無溶劑制備n,n-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無溶劑制備N,N?二甲基?3?氨丙基三甲氧基硅烷的方法，本發(fā)明使二甲胺與3?氯丙基三甲氧基硅烷以摩爾比（3?6）：1的比例在高壓釜中升溫并通入氮?dú)夥磻?yīng)反應(yīng)6?8小時之后將尾氣通入另一高壓釜中吸收過量二甲胺，再降溫到20℃，過濾出固體二甲胺鹽酸鹽并用溶劑N,N?二甲基甲酰胺淋洗一次。濾液減壓濃縮回收溶劑N,N?二甲基甲酰胺之后再精餾得到產(chǎn)品。本發(fā)明反應(yīng)過程中不使用任何溶劑并通入氮?dú)馐狗磻?yīng)保持在一定壓力下進(jìn)行，不但使反應(yīng)時間大大縮短，而且使低沸點(diǎn)原料二甲胺（常壓7℃）在使用過程中的過量的尾氣得到有效回用治理保護(hù)環(huán)境，提高產(chǎn)品收率含量在99%以上。
【專利說明】
無溶劑制備N, N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)制造領(lǐng)域，尤其涉及一種無溶劑制備N，N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑作為一種新材料，越來越廣泛應(yīng)用于建筑材料，紡織，涂料中，在玻璃纖維表面處理中改善粘合性能，在填料處理中改善樹脂的分散性和粘合力，還用于密封劑，涂料和粘接劑。國內(nèi)外的需求量正逐步提升。
[0003]N，N_ 二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷作為其中的一種硅烷偶聯(lián)劑已經(jīng)得到大多數(shù)客戶的認(rèn)可，現(xiàn)有技術(shù)采用原料二甲胺與3-氯丙基三甲氧基硅烷合成產(chǎn)品，國外有關(guān)該產(chǎn)品合成方法Journal of Organic Chemistry; vol.36; (1971); p.3120-3126中介紹用(3.5mol)3-氯丙基三甲氧基硅烷與(14mol) 二甲胺和400ml石油類溶劑在高壓釜中100°C反應(yīng)22小時。得到570g產(chǎn)品收率為79%，反應(yīng)時間長，收率低，影響工業(yè)化批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服以上不足，提供了無溶劑制備N，N_二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法，本發(fā)明反應(yīng)過程中不使用任何溶劑并通入氮?dú)馐狗磻?yīng)保持在一定壓力下進(jìn)行，不但使反應(yīng)時間大大縮短，而且使低沸點(diǎn)原料二甲胺(常壓7°C)在使用過程中的過量的尾氣得到有效回用治理保護(hù)環(huán)境，提高產(chǎn)品收率含量在99%以上。
[0005]本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:
一種無溶劑制備N，N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法，該方法包括以下步驟:
a)在第一高壓釜中投入3-氯丙基三甲氧基硅烷，攪拌并抽真空使釜內(nèi)保持負(fù)壓，關(guān)閉真空閥后通入液體二甲胺攪拌均勻之后開始緩慢升溫，最后升溫到120°C并同時緩慢開啟氮?dú)馐垢獌?nèi)保持壓力0.SMpa反應(yīng)6-8小時，在反應(yīng)過程中取樣檢測到3-氯丙基三甲氧基硅烷的原料含量小于0.2%反應(yīng)結(jié)束；
b)在步驟a)反應(yīng)結(jié)束后，將尾氣通乳第二高壓釜，并在第二高壓釜中投入原料3-氯丙基三甲氧基硅烷，吸收第一高壓釜反應(yīng)剩余的過量的二甲胺；
c)反應(yīng)結(jié)束后將第一高壓釜泄壓，再把釜內(nèi)溫度降溫到20°C放料濾出二甲胺鹽酸鹽，并用N，N-二甲基甲酰胺漂洗二甲胺鹽酸鹽固體，濾液合并濃縮回收N，N-二甲基甲酰胺并精餾得到N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
d )將步驟c)中反應(yīng)剩下的二甲胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液滴加到30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫，并采用收集塔在氣相溫度在20°C以下進(jìn)行餾份冷卻得到二甲胺再次用于反應(yīng)過程中。
[0006]優(yōu)選的是，在所述的無溶劑制備N，N_二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法中，所述步驟a)中3-氯丙基三甲氧基硅烷與二乙胺的原料投入的摩爾比為1:3-6。
[0007]優(yōu)選的是，所述步驟d)中冷卻采用冷凍鹽水進(jìn)行冷卻。
[0008]本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明反應(yīng)過程中不使用任何溶劑并通入氮?dú)馐狗磻?yīng)保持在一定壓力下進(jìn)行，不但使反應(yīng)時間大大縮短，而且使低沸點(diǎn)原料二甲胺在使用過程中的過量的尾氣得到有效回用治理保護(hù)環(huán)境，提高產(chǎn)品收率含量在99%以上，在反應(yīng)過程中采用第二高壓釜回收過量二甲胺，有效利用原料，防止尾氣污染。
【具體實施方式】
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009]—種無溶劑制備N，N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法，該方法包括以下步驟:
a)在第一高壓釜中投入3-氯丙基三甲氧基硅烷，攪拌并抽真空使釜內(nèi)保持負(fù)壓，關(guān)閉真空閥后通入液體二甲胺攪拌均勻之后開始緩慢升溫，最后升溫到120°C并同時緩慢開啟氮?dú)馐垢獌?nèi)保持壓力0.SMpa反應(yīng)6-8小時，在反應(yīng)過程中取樣檢測到3-氯丙基三甲氧基硅烷的原料含量小于0.2%反應(yīng)結(jié)束；
b)在步驟a)反應(yīng)結(jié)束后，將尾氣通乳第二高壓釜，并在第二高壓釜中投入原料3-氯丙基三甲氧基硅烷，吸收第一高壓釜反應(yīng)剩余的過量的二甲胺；
c)反應(yīng)結(jié)束后將第一高壓釜泄壓，再把釜內(nèi)溫度降溫到20°C放料濾出二甲胺鹽酸鹽，并用N，N-二甲基甲酰胺漂洗二甲胺鹽酸鹽固體，濾液合并濃縮回收N，N-二甲基甲酰胺并精餾得到N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
d )將步驟c)中反應(yīng)剩下的二甲胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液滴加到30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫，并采用收集塔在氣相溫度在20°C以下進(jìn)行餾份冷卻得到二甲胺再次用于反應(yīng)過程中。其中步驟a)中3-氯丙基三甲氧基硅烷與二乙胺的原料投入的摩爾比為1:3-6，步驟d)中冷卻采用冷凍鹽水進(jìn)行冷卻。
[0010]實施例1
在3000L的第一高壓釜中投入1200Kg的3-氯丙基三甲氧基硅烷攪拌下抽真空使釜內(nèi)保持負(fù)壓，同時關(guān)閉真空閥通入1200Kg液體二甲胺反應(yīng)釜攪拌均勻之后開始緩慢升溫，最后升溫到120 °C并同時緩慢開啟氮?dú)馐垢獌?nèi)保持壓力0.8Mpa反應(yīng)6小時，取樣使原料3-氯丙基三甲氧基硅烷小于0.2%反應(yīng)結(jié)束。
[0011]在第二高壓釜中同樣投入原料3-氯丙基三甲氧基硅烷并打開二甲胺進(jìn)料閥，吸收第一高壓釜反應(yīng)過量的二甲胺。
[0012]第一高壓釜泄壓完之后再把釜內(nèi)溫度降溫到20°C放料濾出二甲胺鹽酸鹽，并用10Kg的溶劑N，N-二甲基甲酰胺漂洗固體，濾液合并濃縮回收N，N-二甲基甲酰胺并精餾得到11OOKg產(chǎn)品，含量99.6%，收率87.5%
二甲胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液，滴加到900Kg的30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫收集塔頂氣相溫度在20°C以下餾份并用冷卻得到合格二甲胺回用于反應(yīng)過程中。
[0013]實施例2
在3000L的第二高壓釜中投入1200Kg的3-氯丙基三甲氧基硅烷攪拌下吸收來自第二高壓釜過量的二甲胺之后再加壓通入500Kg液體二甲胺反應(yīng)釜攪拌均勻之后開始緩慢升溫，最后升溫到110°C并同時緩慢開啟氮?dú)馐垢獌?nèi)保持壓力1.0Mpa反應(yīng)6小時，取樣使原料3-氯丙基三甲氧基硅烷小于0.2%反應(yīng)結(jié)束。
[0014]同樣在第一高壓釜中同樣投入原料3-氯丙基三甲氧基硅烷并打開二甲胺進(jìn)料閥，吸收第二高壓釜反應(yīng)過量的二甲胺。
[0015]第二高壓釜泄壓完之后再把釜內(nèi)溫度降溫到20°C放料濾出二甲胺鹽酸鹽，并用10Kg的溶劑N，N-二甲基甲酰胺漂洗固體，濾液合并濃縮回收N，N-二甲基甲酰胺并精餾得到1050Kg產(chǎn)品，含量99.1%，收率83.5%
二甲胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液，滴加到900Kg的30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫收集塔頂氣相溫度在20°C以下餾份并用冷凍鹽水冷卻得到合格二甲胺回用于反應(yīng)過程中。
[0016]盡管發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的配比示例。
【主權(quán)項】
1.一種無溶劑制備N，N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: a)在第一高壓釜中投入3-氯丙基三甲氧基硅烷，攪拌并抽真空使釜內(nèi)保持負(fù)壓，關(guān)閉真空閥后通入液體二甲胺攪拌均勻之后開始緩慢升溫，最后升溫到120°C并同時緩慢開啟氮?dú)馐垢獌?nèi)保持壓力0.SMpa反應(yīng)6-8小時，在反應(yīng)過程中取樣檢測到3-氯丙基三甲氧基硅烷的原料含量小于0.2%反應(yīng)結(jié)束； b)在步驟a)反應(yīng)結(jié)束后，將尾氣通乳第二高壓釜，并在第二高壓釜中投入原料3-氯丙基三甲氧基硅烷，吸收第一高壓釜反應(yīng)剩余的過量的二甲胺； c)反應(yīng)結(jié)束后將第一高壓釜泄壓，再把釜內(nèi)溫度降溫到20°C放料濾出二甲胺鹽酸鹽，并用N，N-二甲基甲酰胺漂洗二甲胺鹽酸鹽固體，濾液合并濃縮回收N，N-二甲基甲酰胺并精餾得到N，N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷； d)將步驟c)中反應(yīng)剩下的二甲胺鹽酸鹽固體溶解在水中配成50%水溶液滴加到30%氫氧化鈉水溶液中并加熱升溫，并采用收集塔在氣相溫度在20°C以下進(jìn)行餾份冷卻得到二甲胺再次用于反應(yīng)過程中。2.如權(quán)利要求1所述的無溶劑制備N，N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于，所述步驟a)中3-氯丙基三甲氧基硅烷與二乙胺的原料投入的摩爾比為1:3-6。3.如權(quán)利要求1所述的無溶劑制備N，N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于，所述步驟d)中冷卻采用冷凍鹽水進(jìn)行冷卻。
【文檔編號】C07F7/18GK105859766SQ201610332356
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月19日
【發(fā)明人】車鈜, 席亞男, 鐘奇軍
【申請人】南京齊正化學(xué)有限公司