一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法及裝置的制造方法
【專利摘要】一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法，包括以下步驟：將對硝基苯胺由輸送機輸送至濕式粉碎機組內，同時向濕式粉碎機組中加入溶劑，濕式粉碎機組將對硝基苯胺粉碎至粒徑為10～90μm的顆粒后引入漿液儲槽備用；將漿液儲槽內的對硝基苯胺漿液經(jīng)輸送泵輸送至加氫生產(chǎn)裝置。一種實施對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法的裝置，輸送機的出口與濕式粉碎機組的入口相連，濕式粉碎機組的出口與漿液儲槽的入口相連，漿液儲槽的出口經(jīng)過輸送泵與連續(xù)加氫生產(chǎn)裝置相連。本發(fā)明所述的方法和裝置滿足連續(xù)化加氫工藝對硝基苯胺輸送方式的要求，提高了物料在溶劑中的分散性和料液的均勻性，改善了懸浮物料的穩(wěn)定性，解決了管道易堵塞問題。
【專利說明】
一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法及裝置
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法及裝置，特別涉及一種滿足對硝基苯胺連續(xù)化加氫生產(chǎn)的給料方法及裝置。
【背景技術】
[0002]對苯二胺是一種重要的有機中間體，目前國內生產(chǎn)對苯二胺的主要生產(chǎn)工藝是以對硝基苯胺為原料，經(jīng)還原得到對苯二胺。目前采用較多的為催化加氫還原法，但較多生產(chǎn)為間歇法，專利CN102001951A將固體對硝基苯胺、溶劑、催化劑等物料直接投加到加氫反應釜中，然后惰性氣體置換、通氫、升溫反應至反應結束，然后將加氫物料進行后處理。間歇生產(chǎn)過程設備生產(chǎn)效率低、人工操作勞動強度大、氫氣消耗高、安全性差。相較于間歇加氫裝置，連續(xù)化加氫生產(chǎn)裝置可避免上述不足。
[0003]為實現(xiàn)對苯二胺的連續(xù)化生產(chǎn)，要求對硝基苯胺原料實現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定給料。對硝基苯胺作為合成對苯二胺的重要原料，具有熔點高(148-149Γ)、易升華、吸入/皮膚接觸/吞食易致人中毒的特點，實現(xiàn)連續(xù)化穩(wěn)定給料有較大的障礙。專利CN102276479A公開了液相連續(xù)加氫法生產(chǎn)對苯二胺的方法及裝置以甲醇為溶劑，反應時連續(xù)加入甲醇和對硝基苯胺。該專利未提及對硝基苯胺原料是如何轉化后實現(xiàn)栗輸送的，而現(xiàn)有的常規(guī)做法，一是將對硝基苯胺加入到化料釜中，形成對硝基苯胺溶液或漿液，再通過栗輸送，但該方法存在一定的弊端:首先該方法升溫熔化慢、生產(chǎn)效率低，熔融和保溫過程能耗較高、增加了生產(chǎn)成本，同時化料過程中會釋放含對硝基苯胺的氣體，對現(xiàn)場操作人員的人體健康和環(huán)境污染均會造成一定的影響;二是將對硝基苯胺加入加氫溶劑中，加熱溶解后給料，對硝基苯胺在現(xiàn)有的加氫溶劑中溶解度較小，若分散效果不好，則難以滿足連續(xù)化加氫反應對進料的連續(xù)給料、準確計量、精準控制的要求，同時用栗輸送時系統(tǒng)和管道中易發(fā)生堵塞，一旦堵塞清洗極其困難。
[0004]對硝基苯胺的連續(xù)給料是連續(xù)加氫工藝中的一個不小的難題，該問題的解決對保障對苯二胺的連續(xù)、穩(wěn)定化生產(chǎn)具有重要的意義。

【發(fā)明內容】

[0005]為了克服已有對硝基苯胺管道輸送的上述缺陷，確保物料輸送過程安全可靠，同時滿足對苯二胺連續(xù)、穩(wěn)定化生產(chǎn)要求，本發(fā)明提出了一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法及裝置。
[0006]本發(fā)明的技術方案是:
[0007]—種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法，包括以下步驟:
[0008](I)將對硝基苯胺由輸送機輸送至濕式粉碎機組內，同時向濕式粉碎機組中加入溶劑，濕式粉碎機組將對硝基苯胺粉碎至粒徑為10?90μπι的顆粒后引入漿液儲槽備用；
[0009](2)將漿液儲槽內的對硝基苯胺漿液經(jīng)輸送栗輸送至加氫生產(chǎn)裝置。
[0010]本發(fā)明所述的輸送機采用螺旋輸送機；
[0011]本發(fā)明所述的濕式粉碎機組包括若干級串聯(lián)連接的濕式粉碎機層，上一級的濕式粉碎機層的出口與下一級的濕式粉碎機層的入口相連，每級濕式粉碎機層包括若干臺并聯(lián)的濕式粉碎機，濕式粉碎機是研磨機、膠體磨或高速剪切乳化機中的任意一種。
[0012]本發(fā)明所述的對硝基苯胺與溶劑的質量比為1:1?1.3，優(yōu)選為1:1?1.2。
[0013]本發(fā)明所述的所述溶劑為水。
[0014]本發(fā)明所述的使用粒徑分布儀測量對硝基苯胺漿液的粒徑分布，且當漿液儲槽中對硝基苯胺的粒徑<80μπι，且粒徑處于25?75μπι之間的占90%以上時才經(jīng)輸送栗輸送至加氫生產(chǎn)裝置。
[0015]本發(fā)明所述的濕式粉碎機進行循環(huán)粉碎:經(jīng)濕式粉碎機粉碎的對硝基苯胺漿液流入循環(huán)槽，循環(huán)槽內的對硝基苯胺漿液加壓后再次進入濕式粉碎機內粉碎后重新流回循環(huán)槽，并與循環(huán)槽內的對硝基苯胺漿液溶合后進入下一個濕式粉碎機或漿液儲槽備用。
[0016]實施一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法的裝置，包括輸送機，輸送機的出口與濕式粉碎機組的入口相連，濕式粉碎機組的出口與漿液儲槽的入口相連，漿液儲槽的出口經(jīng)過輸送栗與連續(xù)加氫生產(chǎn)裝置相連。
[0017]本發(fā)明所述的濕式粉碎機組包括若干級串聯(lián)連接的濕式粉碎機層，每級濕式粉碎機層包括若干臺并聯(lián)的濕式粉碎機，上一級的濕式粉碎機層的出口與下一級的濕式粉碎機層的入口相連。
[0018]本發(fā)明所述的所述濕式粉碎機還配有循環(huán)粉碎裝置，所述循環(huán)粉碎裝置包括循環(huán)槽，濕式粉碎機的出口經(jīng)循環(huán)槽與濕式粉碎機的入口相連，且串聯(lián)相鄰的兩臺濕式粉碎機通過循環(huán)槽相連，濕式粉碎機與漿液儲槽也通過循環(huán)槽相連。
[0019]本發(fā)明所述的未自帶加壓設備的研磨機和膠體磨的出口均依次經(jīng)循環(huán)槽、循環(huán)栗分別與研磨機的進口和膠體磨的進口相連。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:
[0021 ] (I)滿足連續(xù)化加氫工藝對硝基苯胺輸送方式的要求，用粉碎機將對硝基苯胺粉碎，提高了物料在溶劑中的分散性和料液的均勻性，改善了懸浮物料的穩(wěn)定性，粉碎后的料液用普通的栗輸送即可，解決管道易堵塞問題；
[0022](2)采用濕式粉碎，無粉末飛揚，無需配備除塵通風設備，車間衛(wèi)生好，保障工人身心健康；
[0023](3)可根據(jù)生產(chǎn)實際需要將物料粉碎至合適的粒徑，在輸送過程中既不發(fā)生堵塞，又不會在后續(xù)加熱生產(chǎn)過程中發(fā)生凝聚；
[0024](4)與熔融后連續(xù)進料相比，本專利工藝節(jié)省了蒸汽能耗，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0025]圖1是實施例1中本發(fā)明所述的裝置的結構示意圖
[0026]圖2是實施例2中本發(fā)明所述的裝置的結構示意圖
[0027]圖3是實施例3中本發(fā)明所述的裝置的結構示意圖
[0028]圖4是實施例4中本發(fā)明所述的裝置的結構示意圖
【具體實施方式】
[0029]實施例1
[0030]參照附圖1，實施一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法的裝置，包括螺旋輸送機I，濕式粉碎機組由I臺研磨機2a組成，螺旋輸送機I的出口與研磨機2a的入口相連，研磨機2a的出口與漿液儲槽4的入口相連，漿液儲槽4的出口經(jīng)過輸送栗5與連續(xù)加氫裝置6相連。[0031 ]利用上述給料裝置輸送對硝基苯胺，其具體步驟為:
[0032]10kg平均粒徑為100?130μηι的對硝基苯胺由螺旋輸送機I輸送至研磨機2a，通過溶劑進口 3a向研磨機2a中加入10kg水，10kg對硝基苯胺在研磨機2a中粉碎后進入漿液儲槽4，在粉碎過程中用粒徑分布儀檢測研磨機2a中的對硝基苯胺的粒徑分布，控制進入漿液儲槽4中的對硝基苯胺的粒徑，當對硝基苯胺的粒徑處于25?75μπι的顆粒達到90%時停止粉碎，再將漿液儲槽4中的對硝基苯胺漿液經(jīng)輸送栗5輸送至后續(xù)的連續(xù)加氫裝置6中。
[0033]本實施例與現(xiàn)有的蒸汽化料相比，可節(jié)省能耗55%左右，適用于粉碎要求相對不高和產(chǎn)量較小的場合。
[0034]實施例2
[0035]參照附圖2，實施一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法的裝置，包括螺旋輸送機I，濕式粉碎機組由I臺研磨機2a組成，螺旋輸送機I的出口與研磨機2a的入口相連，研磨機2a的出口與循環(huán)槽7a的入口相連，循環(huán)槽7a的出口經(jīng)循環(huán)栗8a與研磨機2a的入口相連實現(xiàn)循環(huán)粉碎，且循環(huán)槽7a的出口與漿液儲槽4的入口相連，漿液儲槽4的出口經(jīng)過輸送栗5與連續(xù)加氫裝置5相連。
[0036]利用上述給料裝置輸送對硝基苯胺，其具體步驟為:
[0037 ] I OOkg平均粒徑為100?130μηι的對硝基苯胺由螺旋輸送機I輸送至研磨機2a，通過溶劑進口 3a向研磨機2a中加入IlOkg的水，對硝基苯胺經(jīng)研磨機2a粉碎后形成漿液進入循環(huán)槽7a，循環(huán)槽7a中的漿液經(jīng)循環(huán)栗5a加壓后重新流入研磨機2a中進行循環(huán)粉碎，在粉碎過程中利用粒徑分布儀不斷測定循環(huán)槽7a中的對硝基苯胺的粒徑分布，當循環(huán)槽7a中粒徑在25?75μπι之間的對硝基苯胺顆粒達到92 %時停止粉碎，再將循環(huán)槽4中的對硝基苯胺漿液引入漿液儲槽4中，然后通過輸送栗5輸送至連續(xù)加氫裝置6。
[0038]本實施例與現(xiàn)有的蒸汽化料相比，可節(jié)省能耗52%左右，增加了外部循環(huán)，提高了產(chǎn)量。
[0039]實施例3
[0040]參照附圖3，實施一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法的裝置，包括螺旋輸送機I，濕式粉碎機組由I臺膠體磨2b和I臺高速剪切乳化機2c串聯(lián)構成，螺旋輸送機I的出口與膠體磨2b的入口相連，膠體磨2b的出口與高速剪切乳化機2c的入口相連，高速剪切乳化機2c的出口與漿液儲槽4的入口相連，漿液儲槽4的出口經(jīng)過輸送栗5與連續(xù)加氫裝置6相連。[0041 ]利用上述給料裝置輸送對硝基苯胺，其具體步驟為:
[0042]10kg平均粒徑為100?130μηι的對硝基苯胺由螺旋輸送機I輸送至膠體磨2b，通過溶劑進口 3b向膠體磨2b中加入120kg的水，膠體磨2b通過自身循環(huán)管粉碎對硝基苯胺，且在粉碎過程中通過粒徑分布儀不斷測定對硝基苯胺的粒徑分布，當膠體磨2b中對硝基苯胺粒徑在25?75μπι之間的顆粒達到60 %時停止粉碎;再將對硝基苯胺漿液引入高速剪切乳化機2c中繼續(xù)粉碎，繼續(xù)粉碎后對硝基苯胺漿液進入漿液儲槽4中，在高速剪切乳化機2c粉碎過程中采用粒徑分布儀不斷檢測漿液儲槽4中對硝基苯胺的粒徑分布，當漿液儲槽4中對硝基苯胺粒徑在25?75μπι之間的顆粒達到95 %時停止粉碎，最后將漿液儲槽4中的對硝基苯胺漿液通過輸送栗5輸送至連續(xù)加氫裝置6。
[0043]本實施例與現(xiàn)有的蒸汽化料相比，可節(jié)省能耗49%左右，通過兩級粉碎，粉碎效果較好，粒徑分布范圍較窄，使對硝基苯胺在水中分布更加均勻。
[0044]實施例4
[0045]參照附圖4，實施一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法的裝置，包括螺旋輸送機I，濕式粉碎機組由I臺研磨機2a和I臺高速剪切乳化機2c串聯(lián)構成，且研磨機2a和高速剪切乳化機2c均配有循環(huán)粉碎裝置，研磨機2a的出口通過循環(huán)槽7a、循環(huán)栗8a與研磨機2a的進口相連;高速剪切乳化機2c的出口通過循環(huán)槽7c與高速剪切乳化機2c的入口相連(因乳化機自帶加壓栗，無需再外置循環(huán)栗)，高速剪切乳化機2c與漿液儲槽4通過循環(huán)槽7c相連，漿液儲槽4的出口經(jīng)過輸送栗5與連續(xù)加氫裝置6相連。
[0046]利用上述給料裝置輸送對硝基苯胺，其具體步驟為:
[0047]將10kg平均粒徑為100?130μηι的對硝基苯胺由螺旋輸送機I輸送至研磨機2a，在溶劑進口 3向研磨機2a中加入130kg的水，對硝基苯胺經(jīng)研磨機2a粉碎后形成漿液進入研磨機的循環(huán)槽7a，研磨機的循環(huán)槽7a中的漿液經(jīng)研磨機的循環(huán)栗8a輸送至研磨機2a中進行循環(huán)粉碎，粉碎過程中通過粒徑分布儀不斷檢測研磨機循環(huán)槽7a中的對硝基苯胺的粒徑分布，當其對硝基苯胺溶液中粒徑處于25?75μπι的顆粒達到75%時停止粉碎;再將研磨機循環(huán)槽7a中的對硝基苯胺漿液引入高速剪切乳化機2c中繼續(xù)粉碎，對硝基苯胺漿液繼續(xù)粉碎后引入高速剪切乳化機2c的循環(huán)槽7c、并經(jīng)高速剪切乳化機7c自帶的加壓栗加壓后重新進入高速剪切乳化機2c中進行循環(huán)粉碎，在粉碎過程中采用粒徑分布儀不斷檢測高速剪切乳化機2c的循環(huán)槽7c內對硝基苯胺的粒徑分布，當對硝基苯胺溶液中顆粒粒徑處于25?75μηι的顆粒達到98 %時停止粉碎，再將對硝基苯胺漿液引入漿液儲槽4內備用，最后通過輸送栗5將漿液儲槽4中的對硝基苯胺溶液輸送至后續(xù)連續(xù)加氫裝置6。
[0048]本實施例與現(xiàn)有的蒸汽化料相比，節(jié)省能耗達45%左右。通過帶循環(huán)粉碎裝置的兩級粉碎，不僅粉碎效果較好，同時也提高了本裝置的生產(chǎn)能力，適用于對粉碎要求較高，且產(chǎn)量較大的場合。
[0049]本說明書實施例所述的內容僅僅是對發(fā)明構思的實現(xiàn)形式的列舉，本發(fā)明的保護范圍不應當被視為僅限于實施例所陳述的具體形式，本發(fā)明的保護范圍也包括本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明構思所能夠想到的等同技術手段。
【主權項】
1.一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將對硝基苯胺由輸送機輸送至濕式粉碎機組內，同時向濕式粉碎機組中加入溶劑，濕式粉碎機組將對硝基苯胺粉碎至粒徑為10?90μπι的顆粒后引入漿液儲槽備用； (2)將漿液儲槽內的對硝基苯胺漿液經(jīng)輸送栗輸送至加氫生產(chǎn)裝置。2.如權利要求1所述的一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法，其特征在于:所述輸送機采用螺旋輸送機。3.如權利要求1所述的一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法，其特征在于:所述濕式粉碎機組包括若干級串聯(lián)連接的濕式粉碎機層，上一級的濕式粉碎機層的出口與下一級的濕式粉碎機層的入口相連，每級濕式粉碎機層包括若干臺并聯(lián)的濕式粉碎機，且濕式粉碎機是研磨機、膠體磨或高速剪切乳化機中的任意一種。4.如權利要求3所述的一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法，其特征在于:對硝基苯胺與溶劑的質量比為1:1?1.3。5.如權利要求4所述的一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法，其特征在于:所述溶劑為水。6.如權利要求5所述的一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法，其特征在于:使用粒徑分布儀測量對硝基苯胺漿液的粒徑分布，且當漿液儲槽中對硝基苯胺的粒徑<80μπι，且粒徑處于25?75μηι之間的占90%以上時才經(jīng)輸送栗輸送至加氫生產(chǎn)裝置。7.如權利要求6所述的一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法，其特征在于:濕式粉碎機進行循環(huán)粉碎:經(jīng)濕式粉碎機粉碎的對硝基苯胺漿液流入循環(huán)槽，循環(huán)槽內的對硝基苯胺漿液加壓后再次進入濕式粉碎機內粉碎后重新流回循環(huán)槽，并與循環(huán)槽內的對硝基苯胺漿液溶合后進入下一個濕式粉碎機或漿液儲槽備用。8.實施權利要求7中所述的一種對苯二胺連續(xù)加氫生產(chǎn)的給料方法的裝置，其特征在于:包括輸送機，輸送機的出口與濕式粉碎機組的入口相連，濕式粉碎機組的出口與漿液儲槽的入口相連，漿液儲槽的出口經(jīng)過輸送栗與連續(xù)加氫生產(chǎn)裝置相連。9.如權利要求8所述的裝置，其特征在于:所述濕式粉碎機還配有循環(huán)粉碎裝置，所述循環(huán)粉碎裝置包括循環(huán)槽，濕式粉碎機的出口經(jīng)循環(huán)槽與濕式粉碎機的入口相連，且串聯(lián)相鄰的兩臺濕式粉碎機通過循環(huán)槽相連，濕式粉碎機與漿液儲槽也通過循環(huán)槽相連。10.如權利要求9所述的裝置，其特征在于:未自帶加壓設備的研磨機和膠體磨的出口均依次經(jīng)循環(huán)槽、循環(huán)栗分別與研磨機的進口和膠體磨的進口相連。
【文檔編號】C07C211/51GK105859567SQ201610397462
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月6日
【發(fā)明人】何旭斌, 王新武, 袁文炳, 陶建國, 孟明, 朱敬鑫, 陳曉惠
【申請人】浙江鴻盛化工有限公司, 浙江龍盛化工研究有限公司