一種甲基吡啶磷的精制方法
【專利摘要】一種甲基吡啶磷的精制方法，其工藝步驟為：①甲基吡啶磷粗品溶解溶劑配置，②將甲基吡啶磷粗品放置于甲基吡啶磷粗品溶解溶劑中溶解，③向溶解后的甲基吡啶磷粗品溶液中加入脫色吸附介質(zhì)，④加熱到60℃、保溫并攪拌，⑤降溫、過(guò)濾去脫色吸附介質(zhì)，⑥濾液蒸餾得較高精度甲基吡啶磷，⑦將較高精度甲基吡啶磷用甲基吡啶磷再結(jié)晶溶液溶解，⑧加熱回流，濾去不溶物，⑨降溫至10℃以下即重結(jié)晶，⑩過(guò)濾的甲基吡啶磷精品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法能夠?qū)⒑繛?0—95%的甲基吡啶磷粗品提煉成99%以上的甲基吡啶磷。
【專利說(shuō)明】
一種甲基吡啶磷的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種甲基啦啶磷的制作方法，尤其是一種甲基啦啶磷的精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基吡啶磷，化學(xué)名S-6-氯-2，3-二氫-2-氧代-1，3_噁唑[4，5_b]吡啶-3-基-甲基-O，O-二甲基硫代磷酸酯;英文名稱Azamethiphos ,CAS No[35575-96-3]，甲基吡啶磷是一種殺螨劑，兼具殺蟲活性，屬觸殺和胃毒藥劑，持效性好，殺蟲譜廣，可用于棉花、果樹、蔬菜及牲畜、公共衛(wèi)生和家庭防治各種螨蟲及蠢蛾、蚜蟲、葉虱、小食心蟲、馬鈴薯甲蟲和蒼蠅、蟑螂等，是對(duì)人畜低毒，是高效、低毒、低殘留的安全藥劑。甲基吡啶磷的粗品含量為90—98%，含量低的甲基吡啶磷的粗品殺蟲效果也低，因此，研究一種甲基吡啶磷的制作方法，是目前需要解決的技術(shù)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種甲基吡啶磷的制作方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)方案的技術(shù)方案是:
一種甲基吡啶磷的精制方法，其工藝步驟為:①甲基吡啶磷粗品溶解溶劑配置，②將甲基吡啶磷粗品放置于甲基吡啶磷粗品溶解溶劑中溶解，③向溶解后的甲基吡啶磷粗品溶液中加入脫色吸附介質(zhì)，④加熱到60°C、保溫并攪拌，⑤降溫、過(guò)濾去脫色吸附介質(zhì)，⑥濾液蒸餾得較高精度甲基吡啶磷，⑦將較高精度甲基吡啶磷用甲基吡啶磷再結(jié)晶溶液溶解，⑧加熱回流，濾去不溶物，⑨降溫至10°C以下即重結(jié)晶，⑩過(guò)濾的甲基吡啶磷精品。
[0005]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述的甲基吡啶磷粗品溶解溶劑為為脂肪醇、鹵代烴的一種或幾種的混合物。
[0006]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述的甲基吡啶磷再結(jié)晶溶液為脂肪醇、乙酸乙酯、鹵代烷和芳香烴的一種或幾種的混合物。
[0007]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述的脫色吸附介質(zhì)為活性炭或硅膠。
[0008]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述的甲基吡啶磷再結(jié)晶溶液為乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇的混合物，乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇的混合物的體積比為3:0.8:1.4。
[0009]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述的甲基吡啶磷再結(jié)晶溶液為乙酸乙酯和二氯甲烷的混合物，乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比為1:3。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法能夠?qū)⒑繛?0—98%的甲基吡啶磷粗品提煉成99%以上的甲基吡啶磷。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
配制乙酸乙酯:二氯甲烷:甲醇=3:0.8:1.4(體積比)的混合溶液A，將1.2Kg含量93.4%的甲基吡啶磷粗品置于5L溶液A中，加入150g活性炭，加熱到60°C，保溫?cái)嚢?小時(shí)，降溫到50到。C，過(guò)濾去除活性炭，濾液蒸餾回收溶劑后降至室溫，再加入3.6L乙酸乙酯、1.2L 二氯甲烷的混合液B，加熱回流后濾去不溶物，再冷卻至10°C以下，過(guò)濾得含量99.1%的甲基吡啶磷精品89(^，收率78.7。
[0012]實(shí)施例2
配制乙酸乙酯:二氯甲烷:甲醇=3:0.8:1.4(體積比)的混合溶液A，將1.2Kg含量94.3%的甲基吡啶磷粗品置于5L溶液A中，加入150g活性炭，加熱到60°C，保溫?cái)嚢?小時(shí)，降溫到50到。C，過(guò)濾去除活性炭，濾液蒸餾回收溶劑后降至室溫，再加入3.6L乙酸乙酯、1.2L 二氯甲烷的混合液B，加熱回流后濾去不溶物，再冷卻至10°C以下，過(guò)濾得含量99.1%的甲基吡啶磷精品89(^，收率78.7。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種甲基吡啶磷的精制方法，其特征在于，其工藝步驟為:①甲基吡啶磷粗品溶解溶劑配制，②將甲基吡啶磷粗品放置于甲基吡啶磷粗品溶解溶劑中溶解，③向溶解后的甲基吡啶磷粗品溶液中加入脫色吸附介質(zhì)，④加熱到60°C、保溫并攪拌，⑤降溫、過(guò)濾去脫色吸附介質(zhì)，⑥濾液蒸除溶劑得較高純度甲基吡啶磷，⑦將較高純度甲基吡啶磷用溶劑再加熱溶解，⑧濾去不溶物，⑨降溫至10°C以下，⑩過(guò)濾的甲基吡啶磷精品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基吡啶磷的精制方法，其特征在于，所述的甲基吡啶磷粗品溶解溶劑為為脂肪醇、鹵代烴的一種或幾種的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基吡啶磷的精制方法，其特征在于，所述的甲基吡啶磷再溶解結(jié)晶溶劑為脂肪醇、乙酸乙酯、鹵代烷和芳香烴的一種或幾種的混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基吡啶磷的精制方法，其特征在于，所述的脫色吸附介質(zhì)為活性炭或硅膠。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甲基吡啶磷的精制方法，其特征在于，所述的甲基吡啶磷再結(jié)晶溶液為乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇的混合物，乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇的混合物的體積比為3:0.8:1.4。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種甲基吡啶磷的精制方法，其特征在于，所述的甲基吡啶磷再結(jié)晶溶液為乙酸乙酯和二氯甲烷的混合物，乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比為1:3。
【文檔編號(hào)】C07F9/6561GK105859782SQ201610296073
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月8日
【發(fā)明人】時(shí)建剛, 李秋菊, 王運(yùn)紅, 王柏軍, 丁金囤, 高?，B, 趙彤彤, 張昊, 鄭雪, 趙云
【申請(qǐng)人】邯鄲市趙都精細(xì)化工有限公司