一種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，先取家蠶苗層碎片，加至檸檬酸溶液中，蒸煮，將所得絲膠液與復合酶的磷酸緩沖溶液混合，酶解，酶解液經(jīng)滅活、過濾，得到改性絲膠液；再將丙烯酸加至水中，調節(jié)pH至8.0～9.0，加入丙烯酰胺、蔗糖、大豆卵磷脂，加熱，在攪拌條件下加入改性絲膠液、十八醇、對甲苯磺酸、正丁醇、乙酸乙酯，在70～90℃下反應，最后在反應物中，加入丙烯腈，滴加高錳酸鉀溶液，攪拌，反應，降至溫室，過濾，濾渣經(jīng)水洗、烘干，即得。本發(fā)明所得復合吸水材料具有良好的吸水和保水性能，而且可以反復吸水，重復利用性強。
【專利說明】
一種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于吸水材料技術領域，具體涉及一種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]高吸水材料是一種具有較高吸水性能和保水性能的新型高分子材料。高吸水材料經(jīng)適度交聯(lián)形成一定的三維網(wǎng)絡結構，含有強親水基團，可通過水合作用迅速地吸收自重幾百倍乃至上千倍的水而成凝膠狀聚合物。和傳統(tǒng)的吸水材料不同，高吸水材料具有吸水倍率大，吸水速率快，保水能力強，有效持續(xù)性強且無毒無味等優(yōu)點。
[0003]由于高吸水材料特有的吸水和保水性能，其應用范圍隨著人們生活水平的提高日益廣泛。目前使用較多的聚丙烯酸類高吸水材料的骨架為穩(wěn)定的C-C鍵，在自然界中很難自行降解，且其原料來源于日益枯竭的石油資源，若大量推廣使用，勢必對生態(tài)環(huán)境造成危害，也不利于石油資源的可持續(xù)發(fā)展。隨著人們環(huán)保意識的不斷增強，材料的生物可降解性日益受到重視。研究可生物降解高吸水材料，對于減少環(huán)境污染及可持續(xù)發(fā)展方面具有重大的意義。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足而提供一種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，所得復合吸水材料具有良好的吸水和保水性能。
[0005]—種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟I，取家蠶苗層碎片，加至0.2?0.6wt%的檸檬酸溶液中，100?120°C條件下蒸煮3?5h，過濾，濾液濃縮得絲膠液；
[0007]步驟2，將步驟I所得絲膠液與I?4wt%復合酶的磷酸緩沖溶液混合，所述復合酶是指質量比為2: I的纖維素酶:蛋白質酶，40?50°C酶解2?5h，得到酶解液；
[0008]步驟3，將步驟2所得酶解液滅活，過濾，濾液濃縮，得到改性絲膠液；
[0009]步驟4，以重量份計，將丙烯酸8?15份加至水20?30份中，調節(jié)pH至8.0?9.0，加入丙烯酰胺3?7份、鹿糖I?5份、大豆卵磷脂2?6份，加熱，在攪拌條件下加入步驟3的改性絲膠液3?9份、十八醇I?4份、對甲苯磺酸3?6份、正丁醇0.8?3份、乙酸乙酯2?6份，在70?90 °C下反應，得到反應物；
[0010]步驟5，以重量份計，在步驟4的反應物中，加入丙烯腈20?30份，滴加0.5?2wt %高錳酸鉀溶液3?9份，攪拌，升溫至40?50°C反應4?6h，降至溫室，過濾，濾渣經(jīng)水洗、烘干，即得。
[0011]進一步地，步驟I中浴比為1:30?50。
[0012]進一步地，步驟2中磷酸緩沖液的pH為3.5?4.5。
[0013]進一步地，步驟3中濃縮采用超濾濃縮。
[0014]進一步地，步驟4中加熱溫度為40?50°C。
[0015]進一步地，步驟4中攪拌速度為300?500rpm。
[0016]進一步地，步驟5中烘干溫度是120?130°C，烘干時間是10?12h。
[0017]本發(fā)明所得復合吸水材料具有良好的吸水和保水性能，而且可以反復吸水，重復利用性強。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019]—種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0020]步驟I，取家蠶苗層碎片，加至0.2wt %的檸檬酸溶液中，100 °C條件下蒸煮5h，過濾，濾液濃縮得絲膠液；
[0021]步驟2，將步驟I所得絲膠液與lwt%復合酶的磷酸緩沖溶液混合，所述復合酶是指質量比為2: I的纖維素酶:蛋白質酶，40°C酶解5h，得到酶解液；
[0022]步驟3，將步驟2所得酶解液滅活，過濾，濾液濃縮，得到改性絲膠液；
[0023]步驟4，以重量份計，將丙烯酸8份加至水20份中，調節(jié)pH至8.0，加入丙烯酰胺3份、蔗糖I份、大豆卵磷脂2份，加熱，在攪拌條件下加入步驟3的改性絲膠液3份、十八醇I份、對甲苯磺酸3份、正丁醇0.8份、乙酸乙酯2份，在70°C下反應，得到反應物；
[0024]步驟5，以重量份計，在步驟4的反應物中，加入丙烯腈20份，滴加0.5wt %高錳酸鉀溶液3份，攪拌，升溫至40 V反應6h，降至溫室，過濾，濾渣經(jīng)水洗、烘干，即得。
[0025]其中，步驟I中浴比為I: 30 ；步驟2中磷酸緩沖液的pH為3.5 ；步驟3中濃縮采用超濾濃縮;步驟4中加熱溫度為40 0C，攪拌速度為300rpm;步驟5中烘干溫度是130 V，烘干時間是1h0
[0026]所得復合吸水材料的吸收去離子水倍率為483g/g，吸收自來水倍率為296g/g，吸收生理鹽水倍率為63g/g;在自然條件下具有較好的保水能力，1d仍有40 %的保水率，在60°CT5h仍有29%的保水率。
[0027]實施例2
[0028]—種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0029]步驟I，取家蠶苗層碎片，加至0.4wt%的檸檬酸溶液中，110°C條件下蒸煮3h，過濾，濾液濃縮得絲膠液；
[0030]步驟2，將步驟I所得絲膠液與3wt%復合酶的磷酸緩沖溶液混合，所述復合酶是指質量比為2: I的纖維素酶:蛋白質酶，45°C酶解3h，得到酶解液；
[0031]步驟3，將步驟2所得酶解液滅活，過濾，濾液濃縮，得到改性絲膠液；
[0032]步驟4，以重量份計，將丙烯酸11份加至水24份中，調節(jié)pH至8.5，加入丙烯酰胺5份、蔗糖2份、大豆卵磷脂4份，加熱，在攪拌條件下加入步驟3的改性絲膠液6份、十八醇2份、對甲苯磺酸5份、正丁醇2.1份、乙酸乙酯4份，在80°C下反應，得到反應物；
[0033]步驟5，以重量份計，在步驟4的反應物中，加入丙烯腈24份，滴加1.5wt %高錳酸鉀溶液5份，攪拌，升溫至45 °C反應4h，降至溫室，過濾，濾渣經(jīng)水洗、烘干，即得。
[0034]其中，步驟I中浴比為1:40;步驟2中磷酸緩沖液的pH為4.0;步驟3中濃縮采用超濾濃縮;步驟4中加熱溫度為45 0C，攪拌速度為400rpm;步驟5中烘干溫度是125 V，烘干時間是Ilh0
[0035]所得復合吸水材料的吸收去離子水倍率為503g/g，吸收自來水倍率為287g/g，吸收生理鹽水倍率為61g/g;在自然條件下具有較好的保水能力，1d仍有43 %的保水率，在60°(:下511仍有27%的保水率。
[0036]實施例3
[0037]—種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0038]步驟I，取家蠶苗層碎片，加至0.5wt %的檸檬酸溶液中，100 °C條件下蒸煮5h，過濾，濾液濃縮得絲膠液；
[0039]步驟2，將步驟I所得絲膠液與3wt%復合酶的磷酸緩沖溶液混合，所述復合酶是指質量比為2: I的纖維素酶:蛋白質酶，40°C酶解5h，得到酶解液；
[0040]步驟3，將步驟2所得酶解液滅活，過濾，濾液濃縮，得到改性絲膠液；
[0041 ] 步驟4，以重量份計，將丙烯酸13份加至水27份中，調節(jié)pH至8.0，加入丙烯酰胺4份、蔗糖2份、大豆卵磷脂5份，加熱，在攪拌條件下加入步驟3的改性絲膠液8份、十八醇3份、對甲苯磺酸5份、正丁醇1.3份、乙酸乙酯5份，在80°C下反應，得到反應物；
[0042]步驟5，以重量份計，在步驟4的反應物中，加入丙烯腈21份，滴加1.7?七％高錳酸鉀溶液6份，攪拌，升溫至45 °C反應5h，降至溫室，過濾，濾渣經(jīng)水洗、烘干，即得。
[0043]其中，步驟I中浴比為1:40;步驟2中磷酸緩沖液的pH為4.0;步驟3中濃縮采用超濾濃縮;步驟4中加熱溫度為40 0C，攪拌速度為300rpm;步驟5中烘干溫度是130 V，烘干時間是1h0
[0044]所得復合吸水材料的吸收去離子水倍率為483g/g，吸收自來水倍率為296g/g，吸收生理鹽水倍率為63g/g;在自然條件下具有較好的保水能力，1d仍有40 %的保水率，在60°CT5h仍有29%的保水率。
[0045]所得復合吸水材料的吸收去離子水倍率為491g/g，吸收自來水倍率為284g/g，吸收生理鹽水倍率為59g/g;在自然條件下具有較好的保水能力，1d仍有37 %的保水率，在60°CT5h仍有32%的保水率。
[0046]實施例4
[0047]—種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，包括以下步驟:
[0048]步驟I，取家蠶苗層碎片，加至0.6wt %的檸檬酸溶液中，120 °C條件下蒸煮3h，過濾，濾液濃縮得絲膠液；
[0049]步驟2，將步驟I所得絲膠液與4wt%復合酶的磷酸緩沖溶液混合，所述復合酶是指質量比為2: I的纖維素酶:蛋白質酶，50°C酶解2h，得到酶解液；
[0050]步驟3，將步驟2所得酶解液滅活，過濾，濾液濃縮，得到改性絲膠液；
[0051 ] 步驟4，以重量份計，將丙烯酸15份加至水30份中，調節(jié)pH至9.0，加入丙烯酰胺7份、蔗糖5份、大豆卵磷脂6份，加熱，在攪拌條件下加入步驟3的改性絲膠液9份、十八醇4份、對甲苯磺酸6份、正丁醇3份、乙酸乙酯6份，在90°C下反應，得到反應物；
[0052]步驟5，以重量份計，在步驟4的反應物中，加入丙烯腈30份，滴加2wt %高錳酸鉀溶液9份，攪拌，升溫至50°C反應4h，降至溫室，過濾，濾渣經(jīng)水洗、烘干，即得。
[0053]其中，步驟I中浴比為1:50;步驟2中磷酸緩沖液的pH為4.5；步驟3中濃縮采用超濾濃縮;步驟4中加熱溫度為50 0C，攪拌速度為500rpm;步驟5中烘干溫度是120 V，烘干時間是12h0
[0054]所得復合吸水材料的吸收去離子水倍率為504g/g，吸收自來水倍率為298g/g，吸收生理鹽水倍率為68g/g;在自然條件下具有較好的保水能力，1d仍有45 %的保水率，在600C下5h仍有36 %的保水率。
【主權項】
1.一種以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，取家蠶苗層碎片，加至0.2?0.6wt %的檸檬酸溶液中，10?120 °C條件下蒸煮3?5h，過濾，濾液濃縮得絲膠液； 步驟2，將步驟I所得絲膠液與I?4wt%復合酶的磷酸緩沖溶液混合，所述復合酶是指質量比為2:1的纖維素酶:蛋白質酶，40?50 °C酶解2?5h，得到酶解液； 步驟3，將步驟2所得酶解液滅活，過濾，濾液濃縮，得到改性絲膠液； 步驟4，以重量份計，將丙烯酸8?15份加至水20?30份中，調節(jié)pH至8.0?9.0，加入丙烯酰胺3?7份、蔗糖I?5份、大豆卵磷脂2?6份，加熱，在攪拌條件下加入步驟3的改性絲膠液3?9份、十八醇I?4份、對甲苯磺酸3?6份、正丁醇0.8?3份、乙酸乙酯2?6份，在70?90°C下反應，得到反應物； 步驟5，以重量份計，在步驟4的反應物中，加入丙烯腈20?30份，滴加0.5?2wt %高錳酸鉀溶液3?9份，攪拌，升溫至40?50 0C反應4?6h，降至溫室，過濾，濾渣經(jīng)水洗、烘干，即得。2.根據(jù)權利要求1所述的以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟I中浴比為1:30?50。3.根據(jù)權利要求1所述的以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟2中磷酸緩沖液的pH為3.5?4.5。4.根據(jù)權利要求1所述的以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟3中濃縮采用超濾濃縮。5.根據(jù)權利要求1所述的以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟4中加熱溫度為40?50°C。6.根據(jù)權利要求1所述的以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟4中攪拌速度為300?500rpm。7.根據(jù)權利要求1所述的以絲膠蛋白為基材的復合吸水材料的制備方法，其特征在于:步驟5中烘干溫度是120?130 °C，烘干時間是1?12h。
【文檔編號】C08F289/00GK105859982SQ201610451828
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】趙蘭