甲醇脫出后可循環(huán)使用），加入水洗去鹽，攪拌結(jié)晶過(guò)濾，用 200g甲醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶（母液蒸出甲醇后，甲醇循環(huán)使用），過(guò)濾干燥得84.2g2-氯-4-甲氧基硝基苯淺黃色晶體，測(cè)得含量為95.2%，收率為85.5%。
[0046] (3)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的50Om 1三口燒瓶中，加入99g含量 95%2-氯-4-甲氧基硝基苯固體、175g40%Κ0Η溶液及3g PEG400，攪拌加熱，在110°C回流反 應(yīng)15小時(shí)左右，至固體全部溶解后，加鹽酸酸化，析出2-氯-4-羥基硝基苯，過(guò)濾烘干后，得 88.7g2-氯-4-羥基硝基苯黃色固體，測(cè)得含量96.0 %，收率為98.2 %。
[0047] (4)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的1000 ml三口燒瓶中，加入9182-氯_ 4-羥基硝基苯固體、200g無(wú)水乙醇，攪拌使2-氯-4-羥基硝基苯溶于乙醇溶液中，在室溫條 件下滴加348g20 %乙醇鈉溶液，約0.5小時(shí)滴完，在78 °C左右回流條件下反應(yīng)5-6小時(shí)，反應(yīng) 結(jié)束后，減壓蒸出乙醇（乙醇脫出后循環(huán)使用），然后加入水洗去鹽，再用10%鹽酸酸化，攪 拌結(jié)晶，過(guò)濾干燥得到94.5g產(chǎn)品3-乙氧基-4-硝基苯酚晶體，測(cè)得含量為95.4%，收率為 98.5%〇
[0048] 實(shí)施例4
[0049] (1)室溫下，稱取39g濃度96.5%的發(fā)煙硝酸、57g濃度98%的硫酸，配制成混酸，在 裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的500ml三口燒瓶中，加入75g濃度98%的間二氯苯， 在強(qiáng)烈攪拌條件下滴加混酸，滴加時(shí)間為1.5-2小時(shí)，加完后于60°C下保溫反應(yīng)1小時(shí)，分去 廢酸后，室溫條件下淡堿水洗至中性，在100 °C下用20 % NaOH溶液洗至二硝化物消失，冷卻 結(jié)晶，過(guò)濾干燥93.2g淡黃色得2，4-二氯硝基苯固體，測(cè)得含量為98.3%，收率為95.4%。 [0050] (2)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的50Om 1三口燒瓶中，加入98g濃度 98 %的2，4-二氯硝基苯及200g無(wú)水甲醇，攪拌將2，4-二氯硝基苯溶于甲醇溶液中，在室溫 條件下滴加95g濃度30 %的甲醇鈉溶液，0.5小時(shí)滴完，在68°C左右回流條件下反應(yīng)5-6小 時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，常壓蒸出甲醇（甲醇脫出后可循環(huán)使用），加入水洗去鹽，攪拌結(jié)晶過(guò)濾，用 200g甲醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶（母液蒸出甲醇后，甲醇循環(huán)使用），過(guò)濾干燥得84.2g2-氯-4- 甲氧基硝基苯淺黃色晶體，測(cè)得含量為95.2%，收率為85.5%。
[0051 ] (3)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的50Om 1三口燒瓶中，加入99g含量 95%2_氯-4-甲氧基硝基苯固體、140g50%K0H溶液及3g PEG400,攪拌加熱，在110°C左右回 流反應(yīng)15小時(shí)左右，至固體全部溶解后，加鹽酸酸化，析出2-氯-4-羥基硝基苯，過(guò)濾烘干 后，得87.6g2-氯-4-羥基硝基苯黃色固體，測(cè)得含量95.5 %，收率為96.4 %。
[0052] (4)在裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的1000 ml三口燒瓶中，加入9182-氯_ 4-羥基硝基苯固體、200g無(wú)水乙醇，攪拌使2-氯-4-羥基硝基苯溶于乙醇溶液中，在室溫條 件下滴加348g20 %乙醇鈉溶液，約0.5小時(shí)滴完，在78 °C左右回流條件下反應(yīng)5-6小時(shí)，反應(yīng) 結(jié)束后，減壓蒸出乙醇（乙醇脫出后循環(huán)使用），然后加入水洗去鹽，再用10%鹽酸酸化，攪 拌結(jié)晶，過(guò)濾干燥得到94.5g產(chǎn)品3-乙氧基-4-硝基苯酚晶體，測(cè)得含量為95.4%，收率為 98.5%〇
[0053]基于上述，本發(fā)明采用價(jià)格低廉的間二氯苯替代高價(jià)格的間苯二酚為原料，制備 3-乙氧基-4-硝基苯酚，其具有合成步驟簡(jiǎn)單、污染低綠色環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量高、收率高、生產(chǎn) 成本低、常壓操作、可工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì);并通過(guò)將甲氧基轉(zhuǎn)化為羥基反應(yīng)，采用簡(jiǎn)易的堿 法，代替常規(guī)的溴化氫/醋酸體系，節(jié)省大量費(fèi)用，同時(shí)消除了溴化氫的環(huán)境污染問(wèn)題;本發(fā) 明反應(yīng)總收率高達(dá)78%，且所制備的3-乙氧基-4-硝基苯酚的純度在95%以上。
[0054]以上示意性的對(duì)本發(fā)明及其實(shí)施方式進(jìn)行了描述，該描述沒(méi)有限制性。所以，如果 本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員受其啟示，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造宗旨的情況下，不經(jīng)創(chuàng)造性的設(shè)計(jì) 出與該技術(shù)方案相似的結(jié)構(gòu)方式實(shí)施例，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述生產(chǎn)方法包括如下步驟： (1) 于室溫和強(qiáng)烈攪拌作用下向裝有濃硫酸與硝酸按一定配比配制成的混酸的燒瓶一 中滴加間二氯苯，滴加時(shí)間為1.5-2h，滴加完成后遇60°C條件下保溫反應(yīng)lh; (2) 將步驟（1)所得產(chǎn)物分去廢酸，然后于室溫條件下用淡堿水洗至中性，接著在100°C 下用20 %的NaOH溶液洗至二硝化物消失，冷卻過(guò)濾干燥得2，4-二氯硝基苯； (3) 將步驟(2)所得2,4_二氯硝基苯溶解于裝在燒瓶二中的溶劑一中，并于室溫下向所 述燒瓶二中滴加甲醇鈉溶液，滴加時(shí)間為〇. 5h，在回流條件下反應(yīng)5-6h; (4) 將步驟(3)所得產(chǎn)物蒸出溶劑一，加入水，攪拌結(jié)晶過(guò)濾，用溶劑一重結(jié)晶，過(guò)濾干 燥后得2-氯_4_甲氧基硝基苯淺黃色晶體； (5) 將步驟（4)所得2-氯-4-甲氧基硝基苯和K0H溶液加入燒瓶三中，然后加入相轉(zhuǎn)移 劑，于105-115 °C條件下回流反應(yīng)15小時(shí)，直至全部溶解； (6) 向步驟(5)所得產(chǎn)物中加鹽酸酸化，析出2-氯-4-羥基硝基苯，過(guò)濾烘干后得2-氯-4-羥基硝基苯黃色固體； (7) 將步驟(6)所得2-氯-4-羥基硝基苯溶解于裝在燒瓶四中的溶劑二中，并于室溫下 向所述燒瓶四中滴加乙醇鈉溶液，滴加時(shí)間為〇.5h，在回流條件下反應(yīng)5-6h; (8) 將步驟(7)所得產(chǎn)物中減壓蒸出溶劑二，然后加入10%的鹽酸酸化，攪拌結(jié)晶過(guò)濾， 去鹽水，用水洗潘濾餅，得到3_乙氧基_4_硝基苯酸晶體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述燒 瓶一、燒瓶二、燒瓶三和燒瓶四均相同，且同為裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗和回流冷凝管的三 口燒瓶。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步 驟(1)中所述硝酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.5%的發(fā)煙硝酸，所述濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98% ;所述硝 酸與濃硫酸的物質(zhì)的量比為1.05:1，所述硝酸與間二氯苯的物質(zhì)的量比為1.2:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(4) 中所述溶劑一為甲醇，所述甲醇鈉與2,4_二氯硝基苯的物質(zhì)的量為1.05:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(5) 中所述K0H溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，所述K0H與2-氯-4-甲氧基硝基苯的物質(zhì)的量比為2.5: 1，所述相轉(zhuǎn)移劑為PEG400,且所述相轉(zhuǎn)移劑的加入量為所述2-氯-4-甲氧基硝基苯用量的 3-5% 〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(7) 中所述溶劑二為乙醇，所述乙醇鈉與2-氯-4-羥基硝基苯的物質(zhì)的量比2.05:1。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-乙氧基-4-硝基苯酚的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步 驟(3)中蒸出的溶劑一和步驟(7)中減壓蒸出的溶劑二均可以循環(huán)再使用。
【文檔編號(hào)】C07C201/12GK105859559SQ201610273580
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】劉方, 單曉軍, 丁亮, 王成雙, 張群
【申請(qǐng)人】鹽城工學(xué)院