一種南菊芋9號(hào)菊芋菊粉的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種南菊芋9號(hào)菊芋菊粉的制備方法，該方法包括菊芋前處理、菊粉提取、澄清除雜、脫色、脫鹽、低溫濃縮和干燥步驟。該方法用偏重亞硫酸鉀溶液對(duì)原料進(jìn)行浸泡處理；采用超聲波輔助復(fù)合酶法分階段進(jìn)行提??；采用復(fù)合澄清劑法代替?zhèn)鹘y(tǒng)石灰乳法進(jìn)行澄清除雜；采用混合脫色劑進(jìn)行脫色；采用不同樹(shù)脂串聯(lián)柱進(jìn)行脫鹽；采用低溫結(jié)晶濃縮提取液；最后噴霧干燥獲得高純度菊粉。此方法法省時(shí)、節(jié)能、提取率高，且可獲得高純度菊粉。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種南菊芋9號(hào)菊芋菊粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于食品加工領(lǐng)域，具體涉及一種南菊芋9號(hào)菊芋菊粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 菊芋又名洋姜、鬼子姜，是一種菊科、向日葵屬多年生宿根性草本植物，其營(yíng)養(yǎng)價(jià) 值豐富，被聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織稱(chēng)為"21世紀(jì)人畜共用作物"。菊芋的主要成分為菊粉，占鮮菊芋 重的15%-20%，占菊芋干重的70%-80%。菊粉是一類(lèi)天然果聚糖混合物，是良好的益生 元，也是目前發(fā)現(xiàn)的最易溶解的膳食纖維，具有增殖人體內(nèi)益生菌、預(yù)防腸道腫瘤、治療便 秘、控制血糖等多種功效。2009年衛(wèi)生部批準(zhǔn)菊粉為新食品資源，2012年衛(wèi)生部公布增加菊 芋作為新資源食品菊粉的生產(chǎn)原料。南菊芋9號(hào)菊芋是北京碧青園園林綠化工程有限公司 用從俄羅斯引進(jìn)的菊芋品種經(jīng)多年篩選而獲得的專(zhuān)利品種，此品種產(chǎn)量高、菊粉含量豐富， 且適應(yīng)性強(qiáng)，耐鹽、耐澇、可在沿海灘涂種植。
[0003] 國(guó)外對(duì)菊粉的研究較早，尤其在歐洲，菊粉及相關(guān)產(chǎn)品已成為很大的一個(gè)產(chǎn)業(yè)。比 利時(shí)的Orafti公司和Warcoing公司以及荷蘭的Cosun公司是世界菊粉主要生產(chǎn)公司，這3家 公司產(chǎn)量占?xì)W盟菊粉總產(chǎn)量的98.8%。日本、美國(guó)、法國(guó)、英國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家也已開(kāi)發(fā)出菊粉 相關(guān)產(chǎn)品的工藝技術(shù)，并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。菊芋在我國(guó)大部分地區(qū)均有栽培，之前通常被 做成醬腌菜食用，經(jīng)濟(jì)價(jià)值極低。我國(guó)對(duì)于菊粉的研究始于20世紀(jì)90年代，目前國(guó)內(nèi)菊粉生 產(chǎn)工藝還不夠成熟，獲得高純度菊粉還有一定的難度，大大阻礙了我國(guó)菊芋產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。國(guó) 外菊粉純度高且具有一定的價(jià)格優(yōu)勢(shì)，國(guó)內(nèi)的一些菊粉應(yīng)用企業(yè)則多選擇進(jìn)口產(chǎn)品，因此 對(duì)國(guó)內(nèi)菊粉生產(chǎn)廠家?guī)?lái)了巨大的競(jìng)爭(zhēng)壓力。目前國(guó)內(nèi)菊粉生產(chǎn)主要采用熱水浸提、石灰 乳澄清工藝。此法存在用水量大、提取時(shí)間長(zhǎng)、提取率低、純度不高、耗能耗時(shí)等缺陷。因此 對(duì)目前菊粉生產(chǎn)工藝技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)是本領(lǐng)域技術(shù)人員關(guān)注的問(wèn)題?；谏鲜鰡?wèn)題，本發(fā)明 提出了一種南菊芋9號(hào)菊芋菊粉的制備方法。此方法用時(shí)少、耗能小且提取率和純度高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)目前國(guó)內(nèi)菊粉生產(chǎn)工藝存在的缺陷和國(guó)產(chǎn)菊粉純度不高的問(wèn)題，本發(fā)明提出 了一種針對(duì)南菊芋9號(hào)菊芋制備菊粉的方法，此方法用時(shí)少、耗能小，且提取率和純度高。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種南菊芋9號(hào)菊芋菊粉的制備方法，該方法包括以下步驟：
[0007] 1)菊芋前處理:將新鮮南菊芋9號(hào)菊芋洗凈、去皮、切片、浸泡、干燥后，粉碎至粒徑 為200目~300目得到菊芋粉；
[0008] 2)菊粉提取:將菊芋粉按料液比1:10~1:15(w/v)加水混勻，加入復(fù)合酶20mg/L~ 30mg/L，調(diào)節(jié)pH至5.0~5.5，在45 °C~50°C下進(jìn)行超聲波處理20min~25min后;然后迅速升 溫至70°C~80°C，繼續(xù)超聲波處理IOmin~15min;
[0009] 3)澄清除雜:將步驟2)所得提取液趁熱進(jìn)行硅藻土過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，然后加 入復(fù)合澄清劑〇 · 8g/L~1 · 0g/L，50r/min ~100r/min 攬摔 IOmin ~15min，然后在 50°C ~80°C 溫度下靜置Ih~1.5h，最后趁熱用硅藻土過(guò)濾除去絮凝沉淀物；
[0010] 4)脫色：向步驟3)所得提取液中加入混合脫色劑10g/L~15g/L，攪拌均勻，在50°C ~80°C靜置40min，然后硅藻土過(guò)濾得澄清提取液；
[0011] 5)脫鹽:將步驟4)所得澄清提取液依次通過(guò)串聯(lián)的強(qiáng)堿性陰離子柱、強(qiáng)酸性陽(yáng)離 子柱和弱堿性陰離子柱進(jìn)行脫鹽；
[0012] 6)低溫濃縮、干燥:將步驟5)所得提取液在(TC~4°C下靜置，然后倒去上清液，得 結(jié)晶體，最后利用噴霧干燥方法進(jìn)行干燥。
[0013]步驟1)中菊芋原料為南菊芋9號(hào)菊芋，此菊芋不僅產(chǎn)量高且菊粉含量豐富，比其他 品種尚5%~8%。
[0014] 步驟1)中菊芋切片后立即在濃度為100mg/L~200π^/1的偏重亞硫酸鉀溶液中浸 泡 IOmin ~20min〇
[0015] 步驟1)中切片后在偏重亞硫酸鉀溶液中浸泡不僅可以滅酶防止褐變，還可以起到 漂白脫色的作用。
[0016] 步驟1)中菊芋片浸泡后先在50 °C~70 °C下干燥至濕重的2/3~1/2，然后迅速升高 溫度至80 °C~90 °C干燥至恒重。
[0017] 步驟1)中采用分階段干燥技術(shù)，使菊芋中游離水完全脫去，且使細(xì)胞壁破壞，在提 取階段使菊粉更易溶出。
[0018] 步驟2)中分兩步進(jìn)行提取，先用超聲波輔助復(fù)合酶提取，再在高溫下超聲波提取， 使菊粉提取更完全，不僅縮短了提取時(shí)間且大大提高了菊粉提取率。
[0019] 步驟2)中復(fù)合酶可酶解掉纖維素和果膠，促使細(xì)胞破裂，超聲波的空化效應(yīng)和振 動(dòng)作用，增大物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻率，增加溶劑穿透力，在兩者的雙重作用下加速菊粉進(jìn)入溶 劑，促進(jìn)提取。
[0020] 步驟2)中第二階段采用超聲波輔助高溫提取，高溫增加菊粉溶解度，使菊粉提取 更完全。
[0021] 步驟2)中復(fù)合酶包括果膠裂解酶占40 %~45%、果膠酯酶占15%~20%，纖維素 酶占35%~40%，均為質(zhì)量百分含量。
[0022] 步驟2)中超聲波功率采用300w~400w，功率太低達(dá)不到超聲效果，太高則破壞菊 粉分子結(jié)構(gòu)。
[0023]步驟3)中復(fù)合澄清劑為N-脫乙酰度大于85%殼聚糖和皂土的混合物，兩者質(zhì)量比 為 1:1 ~1:2〇
[0024]步驟3)中復(fù)合澄清劑在使用前進(jìn)行如下預(yù)處理:復(fù)合澄清劑按重量比1:15~1:20 加入到質(zhì)量濃度為1 %的梓檬酸溶液中，45°C~50°C、80r/min~100r/min條件下攪拌8h~ I Oh后成均勻乳狀液即可使用。
[0025] 步驟3)復(fù)合澄清劑中殼聚糖為陽(yáng)離子絮凝劑，可絮凝蛋白質(zhì)、果膠和纖維素等，皂 土為陰離子絮凝劑，可絮凝色素和其他懸浮微粒，兩者結(jié)合使用可達(dá)到較好的澄清除雜效 果。
[0026] 步驟3)中采用澄清劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的石灰乳法，不僅工序簡(jiǎn)單、澄清效果好，而且避免 了各種鹽粒子的進(jìn)入。
[0027]步驟3)中過(guò)濾所用硅藻土為松散密度0.20~0.35的硅藻土。
[0028]步驟3)中采用硅藻土過(guò)濾不僅起到分離除雜作用還可以吸附除去部分色素。
[0029] 步驟4)中混合脫色劑為白土和皂土的混合物，兩者重量比為2 :1~3 :1，在白土中 加入一定量阜土可起到較好的脫色效果。
[0030]步驟4)中過(guò)濾所用硅藻土為松散密度0.10~0.20的硅藻土。
[0031] 步驟5)中澄清提取液以600cm3/h~800cm3/h流速依次通過(guò)串聯(lián)柱。
[0032]步驟5)中強(qiáng)堿性陰離子柱優(yōu)選強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂D201/7,強(qiáng)酸性陽(yáng)離子柱優(yōu)選強(qiáng) 酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂DOOI /F，弱堿性陰離子柱優(yōu)選弱堿性陰離子樹(shù)脂D306。
[0033]步驟5)經(jīng)串聯(lián)柱脫鹽后可使提取液的pH升高至中性。
[0034] 步驟6)中所述靜置時(shí)間為I Oh~12h。
[0035]本發(fā)明技術(shù)的有益效果：
[0036]本發(fā)明以南菊芋9號(hào)菊芋為原料，此品種菊粉含量豐富;前處理中采用偏重亞硫酸 鉀溶液進(jìn)行浸泡不僅防止褐變還可以漂白脫色;菊粉提取中采用超聲波輔助復(fù)合酶分階段 進(jìn)行提取，使菊粉提取更完全，不僅縮短了提取時(shí)間且提高了菊粉提取率;澄清除雜中采用 復(fù)合澄清劑法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的石灰乳法，不僅工序簡(jiǎn)單、除雜效果好，而且避免了鹽粒子的進(jìn) 入;在前處理和除雜過(guò)程中已除去了大部分色素，并且避免了鹽粒子的引入，大大減少了后 續(xù)脫色和脫鹽的工作量，節(jié)省了時(shí)間，提高了效率。采用兩種樹(shù)脂三根柱子串聯(lián)脫鹽不僅脫 除率高且提取液最終pH為中性。低溫濃縮步驟操作簡(jiǎn)單且濃縮效果好，提高了工作效率。
[0037]以下通過(guò)部分試驗(yàn)過(guò)程進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果：
[0038] 試驗(yàn)例：
[0039] 分別比較了熱水浸提法、超聲波輔助法、酶輔助法和本發(fā)明中采用的超聲波輔助 復(fù)合酶分階段提取法對(duì)南菊芋9號(hào)菊芋的菊粉提取率。
[0040] 熱水浸提法提取條件為:料液比1:20，提取溫度80°C，提取時(shí)間40min
[00411 超聲波法提取條件為:料液比1:20，提取溫度80°C，提取時(shí)間40min，功率400w
[0042] 酶法提取條件為:料液比1:20，提取溫度45°C，提取時(shí)間40min，果膠酶30mg/L
[0043] 按照本發(fā)明方法提取條件為:料液比1:20,復(fù)合酶30mg/L，超聲波功率400w，45°C， 提取25min，然后80°C再提取15min
[0044] 菊粉提取率/%=菊粉濃度X提取液體積/原料質(zhì)量X 100%
[0045] 菊粉濃度/g/L =總糖濃度-還原糖濃度
[0046] 結(jié)果如表1所示：
[0047] 表1不同提取方法菊粉提取率比較
[0050 ]由表1可知米用本發(fā)明方法可獲得較尚的菊粉提取率。
【具體實(shí)施方式】
[0051]以下結(jié)合發(fā)明人給出的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0052] 實(shí)施例1:
[0053]取新鮮南菊芋9號(hào)菊芋(購(gòu)自于江蘇碧青園海洋生物科技有限公司)洗凈、去皮、切 片，在濃度為l〇〇mg/L的偏重亞硫酸鉀溶液中浸泡20min;瀝去水分，在50°C下干燥至濕重的 1/2,然后迅速升高溫度至80°C并干燥至恒重;最后將其粉碎至200目得到菊芋粉。將菊芋粉 按料液比1:10(g/mL)加水混勻，加入復(fù)合酶20mg/L(購(gòu)自于上海杰兔貿(mào)易有限公司），其中 含果膠裂解酶40%、果膠酯酶20%，纖維素酶40%，調(diào)節(jié)pH至5.0,在45°C下進(jìn)行超聲波處理 20min，超聲波功率300w;然后迅速升溫至70°C，繼續(xù)超聲波處理15min即得菊粉提取液。將 提取液趁熱進(jìn)行硅藻土過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)(硅藻土松散密度〇. 20~0.35，長(zhǎng)白朝鮮族自 治縣長(zhǎng)白硅藻土有限責(zé)任公司），然后加入復(fù)合澄清劑〇.8g/L，在50r/min條件下攪拌 15min，然后在50 °C溫度下靜置lh，最后趁熱用硅藻土過(guò)濾除去絮凝沉淀物(硅藻土松散密 度0.20~0.35)。復(fù)合澄清劑（購(gòu)自于上海杰兔貿(mào)易有限公司）為殼聚糖(N-脫乙酰度大于 85%)和皂土重量比為1:1的混合物，復(fù)合澄清劑使用前按重量比1:15加入到1%的檸檬酸 溶液中，45°C、80r/min下攪拌IOh后成均勻乳狀液。向澄清除雜后的提取液中加入混合脫色 劑l〇g/L，攪拌均勻，在50°C靜置40min，然后硅藻土過(guò)濾得澄清提取液（硅藻土松散密度 0.10~0.20)?；旌厦撋珓┲邪淄梁驮硗羶烧咧亓勘葹? :1 (購(gòu)自于上海杰兔貿(mào)易有限公 司）。將所得澄清提取液再以600cm3/h流速通過(guò)串聯(lián)柱進(jìn)行脫鹽。串聯(lián)柱由強(qiáng)堿性陰離子樹(shù) 月旨D201/7、強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂D001/F和弱堿性陰離子樹(shù)脂D306依次連接而成(購(gòu)自于安徽 皖東化工有限公司）。脫鹽后將所得提取液在〇°C靜置10h，然后倒去上清，得結(jié)晶體。最后噴 霧干燥得白色粉末即為菊粉。經(jīng)計(jì)算菊粉提取率為85.8%，經(jīng)檢測(cè)菊粉純度為96.4%。 [0054] 實(shí)施例2:
[0055]取新鮮南菊芋9號(hào)菊芋洗凈、去皮、切片，在濃度為200mg/L的偏重亞硫酸鉀溶液中 浸泡IOmin;瀝去水分，在70°C下干燥至濕重的2/3,然后迅速升高溫度至90°C并干燥至恒 重;最后將其粉碎至300目得到菊芋粉。將菊芋粉按料液比l:15(g/mL)加水混勻，加入復(fù)合 酶30mg/L(購(gòu)自于上海杰兔貿(mào)易有限公司），其中含果膠裂解酶45%、果膠酯酶15%，纖維素 酶40 %，調(diào)節(jié)pH至5.5，在50°C下進(jìn)行超聲波處理25min，超聲波功率400w;然后迅速升溫至 80°C，繼續(xù)超聲波處理IOmin即得菊粉提取液。將提取液趁熱進(jìn)行硅藻土過(guò)濾除去大顆粒雜 質(zhì)（硅藻土松散密度0.20~0.35,長(zhǎng)白朝鮮族自治縣長(zhǎng)白硅藻土有限責(zé)任公司），然后加入 復(fù)合澄清劑l.〇g/L，在100r/min條件下攪拌lOmin，然后在80°C溫度下靜置1.5h，最后趁熱 用硅藻土過(guò)濾除去絮凝沉淀物(硅藻土松散密度0.20~0.35)。復(fù)合澄清劑(購(gòu)自于上海杰 兔貿(mào)易有限公司）為N-脫乙酰度大于85%的殼聚糖和皂土含量比為1:2的混合物，復(fù)合澄清 劑使用前按重量比1: 20加入到1 %的檸檬酸溶液中，50°C、lOOr/min下攪拌8h后成均勻乳狀 液即可使用。向澄清除雜后的提取液中加入混合脫色劑15g/L，攪拌均勻，在80°C靜置 40min，然后硅藻土過(guò)濾得澄清提取液(硅藻土松散密度0.10~0.20)?；旌厦撋珓┲邪淄梁?皂土兩者重量比為3:1(購(gòu)自于上海杰兔貿(mào)易有限公司）。將所得澄清提取液以SOOcm 3A流 速通過(guò)串聯(lián)柱進(jìn)行脫鹽。串聯(lián)柱由強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂D201/7、強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂D001/F和 弱堿性陰離子樹(shù)脂D306依次連接而成(購(gòu)自于安徽皖東化工有限公司）。脫鹽后將所得提取 液在4 °C靜置12h，然后倒去上清，得結(jié)晶體。最后噴霧干燥得白色粉末即為菊粉。經(jīng)計(jì)算菊 粉提取率為86.6%，經(jīng)檢測(cè)菊粉純度為97.2%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種南菊芋9號(hào)菊芋菊粉的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 1) 菊芋前處理：將新鮮南菊芋9號(hào)菊芋洗凈、去皮、切片、浸泡、干燥后，粉碎至粒徑為 200目~300目得到菊芋粉； 2) 菊粉提取:將菊芋粉按料液比1:10~1:15加水混勻，加入復(fù)合酶20mg/L~30mg/L，調(diào) 節(jié)pH至5.0~5.5，在45°C~50°C下進(jìn)行超聲波處理20min~25min后；迅速升溫至70°C~80 °C，繼續(xù)超聲波處理lOmin~15min; 3) 澄清除雜：將步驟2)所得提取液趁熱進(jìn)行硅藻土過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)，然后加入復(fù) 合澄清劑〇 · 8g/L~1 · Og/L，50r/min ~100r/min攪拌 lOmin ~15min，然后在 50 °C ~80 °C 溫度 下靜置lh~1.5h，最后趁熱用硅藻土過(guò)濾除去絮凝沉淀物； 4) 脫色：向步驟3)所得提取液中加入混合脫色劑10g/L~15g/L，攪拌均勻，在50 °C~80 °C靜置40min，然后硅藻土過(guò)濾得澄清提取液； 5) 脫鹽:將步驟4)所得澄清提取液依次通過(guò)串聯(lián)的強(qiáng)堿性陰離子柱、強(qiáng)酸性陽(yáng)離子柱 和弱堿性陰離子柱進(jìn)行脫鹽； 6) 低溫濃縮、干燥:將步驟5)所得提取液在0°C~4°C下靜置，然后倒去上清液，得結(jié)晶 體，最后噴霧干燥。2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)中菊芋切片后立即在濃度為 100mg/L~200mg/L的偏重亞硫酸鉀溶液中浸泡lOmin~20min。3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)中干燥方法為先在50°C~70°C下 干燥至濕重的2/3~1/2,然后迅速升高溫度至80°C~90°C干燥至恒重。4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中復(fù)合酶包括果膠裂解酶占40% ~45 %、果膠酯酶占15 %~20 %，纖維素酶占35 %~40 %。5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中超聲波功率為300w~400w。6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)中復(fù)合澄清劑為N-脫乙酰度大于 85%殼聚糖和皂土的混合物，兩者質(zhì)量比為1:1~1: 2。7. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)中復(fù)合澄清劑在使用前進(jìn)行如下 預(yù)處理:復(fù)合澄清劑按重量比1:15~1:20加入到質(zhì)量濃度為1 %的檸檬酸溶液中，45°C~50 °C、80r/min~100r/min條件下攪拌8h~10h后成均勾乳狀液。8. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟4)中混合脫色劑為白土和皂土的混 合物，兩者重量比為2:1~3:1。9. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟5)澄清提取液以600cm3/h~800cm3/h 流速依次通過(guò)串聯(lián)柱。10. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟6)中所述靜置時(shí)間為10h~12h。
【文檔編號(hào)】C08B37/18GK105859916SQ201610339083
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月22日
【發(fā)明人】李亞輝, 薛祥華, 謝軍偉
【申請(qǐng)人】江蘇碧青園海洋生物科技有限公司