一種大豆甙元的生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，以對羥基苯乙酸為原料，經(jīng)過縮合反應(yīng)、環(huán)合反應(yīng)得粗品，然后再經(jīng)精制得最終產(chǎn)品。本發(fā)明提供了一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，適于工業(yè)化生產(chǎn)，且原料易得，反應(yīng)條件溫和，易于操作，產(chǎn)品收率可達(dá)55％以上，純度≥99％。
【專利說明】
一種大豆甙元的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] -種大豆甙元的生產(chǎn)方法，屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 大豆苷元合成方法較多，一般有如下幾種方法:采用氯化鋅/三氯氧磷法，該法收 率僅20 %左右，且原料刺激性強(qiáng)，腐蝕性強(qiáng);采用三氟化硼乙醚溶液代替無水氯化鋅，甲基 氯磺酸催化下與二甲基甲酰胺環(huán)化合成，該法收率約40%，原料純度要求苛刻，實(shí)驗(yàn)過程難 以控制；采用原甲酸三乙酯環(huán)化合成方法，該法條件溫和，但收率僅25 % ;采用三嗪合環(huán)劑 合成，原料昂貴且供應(yīng)短缺，為異黃酮的一般合成方法，對大豆苷元不太適應(yīng)。經(jīng)過比較，采 用間苯二酚與對羥基苯乙酸為原料，經(jīng)過無水氯化鋅催化縮合、二甲基甲酰胺二甲縮醛一 碳單元轉(zhuǎn)移劑作用下環(huán)合生成大豆苷元，產(chǎn)品收率高達(dá)43.0%，質(zhì)量基本符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，但 廣品的收率仍然有待進(jìn)一步提尚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，適于工業(yè)化生產(chǎn)，且原料易得，反應(yīng)條件 溫和，易于操作，產(chǎn)品收率可達(dá)55 %以上。
[0004] 為了解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0005] -種大豆甙元的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0006] a、縮合反應(yīng)：
[0007] 步驟一：將對羥基苯乙酸75kg、間苯二酚75kg、氯化鋅50kg混合后加入反應(yīng)釜中， 反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，待釜底物料開始熔化時(shí)開動攪拌，釜內(nèi)物料全溶后，啟動真空閥 門，控制真空度在〇.〇8MPa以上，溫度控制在136-145Γ之間，反應(yīng)20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉 真空閥門；
[0008] 步驟二：向反應(yīng)物中加入150L溶解用水，反應(yīng)釜夾層通冷水冷卻，直到反應(yīng)釜內(nèi)溫 度達(dá)到30°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)中甩干，并收集母液，濾餅用150L水洗滌后再 放入離心機(jī)中甩干，得縮合物一，并收集洗滌液；
[0009] 步驟三:將母液和洗液加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，啟動真空閥門， 控制真空度〇.〇8MPa以上，溫度控制在136-145Γ之間，反應(yīng)20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉真空閥 門；
[0010] 步驟四：向反應(yīng)物中加入150L溶解用水，反應(yīng)釜夾層通冷水冷卻，直到反應(yīng)釜內(nèi)溫 度達(dá)到30°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)中甩干，濾餅用150L水洗滌后再放入離心機(jī) 中甩干，得縮合物二；
[0011]步驟五:將縮合物一及縮合物二混合得縮合物，在85-120°C條件下干燥至含水率 達(dá)0.5%以下；
[0012] b、環(huán)合反應(yīng)：
[0013] 步驟一：將DMF300L、縮合物50kg、原甲酸三乙酯54.5kg、嗎林10kg、冰醋酸12kg混 合后加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，溫度控制在136-145°C之間，回流反應(yīng)5小 時(shí)，反應(yīng)釜連接分餾塔，蒸餾回收反應(yīng)產(chǎn)物乙醇；
[0014] 步驟二:反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜夾層通冷水冷卻至反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到50°C以下，啟動 真空閥門，保持真空度在〇. OSMPa以上，蒸餾回收二甲基甲酰胺；
[0015] 步驟三:將反應(yīng)釜冷卻到100 °C以下，加入溶解用乙醇240L，通蒸汽加熱，溫度控制 在136-145Γ之間，回流溶解2小時(shí)，然后冷卻到25°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)內(nèi)甩 干，濾餅用30L乙醇洗滌，放入離心機(jī)中甩干，濾餅再用100L稀鹽酸洗滌，放入離心機(jī)中甩 干，濾餅再用300L水洗滌，放入離心機(jī)中甩干，得粗品；
[0016] 步驟四：將粗品在90-95°C條件下干燥至含水率達(dá)0.5%以下；
[0017] c、精制：
[0018] 步驟一：將乙醇800L加入反應(yīng)釜中，攪拌加入干燥后的粗品7kg、活性炭2.5kg;反 應(yīng)釜夾層中通蒸汽升溫，溫度控制在136-145 °C之間，回流1小時(shí)，得物料一；
[0019] 步驟二:將物料一在真空度0.06MPa以上的條件下用濾斗濾炭，得物料二；
[0020] 步驟三:將物料二于136-145Γ條件下蒸醇，蒸到余下物料為70L時(shí)停止蒸醇，冷卻 得物料三；
[0021] 步驟四：將物料三放入離心機(jī)中甩干，濾餅用IOL水洗滌，再放入離心機(jī)中甩干，再 用IOL水洗滌，甩干后得物料四；
[0022]步驟五:將物料四在90-95Γ條件下干燥至含水率達(dá)0.5%以下，得精品。
[0023]縮合反應(yīng)中所述的反應(yīng)釜為200L搪瓷釜。
[0024]環(huán)合反應(yīng)中所述的反應(yīng)釜為500L搪瓷釜。
[0025] 精制中所述的反應(yīng)釜為1000L搪玻璃釜。
[0026] 縮合反應(yīng)及環(huán)合反應(yīng)加入物料前，先檢查反應(yīng)釜，應(yīng)干燥無水。
[0027] 縮合反應(yīng)步驟四中，濾餅在用水洗滌前先用50-100L的體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇洗 滌。
[0028] 縮合反應(yīng)步驟一及步驟三中所述的溫度控制在140°C。
[0029]所述的分餾塔出口溫度為70_78°C。
[0030]環(huán)合反應(yīng)步驟三中所述的乙醇的體積分?jǐn)?shù)為80%。
[0031 ]精制步驟二中濾斗用濾包最底層為帆布雙層墊，倒數(shù)第二層為白細(xì)布墊，倒數(shù)第 三層為帆布墊，最上層為帆布濾包。
[0032] 本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明提供了一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，適于工業(yè)化生 產(chǎn)，且原料易得，反應(yīng)條件溫和，易于操作，產(chǎn)品收率可達(dá)55%以上，純度2 99%。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 實(shí)施例1
[0034] -種大豆甙元的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0035] a、縮合反應(yīng)：
[0036] 步驟一：檢查反應(yīng)釜，應(yīng)干燥無水，將對羥基苯乙酸75kg、間苯二酚75kg、氯化鋅 50kg混合后加入反應(yīng)釜中，所述的反應(yīng)釜為200L搪瓷釜，反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，待釜底 物料開始熔化時(shí)開動攪拌，釜內(nèi)物料全溶后，啟動真空閥門，控制真空度在〇. 〇8MPa以上，溫 度控制在140°C，反應(yīng)20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉真空閥門；
[0037] 步驟二：向反應(yīng)物中加入150L溶解用水，反應(yīng)釜夾層通冷水冷卻，直到反應(yīng)釜內(nèi)溫 度達(dá)到30°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)中甩干，并收集母液，濾餅用150L水洗滌后再 放入離心機(jī)中甩干，得縮合物一，并收集洗滌液；
[0038]步驟三:將母液和洗液加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，啟動真空閥門， 控制真空度〇.〇8MPa以上，溫度控制在140°C，反應(yīng)20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉真空閥門；
[0039] 步驟四：向反應(yīng)物中加入150L溶解用水，反應(yīng)釜夾層通冷水冷卻，直到反應(yīng)釜內(nèi)溫 度達(dá)到30°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)中甩干，濾餅用150L水洗滌后再放入離心機(jī) 中甩干，得縮合物二；
[0040]步驟五:將縮合物一及縮合物二混合得縮合物，在100°C條件下干燥至含水率達(dá) 0.5%以下；
[0041 ] b、環(huán)合反應(yīng)：
[0042] 步驟一:檢查反應(yīng)釜，應(yīng)干燥無水，將DMF300L、縮合物50kg、原甲酸三乙酯54.5kg、 嗎林10kg、冰醋酸12kg混合后加入反應(yīng)釜中，所述的反應(yīng)釜為500L搪瓷釜，反應(yīng)釜夾層中通 蒸汽加熱，溫度控制在140°C，回流反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)釜連接分餾塔，蒸餾回收反應(yīng)產(chǎn)物乙醇， 分餾塔出口溫度為75°C，先用塔頂?shù)谝坏篱y門出醇，隨著醇產(chǎn)生量減少再逐步開啟下面閥 門；
[0043] 步驟二:反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜夾層通冷水冷卻至反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到50°C以下，啟動 真空閥門，保持真空度在〇. OSMPa以上，蒸餾回收二甲基甲酰胺；
[0044] 步驟三:將反應(yīng)釜冷卻到100 °C以下，加入體積分?jǐn)?shù)為80 %的溶解用乙醇240L，通 蒸汽加熱，溫度控制在140°C，回流溶解2小時(shí)，然后冷卻到25°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入 離心機(jī)內(nèi)甩干，濾餅用30L乙醇洗滌，放入離心機(jī)中甩干，濾餅再用100L稀鹽酸洗滌，放入離 心機(jī)中甩干，濾餅再用300L水洗滌，放入離心機(jī)中甩干，得粗品；
[0045] 步驟四：將粗品在93°C條件下干燥至含水率達(dá)0.5%以下；
[0046] c、精制：
[0047]步驟一:將乙醇800L加入反應(yīng)釜中，所述的反應(yīng)釜為1000L搪玻璃釜，攪拌加入干 燥后的粗品7kg、活性炭2.5kg;反應(yīng)釜中通入蒸汽升溫，溫度控制在140°C，回流1小時(shí)，得物 料一；
[0048]步驟二:將物料一在真空度0.06MPa以上的條件下用濾斗濾炭，得物料二，濾斗用 濾包最底層為帆布雙層墊，倒數(shù)第二層為白細(xì)布墊，倒數(shù)第三層為帆布墊，最上層為帆布濾 包；
[0049]步驟三:將物料二于140°C條件下蒸醇，蒸到余下物料為70L時(shí)停止蒸醇，冷卻得物 料三；
[0050]步驟四：將物料三放入離心機(jī)中甩干，濾餅用IOL水洗滌，再放入離心機(jī)中甩干，再 用IOL水洗滌，甩干后得物料四；
[0051 ]步驟五:將物料四在93°C條件下干燥至含水率達(dá)0.5%以下，得精品。
[0052] 實(shí)施例2
[0053] 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0054] a、縮合反應(yīng)：
[0055] 步驟一：檢查反應(yīng)釜，應(yīng)干燥無水，將對羥基苯乙酸75kg、間苯二酚75kg、氯化鋅 50kg混合后加入反應(yīng)釜中，所述的反應(yīng)釜為200L搪瓷釜，反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，待釜底 物料開始熔化時(shí)開動攪拌，釜內(nèi)物料全溶后，啟動真空閥門，控制真空度在〇. 〇8MPa以上，溫 度控制在136°C，反應(yīng)20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉真空閥門；
[0056] 步驟二：向反應(yīng)物中加入150L溶解用水，反應(yīng)爸夾層通冷水冷卻，直到反應(yīng)爸內(nèi)溫 度達(dá)到30°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)中甩干，并收集母液，濾餅用150L水洗滌后再 放入離心機(jī)中甩干，得縮合物一，并收集洗滌液；
[0057]步驟三:將母液和洗液加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，啟動真空閥門， 控制真空度〇.〇8MPa以上，溫度控制在136°C，反應(yīng)20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉真空閥門；
[0058] 步驟四：向反應(yīng)物中加入150L溶解用水，反應(yīng)爸夾層通冷水冷卻，直到反應(yīng)爸內(nèi)溫 度達(dá)到30°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)中甩干，濾餅用150L水洗滌后再放入離心機(jī) 中甩干，得縮合物二；
[0059]步驟五：將縮合物一及縮合物二混合得縮合物，在85°C條件下干燥至含水率達(dá) 0.5%以下；
[0060] b、環(huán)合反應(yīng)：
[0061 ] 步驟一:檢查反應(yīng)釜，應(yīng)干燥無水，將DMF300L、縮合物50kg、原甲酸三乙酯54.5kg、 嗎林10kg、冰醋酸12kg混合后加入反應(yīng)釜中，所述的反應(yīng)釜為500L搪瓷釜，反應(yīng)釜夾層中通 蒸汽加熱，溫度控制在136°C，回流反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)釜連接分餾塔，蒸餾回收反應(yīng)產(chǎn)物乙醇， 分餾塔出口溫度為70°C，先用塔頂?shù)谝坏篱y門出醇，隨著醇產(chǎn)生量減少再逐步開啟下面閥 門；
[0062] 步驟二:反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜夾層通冷水冷卻至反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到50°C以下，啟動 真空閥門，保持真空度在〇. OSMPa以上，蒸餾回收二甲基甲酰胺；
[0063] 步驟三:將反應(yīng)釜冷卻到100 °C以下，加入體積分?jǐn)?shù)為80 %的溶解用乙醇240L，通 蒸汽加熱，溫度控制在136°C，回流溶解2小時(shí)，然后冷卻到25°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入 離心機(jī)內(nèi)甩干，濾餅用30L乙醇洗滌，放入離心機(jī)中甩干，濾餅再用100L稀鹽酸洗滌，放入離 心機(jī)中甩干，濾餅再用300L水洗滌，放入離心機(jī)中甩干，得粗品；
[0064]步驟四：將粗品在90°C條件下干燥至含水率達(dá)0.5%以下；
[0065] c、精制：
[0066] 步驟一:將乙醇800L加入反應(yīng)釜中，所述的反應(yīng)釜為1000L搪玻璃釜，攪拌加入干 燥后的粗品7kg、活性炭2.5kg;反應(yīng)釜中通入蒸汽升溫，溫度控制在136°C，回流1小時(shí)，得物 料一；
[0067]步驟二:將物料一在真空度0.06MPa以上的條件下用濾斗濾炭，得物料二，濾斗用 濾包最底層為帆布雙層墊，倒數(shù)第二層為白細(xì)布墊，倒數(shù)第三層為帆布墊，最上層為帆布濾 包；
[0068]步驟三:將物料二于136°C條件下蒸醇，蒸到余下物料為70L時(shí)停止蒸醇，冷卻得物 料三；
[0069]步驟四：將物料三放入離心機(jī)中甩干，濾餅用IOL水洗滌，再放入離心機(jī)中甩干，再 用IOL水洗滌，甩干后得物料四；
[0070]步驟五:將物料四在90°C條件下干燥至含水率達(dá)0.5%以下，得精品。
[0071] 實(shí)施例3
[0072] -種大豆甙元的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0073] a、縮合反應(yīng)：
[0074] 步驟一：檢查反應(yīng)釜，應(yīng)干燥無水，將對羥基苯乙酸75kg、間苯二酚75kg、氯化鋅 50kg混合后加入反應(yīng)釜中，所述的反應(yīng)釜為200L搪瓷釜，反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，待釜底 物料開始熔化時(shí)開動攪拌，釜內(nèi)物料全溶后，啟動真空閥門，控制真空度在〇. 〇8MPa以上，溫 度控制在145°C，反應(yīng)20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉真空閥門；
[0075] 步驟二：向反應(yīng)物中加入150L溶解用水，反應(yīng)爸夾層通冷水冷卻，直到反應(yīng)爸內(nèi)溫 度達(dá)到30°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)中甩干，并收集母液，濾餅用150L水洗滌后再 放入離心機(jī)中甩干，得縮合物一，并收集洗滌液；
[0076] 步驟三:將母液和洗液加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，啟動真空閥門， 控制真空度〇.〇8MPa以上，溫度控制在145°C，反應(yīng)20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉真空閥門；
[0077] 步驟四：向反應(yīng)物中加入150L溶解用水，反應(yīng)爸夾層通冷水冷卻，直到反應(yīng)爸內(nèi)溫 度達(dá)到30°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)中甩干，濾餅用150L水洗滌后再放入離心機(jī) 中甩干，得縮合物二；
[0078] 步驟五:將縮合物一及縮合物二混合得縮合物，在120°C條件下干燥至含水率達(dá) 0.5%以下；
[0079] b、環(huán)合反應(yīng)：
[0080] 步驟一:檢查反應(yīng)釜，應(yīng)干燥無水，將DMF300L、縮合物50kg、原甲酸三乙酯54.5kg、 嗎林10kg、冰醋酸12kg混合后加入反應(yīng)釜中，所述的反應(yīng)釜為500L搪瓷釜，反應(yīng)釜夾層中通 蒸汽加熱，溫度控制在145°C，回流反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)釜連接分餾塔，蒸餾回收反應(yīng)產(chǎn)物乙醇， 分餾塔出口溫度為78°C，先用塔頂?shù)谝坏篱y門出醇，隨著醇產(chǎn)生量減少再逐步開啟下面閥 門；
[0081 ] 步驟二:反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜夾層通冷水冷卻至反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到50°C以下，啟動 真空閥門，保持真空度在〇. OSMPa以上，蒸餾回收二甲基甲酰胺；
[0082] 步驟三:將反應(yīng)釜冷卻到100 °C以下，加入體積分?jǐn)?shù)為80 %的溶解用乙醇240L，通 蒸汽加熱，溫度控制在145°C，回流溶解2小時(shí)，然后冷卻到25°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入 離心機(jī)內(nèi)甩干，濾餅用30L乙醇洗滌，放入離心機(jī)中甩干，濾餅再用100L稀鹽酸洗滌，放入離 心機(jī)中甩干，濾餅再用300L水洗滌，放入離心機(jī)中甩干，得粗品；
[0083]步驟四：將粗品在95°C條件下干燥至含水率達(dá)0.5%以下；
[0084] c、精制：
[0085] 步驟一:將乙醇800L加入反應(yīng)釜中，所述的反應(yīng)釜為1000L搪玻璃釜，攪拌加入干 燥后的粗品7kg、活性炭2.5kg;反應(yīng)釜中通入蒸汽升溫，溫度控制在145°C，回流1小時(shí)，得物 料一；
[0086]步驟二:將物料一在真空度0.06MPa以上的條件下用濾斗濾炭，得物料二，濾斗用 濾包最底層為帆布雙層墊，倒數(shù)第二層為白細(xì)布墊，倒數(shù)第三層為帆布墊，最上層為帆布濾 包；
[0087]步驟三:將物料二于145°C條件下蒸醇，蒸到余下物料為70L時(shí)停止蒸醇，冷卻得物 料三；
[0088] 步驟四：將物料三放入離心機(jī)中甩干，濾餅用IOL水洗滌，再放入離心機(jī)中甩干，再 用IOL水洗滌，甩干后得物料四；
[0089]步驟五:將物料四在95°C條件下干燥至含水率達(dá)0.5%以下，得精品。
[0090]實(shí)施例1-3制備的大豆甙元的產(chǎn)品質(zhì)量如表1所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟： a、 縮合反應(yīng)： 步驟一：將對羥基苯乙酸75kg、間苯二酚75kg、氯化鋅50kg混合后加入反應(yīng)釜中，反應(yīng) 釜夾層中通蒸汽加熱，待釜底物料開始熔化時(shí)開動攪拌，釜內(nèi)物料全溶后，啟動真空閥門， 控制真空度在〇.〇8MPa以上，溫度控制在136-145Γ之間，反應(yīng)20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉真空 閥門； 步驟二：向反應(yīng)物中加入150L溶解用水，反應(yīng)釜夾層通冷水冷卻，直到反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá) 到30°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)中甩干，并收集母液，濾餅用150L水洗滌后再放入 離心機(jī)中甩干，得縮合物一，并收集洗滌液； 步驟三:將母液和洗液加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，啟動真空閥門，控制 真空度0.08MPa以上，溫度控制在136-145Γ之間，反應(yīng)20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉真空閥門； 步驟四：向反應(yīng)物中加入150L溶解用水，反應(yīng)爸夾層通冷水冷卻，直到反應(yīng)爸內(nèi)溫度達(dá) 到30°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)中甩干，濾餅用150L水洗滌后再放入離心機(jī)中甩 干，得縮合物二； 步驟五：將縮合物一及縮合物二混合得縮合物，在85-120°C條件下干燥至含水率達(dá) 0.5%以下； b、 環(huán)合反應(yīng)： 步驟一：將DMF300L、縮合物50kg、原甲酸三乙酯54.5kg、嗎林10kg、冰醋酸12kg混合后 加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜夾層中通蒸汽加熱，溫度控制在136-145°C之間，回流反應(yīng)5小時(shí)，反 應(yīng)釜連接分餾塔，蒸餾回收反應(yīng)產(chǎn)物乙醇； 步驟二：反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜夾層通冷水冷卻至反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到50°C以下，啟動真空 閥門，保持真空度在〇. 〇8MPa以上，蒸餾回收二甲基甲酰胺； 步驟三：將反應(yīng)釜冷卻到100°C以下，加入溶解用乙醇240L，通蒸汽加熱，溫度控制在 136-145°C之間，回流溶解2小時(shí)，然后冷卻到25°C以下，攪拌結(jié)晶2小時(shí)，放入離心機(jī)內(nèi)甩 干，濾餅用30L乙醇洗滌，放入離心機(jī)中甩干，濾餅再用100L稀鹽酸洗滌，放入離心機(jī)中甩 干，濾餅再用300L水洗滌，放入離心機(jī)中甩干，得粗品； 步驟四：將粗品在90-95°C條件下干燥至含水率達(dá)0.5%以下； c、 精制： 步驟一:將乙醇800L加入反應(yīng)釜中，攪拌加入干燥后的粗品7kg及活性炭2.5kg;反應(yīng)釜 夾層中通蒸汽升溫，溫度控制在136-145 °C之間，回流1小時(shí)，得物料一； 步驟二:將物料一在真空度0. 〇6MPa以上的條件下用濾斗濾炭，得物料二； 步驟三:將物料二于136-145Γ條件下蒸醇，蒸到余下物料為70L時(shí)停止蒸醇，冷卻得物 料三； 步驟四：將物料三放入離心機(jī)中甩干，濾餅用10L水洗滌，再放入離心機(jī)中甩干，重復(fù)洗 滌兩次，甩干得物料四； 步驟五:將物料四在90-95 °C條件下干燥至含水率達(dá)0.5 %以下，得精品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，其特征在于:縮合反應(yīng)中所述的反應(yīng)釜為 200L搪瓷釜。3. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，其特征在于:環(huán)合反應(yīng)中所述的反應(yīng)釜為 500L搪瓷釜。4. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，其特征在于：精制中所述的反應(yīng)釜為 1000L搪玻璃釜。5. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，其特征在于:縮合反應(yīng)及環(huán)合反應(yīng)加入物 料前，先檢查反應(yīng)釜，應(yīng)干燥無水。6. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，其特征在于:縮合反應(yīng)步驟四中，濾餅在 用水洗滌前先用50-100L的體積分?jǐn)?shù)為50 %的乙醇洗滌。7. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，其特征在于:縮合反應(yīng)步驟一及步驟三中 所述的溫度控制在140 °C。8. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的分餾塔出口溫度為 70-78。。。9. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，其特征在于:環(huán)合反應(yīng)步驟三中所述的乙 醇的體積分?jǐn)?shù)為80%。10. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種大豆甙元的生產(chǎn)方法，其特征在于:精制步驟二中濾斗用濾包 最底層為帆布雙層墊，倒數(shù)第二層為白細(xì)布墊，倒數(shù)第三層為帆布墊，最上層為帆布濾包。
【文檔編號】C07D311/36GK105859673SQ201610283965
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月3日
【發(fā)明人】沈少銀, 袁玲, 肖興亮, 王軍, 沈剛, 圣荔
【申請人】蕪湖寶瓶智能化服務(wù)外包有限公司