一種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，先取埃洛石、殼聚糖、大豆卵磷脂、乙烯?醋酸乙烯共聚物、檸檬酸混合，分散，升溫，得到改性埃洛石；再將改性埃洛石與氫氧化鉀混合，研磨，混合粉末置于碳化爐進(jìn)行碳化，得到碳化物；然后將丙烯酸、丙烯酰胺、N,N?亞甲基雙丙烯酰胺、氯化鋁、丙三醇、聚氯乙烯、硬脂酸鎂混合，升溫至50～80℃保溫30～60min，加入碳化物，滴加過硫酸銨水溶液，升溫至70～110℃反應(yīng)，將反應(yīng)物pH調(diào)節(jié)至7.0～8.0，攪拌，過濾，濾渣經(jīng)干燥、研磨后得到高吸水材料。本發(fā)明的復(fù)合高吸水材料具有較好的吸附性能、熱穩(wěn)定性能和循環(huán)利用性能，使其具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于高吸水材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在日常生活和生產(chǎn)中，吸水材料具有不可替代的重要作用。長期以來，人類使用了許多的吸水性材料，例如毛巾、衛(wèi)生紙、氯化鈣、明膠等等，這些材料除了可以由天然材料簡單地加工制得，也可以經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)合成。盡管其來源廣泛，但由于吸水性能差等原因，在一些特定的場合其應(yīng)用性受到很大的限制。因此，開發(fā)吸水性能更好的高吸水材料刻不容緩。作為一種吸水能力特別強(qiáng)的新型材料，高吸水性材料可以吸收自重的幾百倍甚至幾千倍的水，在加壓的情況下也不脫水或者脫水很少，保水能力非常好。20世紀(jì)80年代以來，科技工作者開始將常用的礦物，如尚嶺土、凹凸棒粘土、娃操土等，與尚吸水樹脂復(fù)合制備有機(jī)/礦物復(fù)合高吸水材料[2]。實(shí)踐證明，這些復(fù)合材料的耐鹽性、凝膠強(qiáng)度、保水性等性能可以得到明顯地改善，而且也降低了生產(chǎn)成本，提高了其工藝性能和應(yīng)用性能，被廣泛應(yīng)用于土壤改良、日用化學(xué)品、食品藥品、建筑材料等領(lǐng)域。
[0003]埃洛石納米管(halloysite nanotubes ,HNTs)是一種常見的天然存在的粘土礦物，它的化學(xué)組成為Al2(OH)4Si2O5,其結(jié)構(gòu)性質(zhì)和應(yīng)用類似于高嶺土。埃洛石納米管具有中空的管狀結(jié)構(gòu)，管徑和管長均在亞微米范圍之內(nèi)。其管壁由硅鋁酸鹽層卷曲而成，其中硅鋁酸鹽層的結(jié)構(gòu)是由管外的硅氧四面體層和管內(nèi)的鋁氧八面體層以1:1的比例組合而形成，當(dāng)溶液的PH為2?8，其內(nèi)、外表面分別表現(xiàn)正、負(fù)電性。HNTs作為一種結(jié)晶良好的無機(jī)納米級礦物，具有很大的研究潛力和應(yīng)用價(jià)值，近年來逐漸成為關(guān)注的熱點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，所得復(fù)合高吸水材料具有較好的吸附性能、熱穩(wěn)定性能和循環(huán)利用性能。
[0005]—種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟I，以重量份計(jì)，取埃洛石10?20份、殼聚糖4?8份、大豆卵磷脂I?5份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2?6份、檸檬酸3?8份混合，分散，升溫至140?150°C保溫I?3h，得到改性埃洛石；
[0007]步驟2，將步驟I的改性埃洛石與氫氧化鉀按重量比1:2?5混合，研磨，混合粉末置于碳化爐進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0008]步驟3，以重量份計(jì)，將丙烯酸4?10份、丙烯酰胺3?8份、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺I?4份、氯化鋁2?5份、丙三醇3?6份、聚氯乙烯2?5份、硬脂酸鎂I?3份混合，升溫至50?80 °C保溫30?60min，加入步驟2的碳化物5?10份，在攪拌條件下滴加0.3?0.5wt%過硫酸銨水溶液5?10份，升溫至70?110 °C反應(yīng)，得到反應(yīng)物；
[0009]步驟4，將步驟3的反應(yīng)物pH調(diào)節(jié)至7.0?8.0，攪拌，過濾，濾渣經(jīng)干燥、研磨后得到高吸水材料。
[0010]進(jìn)一步地，步驟I中分散速度為2000?3000rpm。
[0011]進(jìn)一步地，步驟I中混合、分散和保溫過程是在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行。
[0012]進(jìn)一步地，步驟2中碳化條件為400?600°C、3?5h。
[0013]進(jìn)一步地，步驟3中過硫酸錢溶液的滴加速度為3?6mL/min。
[0014]進(jìn)一步地，步驟4中選用IM NaOH調(diào)節(jié)pH。
[0015]進(jìn)一步地，步驟4中干燥溫度在60?90°C。
[0016]本發(fā)明的復(fù)合高吸水材料具有較好的吸附性能、熱穩(wěn)定性能和循環(huán)利用性能，使其具有廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
[0018]—種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0019]步驟I，以重量份計(jì)，取埃洛石10份、殼聚糖4份、大豆卵磷脂I份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2份、檸檬酸3份混合，分散，升溫至140°C保溫3h，得到改性埃洛石；
[0020]步驟2，將步驟I的改性埃洛石與氫氧化鉀按重量比I: 2混合，研磨，混合粉末置于碳化爐進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0021]步驟3，以重量份計(jì)，將丙烯酸4份、丙烯酰胺3份、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺I份、氯化鋁2份、丙三醇3份、聚氯乙烯2份、硬脂酸鎂I份混合，升溫至50°C保溫60min，加入步驟2的碳化物5份，在攪拌條件下滴加0.3wt %過硫酸銨水溶液5份，升溫至70 0C反應(yīng)，得到反應(yīng)物；
[0022]步驟4，將步驟3的反應(yīng)物pH調(diào)節(jié)至7.0，攪拌，過濾，濾渣經(jīng)干燥、研磨后得到高吸水材料。
[0023]其中，步驟I中分散速度為2000rpm，混合、分散和保溫過程是在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行；步驟2中碳化條件為400°C、5h;步驟3中過硫酸銨溶液的滴加速度為3mL/min;步驟4中選用IM NaOH調(diào)節(jié)pH，干燥溫度在60 °C。
[0024]所得高吸水材料的吸水能力為1255g/g;在60°C和100°C下保溫5h，其保水率可達(dá)40%以上;重復(fù)利用5次后的吸水倍率仍能保持其最初的78.0%。
[0025]實(shí)施例2
[0026]—種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0027]步驟I，以重量份計(jì)，取埃洛石13份、殼聚糖6份、大豆卵磷脂3份、乙烯-醋酸乙烯共聚物5份、檸檬酸4份混合，分散，升溫至145°C保溫2h，得到改性埃洛石；
[0028]步驟2，將步驟I的改性埃洛石與氫氧化鉀按重量比I: 4混合，研磨，混合粉末置于碳化爐進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0029]步驟3，以重量份計(jì)，將丙烯酸7份、丙烯酰胺5份、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺2份、氯化鋁4份、丙三醇5份、聚氯乙烯3份、硬脂酸鎂2份混合，升溫至60°C保溫40min，加入步驟2的碳化物9份，在攪拌條件下滴加0.4wt %過硫酸銨水溶液6份，升溫至80 0C反應(yīng)，得到反應(yīng)物；
[0030]步驟4，將步驟3的反應(yīng)物pH調(diào)節(jié)至7.0，攪拌，過濾，濾渣經(jīng)干燥、研磨后得到高吸水材料。
[0031]其中，步驟I中分散速度為2500rpm，混合、分散和保溫過程是在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行；步驟2中碳化條件為500°C、4h;步驟3中過硫酸銨溶液的滴加速度為4mL/min;步驟4中選用IM NaOH調(diào)節(jié)pH，干燥溫度在70 °C。
[0032]所得高吸水材料的吸水能力為1340g/g;在60°C和100°C下保溫5h，其保水率可達(dá)38%以上;重復(fù)利用5次后的吸水倍率仍能保持其最初的80.2%。
[0033]實(shí)施例3
[0034]—種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟I，以重量份計(jì)，取埃洛石19份、殼聚糖5份、大豆卵磷脂3份、乙烯-醋酸乙烯共聚物3份、檸檬酸6份混合，分散，升溫至140°C保溫3h，得到改性埃洛石；
[0036]步驟2，將步驟I的改性埃洛石與氫氧化鉀按重量比I: 4混合，研磨，混合粉末置于碳化爐進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0037]步驟3，以重量份計(jì)，將丙烯酸6份、丙烯酰胺5份、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺3份、氯化鋁4份、丙三醇5份、聚氯乙烯3份、硬脂酸鎂2份混合，升溫至70°C保溫30min，加入步驟2的碳化物8份，在攪拌條件下滴加0.5wt %過硫酸銨水溶液6份，升溫至90 0C反應(yīng)，得到反應(yīng)物；
[0038]步驟4，將步驟3的反應(yīng)物pH調(diào)節(jié)至8.0，攪拌，過濾，濾渣經(jīng)干燥、研磨后得到高吸水材料。
[0039]其中，步驟I中分散速度為3000rpm，混合、分散和保溫過程是在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行；步驟2中碳化條件為400°C、5h;步驟3中過硫酸銨溶液的滴加速度為3mL/min;步驟4中選用IM NaOH調(diào)節(jié)pH，干燥溫度在60 °C。
[0040]所得高吸水材料的吸水能力為1314g/g;在60°C和100°C下保溫5h，其保水率可達(dá)37%以上;重復(fù)利用5次后的吸水倍率仍能保持其最初的77.5%。
[0041 ] 實(shí)施例4
[0042]—種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0043]步驟I，以重量份計(jì)，取埃洛石20份、殼聚糖8份、大豆卵磷脂5份、乙烯-醋酸乙烯共聚物6份、檸檬酸8份混合，分散，升溫至150°C保溫lh，得到改性埃洛石；
[0044]步驟2，將步驟I的改性埃洛石與氫氧化鉀按重量比I: 5混合，研磨，混合粉末置于碳化爐進(jìn)行碳化，得到碳化物；
[0045]步驟3，以重量份計(jì)，將丙烯酸10份、丙烯酰胺8份、N，N_亞甲基雙丙烯酰胺4份、氯化鋁5份、丙三醇6份、聚氯乙烯5份、硬脂酸鎂3份混合，升溫至80°C保溫30min，加入步驟2的碳化物1份，在攪拌條件下滴加0.5wt %過硫酸銨水溶液1份，升溫至110 0C反應(yīng)，得到反應(yīng)物；
[0046]步驟4，將步驟3的反應(yīng)物pH調(diào)節(jié)至8.0，攪拌，過濾，濾渣經(jīng)干燥、研磨后得到高吸水材料。
[0047]其中，步驟I中分散速度為3000rpm，混合、分散和保溫過程是在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行；步驟2中碳化條件為600 °C、3h;步驟3中過硫酸銨溶液的滴加速度為6mL/min;步驟4中選用IM NaOH調(diào)節(jié)pH，干燥溫度在90 °C。
[0048]所得高吸水材料的吸水能力為1378g/g;在60°C和100°C下保溫5h，其保水率可達(dá)43%以上;重復(fù)利用5次后的吸水倍率仍能保持其最初的82.4%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，以重量份計(jì)，取埃洛石10?20份、殼聚糖4?8份、大豆卵磷脂I?5份、乙烯-醋酸乙烯共聚物2?6份、檸檬酸3?8份混合，分散，升溫至140?150°C保溫I?3h，得到改性埃洛石； 步驟2，將步驟I的改性埃洛石與氫氧化鉀按重量比I: 2?5混合，研磨，混合粉末置于碳化爐進(jìn)行碳化，得到碳化物； 步驟3，以重量份計(jì)，將丙烯酸4?10份、丙烯酰胺3?8份、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺I?4份、氯化鋁2?5份、丙三醇3?6份、聚氯乙烯2?5份、硬脂酸鎂I?3份混合，升溫至50?80°C保溫30?60min，加入步驟2的碳化物5?10份，在攪拌條件下滴加0.3?0.5wt %過硫酸銨水溶液5?1份，升溫至70?110 °C反應(yīng)，得到反應(yīng)物； 步驟4，將步驟3的反應(yīng)物pH調(diào)節(jié)至7.0?8.0，攪拌，過濾，濾渣經(jīng)干燥、研磨后得到高吸水材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟I中分散速度為2000?3000rpm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟I中混合、分散和保溫過程是在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟2中碳化條件為400?600°C、3?5h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟3中過硫酸銨溶液的滴加速度為3?6mL/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟4中選用IM NaOH調(diào)節(jié)pH。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合高吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟4中干燥溫度在60?90 °C。
【文檔編號】C08K3/14GK105859974SQ201610460197
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】趙蘭