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      一種環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用

      文檔序號(hào):10503930閱讀:655來(lái)源:國(guó)知局
      一種環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用,該方法首先以芳香胺與二醛類有機(jī)物為反應(yīng)物,通過縮合反應(yīng)形成有機(jī)長(zhǎng)鏈,然后將生成物與9,10?二氫?9?氧?10?磷雜菲?10?氧化物(DOPO)通過加成反應(yīng)得到固態(tài)最終產(chǎn)物。該阻燃劑分子活性高,可以促進(jìn)環(huán)氧樹脂的固化,且能賦予固化物出色的阻燃效果,相比于其它DOPO衍生物阻燃劑,該阻燃劑分子中有柔性碳鏈,能夠提高環(huán)氧樹脂固化物的韌性,當(dāng)固化物中的含磷量為1.0~1.5%時(shí),環(huán)氧樹脂的垂直燃燒等級(jí)即可達(dá)到UL94V?0級(jí)別,極限氧指數(shù)超過37.5,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為150.0~155.1℃,成碳率高達(dá)26.8~28.1,沖擊強(qiáng)度為1.67~2.08kJ/m2。該阻燃劑也可以與導(dǎo)熱助劑一起添加到聚碳酸酯改性環(huán)氧樹脂中,得到具有較高的抗沖擊強(qiáng)度、良好阻燃及導(dǎo)熱性能的復(fù)合材料。
      【專利說(shuō)明】
      一種環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001] 本發(fā)明屬于環(huán)氧樹脂阻燃劑領(lǐng)域,具體涉及一種含DOPO基團(tuán)的柔性磷氮阻燃劑及 其制備方法與應(yīng)用。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 環(huán)氧樹脂是一種高分子熱固性樹脂,固化后的環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的穩(wěn)定性,優(yōu)良 的機(jī)械強(qiáng)度以及較低的收縮率,同時(shí),環(huán)氧樹脂也具有優(yōu)良電絕緣性能,粘結(jié)性能,由環(huán)氧 樹脂制備的電子電工器件、覆銅板、層壓板以及塑料封等,被廣泛應(yīng)用于電子器件、航空航 天、國(guó)防建設(shè)等領(lǐng)域。然而,環(huán)氧樹脂的主要缺點(diǎn)是容易燃燒,放熱速率大,工業(yè)上一般通過 添加阻燃劑來(lái)提高環(huán)氧樹脂的阻燃性能。
      [0003] 與傳統(tǒng)的含鹵阻燃劑相比,磷氮阻燃劑因其環(huán)境友好,熱穩(wěn)定性高,合成簡(jiǎn)單等優(yōu) 點(diǎn),越來(lái)越引起人們的關(guān)注,已有文獻(xiàn)表明,9,10-二氫-9-氧-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO) 衍生物在用作固化劑的同時(shí),于提高環(huán)氧樹脂阻燃性方面有明顯優(yōu)勢(shì),然而,經(jīng)現(xiàn)有DOPO衍 生物固化的環(huán)氧樹脂脆性較大,不耐沖擊,易發(fā)生應(yīng)力開裂,這些缺點(diǎn)也限制了 DOPO衍生物 在環(huán)氧樹脂固化阻燃方面的應(yīng)用。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004] 本發(fā)明目的在于,解決現(xiàn)有DOPO衍生物作為環(huán)氧樹脂阻燃劑時(shí),環(huán)氧固化物韌性 差,不耐沖擊,易出現(xiàn)應(yīng)力開裂的缺點(diǎn)?;诖?,本發(fā)明合成了一種新型環(huán)氧樹脂用柔性磷 氮阻燃劑,通過各種方式添加到環(huán)氧樹脂及其改性聚合物中,達(dá)到無(wú)鹵、低煙、低毒,有效提 高環(huán)氧樹脂塑料的阻燃性能、力學(xué)性能的目的。
      [0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種柔性磷氮阻燃劑,制備方法與應(yīng)用。該阻燃劑 可以通過多種方式添加入環(huán)氧樹脂改性聚合物中,使之具有優(yōu)良的阻燃性能。
      [0006] 所述磷氮阻燃劑的制備方法,步驟如下:
      [0007] S1、將芳香胺和二醛類有機(jī)物以摩爾比1:1混合加入到帶有控溫裝置和攪拌裝置 的反應(yīng)容器中,加入體積為反應(yīng)物10~20倍的溶劑,在30~60°C條件下攪拌反應(yīng)1~6h,抽 濾溶劑后得到中間產(chǎn)物;
      [0008] S2、將中間產(chǎn)物全部溶解在其質(zhì)量10~20倍的溶劑中,并將DOPO以與芳香胺摩爾 比2:1的比例加入含有中間產(chǎn)物的溶液中,保持40~80 °C的反應(yīng)條件下攪拌反應(yīng)6~12h,反 應(yīng)結(jié)束后冷卻,抽濾溶劑,真空干燥反應(yīng)產(chǎn)物,得到磷氮阻燃劑粉末。
      [0009] 優(yōu)選地,所述芳香胺為4,4 二氨基二苯醚。
      [0010] 優(yōu)選地,所述二醛類有機(jī)物為丙二醛、丁二醛、戊二醛、己二醛的一種。
      [0011] 優(yōu)選地,所述溶劑為乙醇、乙酸乙酯,二氯甲烷、二甲基甲酰胺(DMF)的一種或多種 的混合物。
      [0012] 按上述方法獲得的磷氮阻燃劑,可以與環(huán)氧樹脂形成環(huán)氧固化物,其具體方法為: 向帶有控溫裝置和攪拌裝置的反應(yīng)容器中加入環(huán)氧樹脂,保持120°C,將所述磷氮阻燃劑加 入到環(huán)氧樹脂中,均勻分散后降溫至100°c,加入固化劑4,4'_二氨基二苯甲烷(DDM) JfDDM 完全溶解均勻后,將環(huán)氧固化液倒入到密封模具中,隨模具放入烘箱,140°C預(yù)固化2h,之后 180°C固化4h,隨后冷卻到室溫,得到環(huán)氧樹脂固化物樣品。
      [0013] 優(yōu)選地,所述環(huán)氧樹脂為E51。
      [0014] 優(yōu)選地,所述固化劑按照1:1當(dāng)量添加。
      [0015]優(yōu)選地,所述環(huán)氧樹脂固化物的含磷量在I.Owt.~1.5wt. %時(shí),垂直燃燒等級(jí)達(dá) UL94V-0級(jí),極限氧指數(shù)達(dá)到37.5~40.5,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為150.0~155.1°C,成碳率為 26.8~28.1 %,固化物5%熱失重溫度達(dá)到325~340°C,沖擊強(qiáng)度為1.67~2.08kJ/m2。
      [0016] 按上述方法獲得的磷氮阻燃劑的應(yīng)用方法,可以與胺化聚碳酸酯改性環(huán)氧樹脂形 成環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料,其具體應(yīng)用方法為:
      [0017] 胺化聚碳酸酯的制備方法參考文獻(xiàn)(郝冬梅,王新靈,唐小真.反應(yīng)性聚碳酸酯增 韌改性環(huán)氧樹脂的相結(jié)構(gòu)與性能[J].上海交通大學(xué)學(xué)報(bào),2000,34(11): 1520~1522.)中的 方法:將聚碳酸酯溶解在二氯甲烷中,并加入三乙烯四胺,攪拌30min之后抽濾蒸干溶劑,用 甲醇/蒸餾水(體積比68/32)溶劑洗滌多次后將樣品在70 °C真空烘箱中干燥24h。
      [0018] 將環(huán)氧樹脂及胺化聚碳酸酯按比例混合加熱到140°C,加入所述磷氮阻燃劑,待其 均勻分散后,加入導(dǎo)熱劑,混合攪拌lOmin,降溫至HKTC,加入固化劑4,4'_二氨基二苯甲烷 (DDM),待其溶解均勻后,將環(huán)氧固化液倒入到密封模具中,隨模具放入烘箱,140°C預(yù)固化 2h,之后180°C固化4h,隨后冷卻到室溫,得到阻燃導(dǎo)熱復(fù)合材料。
      [0019] 優(yōu)選地,所述環(huán)氧樹脂與胺化聚碳酸酯的質(zhì)量比為,每100份環(huán)氧樹脂添加15~25 份胺化聚碳酸酯。
      [0020] 優(yōu)選地,所述導(dǎo)熱劑為活性氧化鋁或活性碳化硅,添加量為每100份環(huán)氧樹脂添加 10~50份。
      [0021 ]優(yōu)選地,所述固化劑按照1:1當(dāng)量添加。
      [0022] 優(yōu)選地,所述復(fù)合材料含磷量為0.75wt. %~1.5wt. %。
      [0023]優(yōu)選地,所述復(fù)合材料垂直燃燒等級(jí)均可達(dá)到UL94V-0級(jí)別,極限氧指數(shù)可達(dá)39~ 42 〇
      [0024] 優(yōu)選地,所述復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度為6.8~8.5kJ/m2,熱導(dǎo)率為0.77~0.94W/(m · K)〇
      [0025] 本發(fā)明合成的磷氮阻燃劑為反應(yīng)型阻燃劑,其特點(diǎn)在于,通過二醛類有機(jī)物在阻 燃劑分子中引入柔性碳鏈,作為環(huán)氧樹脂添加劑可以提高環(huán)氧固化物的韌性,且分子中同 時(shí)含有氮磷元素,阻燃效果明顯,在較低添加量(含磷量I.OOwt. % )時(shí)即可使環(huán)氧樹脂阻燃 等級(jí)達(dá)到UL94V-0級(jí)。
      [0026] 本發(fā)明合成工藝簡(jiǎn)單,重復(fù)性好,應(yīng)用面廣,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
      【附圖說(shuō)明】
      [0027] 圖1為所述環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑的制備流程
      【具體實(shí)施方式】
      [0028] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
      [0029] 實(shí)施例1
      [0030] 將10.0 g 4,4二氨基二苯醚和3.6g丙二醛混合加入到帶有控溫裝置和攪拌裝置 的反應(yīng)容器中,加入80g DMF作為溶劑,在20°C條件下攪拌反應(yīng)Ih,抽濾溶劑后得到中間產(chǎn) 物;將中間產(chǎn)物全部溶解在HOg乙酸乙酯中,并加入10.8g DOPO,保持40°C的反應(yīng)條件下攪 拌反應(yīng)12h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻,抽濾溶劑,真空干燥反應(yīng)產(chǎn)物,得到磷氮阻燃劑A。
      [0031 ]所得磷氮阻燃劑產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜、凝膠滲透色譜測(cè)試,所得結(jié)果如下:
      [0032] FT-IR(KBr) :767cm_1,901cm_1,1240cm_1(P-0-Ph);1044cm _1(Ph-0-C) ;2920cm_1(-CH2-); 1432cm-1,3389cm-1 (N-H) ·
      [0033] 數(shù)均分子量Mn :5030
      [0034] 將磷氮阻燃劑A添加到環(huán)氧樹脂中形成固化物,當(dāng)固化物含磷量在1.0 wt.~ 1.5wt. %時(shí),垂直燃燒等級(jí)達(dá)UL94V-0級(jí),極限氧指數(shù)達(dá)到37.5~38.3,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 150.0~154.1°C,成碳率為27.0~27.2%,固化物5%熱失重溫度達(dá)到326~330°C,沖擊強(qiáng) 度為 1.72~1.84kJ/m2。
      [0035] 應(yīng)用效果如下:
      [0036] 將環(huán)氧樹脂及根據(jù)文獻(xiàn)方法制得的胺化聚碳酸酯按質(zhì)量比100:15混合加熱到12 °C,加入所述磷氮阻燃劑A,待其均勻分散后,加入50質(zhì)量份活性碳化硅,混合攪拌IOmin,降 溫至100°C,加入DDM,待其溶解均勻后,將環(huán)氧固化液倒入到密封模具中,隨模具放入烘箱, 140°C預(yù)固化2h,之后180°C固化4h,隨后冷卻到室溫,得到阻燃導(dǎo)熱復(fù)合材料。當(dāng)含磷量在 0.75wt.~1.5wt. %時(shí),復(fù)合材料的垂直燃燒等級(jí)為UL94V-0級(jí)別,極限氧指數(shù)為40~42,沖 擊強(qiáng)度為7.8~8.5kJ/m2,熱導(dǎo)率為0.87~0.94W/(m · K)。
      [0037] 實(shí)施例2
      [0038] 將10.Og 4,4'_二氨基二苯醚和4.3g丁二醛混合加入到帶有控溫裝置和攪拌裝置 的反應(yīng)容器中,加入ISOg乙酸乙酯/乙醇混合物(質(zhì)量比100/80)作為溶劑,在45°C條件下攪 拌反應(yīng)2h,抽濾溶劑后得到中間產(chǎn)物;將中間產(chǎn)物全部溶解在二氯甲烷中,并加入10.8g DOPO,保持40°C的反應(yīng)條件下攪拌反應(yīng)12h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻,抽濾溶劑,真空干燥反應(yīng)產(chǎn) 物,得到磷氮阻燃劑B。
      [0039] 所得磷氮阻燃劑產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜、凝膠滲透色譜測(cè)試,所得結(jié)果如下:
      [0040] FT-IR(KBr) :750cm_1,906cm_1,1229cm_1(P-0-Ph);1063cm _1(Ph-0-C) ;2926cm_1(-CH2-); 1433cm-1,3381cm-1M-H)。
      [0041 ] 數(shù)均分子量in :4090
      [0042] 將磷氮阻燃劑B添加到環(huán)氧樹脂中形成固化物,當(dāng)固化物含磷量在1.0 wt.~ 1.5wt. %時(shí),垂直燃燒等級(jí)達(dá)UL94V-0級(jí),極限氧指數(shù)達(dá)到37.7~39.1,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 152.3~154.4°C,成碳率為26.8~27.2%,固化物5%熱失重溫度達(dá)到332~338°C,沖擊強(qiáng) 度為 1.67~1.75kJ/m2。
      [0043] 應(yīng)用效果如下:
      [0044] 將環(huán)氧樹脂及根據(jù)文獻(xiàn)方法制得的胺化聚碳酸酯按質(zhì)量比100:25混合加熱到160 °C,加入所述磷氮阻燃劑B,待其均勻分散后,加入20質(zhì)量份活性氧化鋁,混合攪拌IOmin,降 溫至100°C,加入DDM,待其溶解均勻后,將環(huán)氧固化液倒入到密封模具中,隨模具放入烘箱, 140°C預(yù)固化2h,之后180°C固化4h,隨后冷卻到室溫,得到阻燃導(dǎo)熱復(fù)合材料。當(dāng)含磷量在 0.75wt.~1.5wt. %時(shí),復(fù)合材料的垂直燃燒等級(jí)為UL94V-0級(jí)別,極限氧指數(shù)為39~40,沖 擊強(qiáng)度為7.2~7.5kJ/m2,熱導(dǎo)率為0.55~0.61W/(m · K)。
      [0045] 實(shí)施例3
      [0046] 將10.Og 4,4'_二氨基二苯醚和5.Og戊二醛混合加入到帶有控溫裝置和攪拌裝置 的反應(yīng)容器中,加入160g乙醇作為溶劑,在60°C條件下攪拌反應(yīng)4h,抽濾溶劑后得到中間產(chǎn) 物;將中間產(chǎn)物全部溶解在乙醇中,并加入10.8g DOPO,保持80°C的反應(yīng)條件下攪拌反應(yīng) 12h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻,抽濾溶劑,真空干燥反應(yīng)產(chǎn)物,得到磷氮阻燃劑C。
      [0047] 所得磷氮阻燃劑產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜、凝膠滲透色譜測(cè)試,所得結(jié)果如下:
      [0048] FT-IR(KBr) :754cm_1,908cm_1,1233cm_1(P-0-Ph);1050cm _1(Ph-0-C) ;2922cm_1(-CH2-); 1437cm-1,3387cm-1 (N-H)。
      [0049] 數(shù)均分子量力n :4180
      [0050] 將磷氮阻燃劑C添加到環(huán)氧樹脂中形成固化物,當(dāng)固化物含磷量在1.0 wt.~ 1.5wt. %時(shí),垂直燃燒等級(jí)達(dá)UL94V-0級(jí),極限氧指數(shù)達(dá)到38.7~40.5,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 153.6~155.1°C,成碳率為27.6~28.1 %,固化物5 %熱失重溫度達(dá)到331~339 °C,沖擊強(qiáng) 度為 1.88~2.08kJ/m2。
      [00511應(yīng)用效果如下:
      [0052]將環(huán)氧樹脂及根據(jù)文獻(xiàn)方法制得的胺化聚碳酸酯按質(zhì)量比100:20混合加熱到160 °C,加入所述磷氮阻燃劑C,待其均勻分散后,加入40質(zhì)量份活性氧化鋁,混合攪拌IOmin,降 溫至100°C,加入DDM,待其溶解均勻后,將環(huán)氧固化液倒入到密封模具中,隨模具放入烘箱, 140°C預(yù)固化2h,之后180°C固化4h,隨后冷卻到室溫,得到阻燃導(dǎo)熱復(fù)合材料。當(dāng)含磷量在 0.75wt.~1.5wt. %時(shí),復(fù)合材料的垂直燃燒等級(jí)為UL94V-0級(jí)別,極限氧指數(shù)為41~42,沖 擊強(qiáng)度為6.8~7.6kJ/m2,熱導(dǎo)率為0.31~0.54W/(m · K)。
      [0053] 實(shí)施例4
      [0054] 將10.Og 4,4'_二氨基二苯醚和7.3g己二醛混合加入到帶有控溫裝置和攪拌裝置 的反應(yīng)容器中,加入150g乙醇作為溶劑,在60°C條件下攪拌反應(yīng)4h,抽濾溶劑后得到中間產(chǎn) 物;將中間產(chǎn)物全部溶解在二氯甲烷中,并加入10.8gD0P0,保持70 °C的反應(yīng)條件下攪拌反 應(yīng)8h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻,抽濾溶劑,真空干燥反應(yīng)產(chǎn)物,得到磷氮阻燃劑D。
      [0055] 所得磷氮阻燃劑產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜、凝膠滲透色譜測(cè)試,所得結(jié)果如下:
      [0056] FT-IR(KBr) :738cm_1,926cm_1,1217cm_1(P-0-Ph);1040cm _1(Ph-0-C) ;2923cm_1(-CH2-); 1435cm-1,3397cm-1 (N-H)。
      [0057] 數(shù)均分子景\4n :4680
      [0058] 將磷氮阻燃劑D添加到環(huán)氧樹脂中形成固化物,當(dāng)固化物含磷量在1.0 wt.~ 1.5wt. %時(shí),垂直燃燒等級(jí)達(dá)UL94V-0級(jí),極限氧指數(shù)達(dá)到37.7~39.6,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 151.3~154.1°C,成碳率為26.8~27.9%,固化物5%熱失重溫度達(dá)到329~334°C,沖擊強(qiáng) 度為 1.85~2.04kJ/m2。
      [0059] 應(yīng)用效果如下:
      [0060]將聚碳酸酯溶解在二氯甲烷中,并加入三乙烯四胺,攪拌30min之后抽濾蒸干溶 劑,用甲醇/蒸餾水(體積比68/32)溶劑洗滌多次后將樣品在70° C真空烘箱中干燥24h。將環(huán) 氧樹脂及胺化聚碳酸酯按質(zhì)量比100:15混合加熱到160°C,加入所述磷氮阻燃劑D,待其均 勻分散后,加入30質(zhì)量份活性氧化鋁,混合攪拌IOmin,降溫至100°C,加入DDM,待其溶解均 勻后,將環(huán)氧固化液倒入到密封模具中,隨模具放入烘箱,140Γ預(yù)固化2h,之后180°C固化 4h,隨后冷卻到室溫,得到阻燃導(dǎo)熱復(fù)合材料。當(dāng)含磷量在0.75wt.~1.5wt. %時(shí),復(fù)合材料 的垂直燃燒等級(jí)為UL94V-0級(jí)別,極限氧指數(shù)為39~41,沖擊強(qiáng)度為7.3~7.7kJ/m2,熱導(dǎo)率 為0.54~0.67W/(m · K)。
      [0061]以上對(duì)本發(fā)明所提供的一種環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用進(jìn) 行了詳細(xì)介紹,并結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做了進(jìn)一步闡述,必須指出,以上實(shí)施例的說(shuō)明 不用于限制而只是用于幫助理解本發(fā)明的核心思想,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái) 說(shuō),在不脫離本發(fā)明原理的前提下,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的任何改進(jìn)以及與本產(chǎn)品等同的替代方 案,也屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 一種環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑,其特征在于,具有如下結(jié)構(gòu):其中,R為亞甲基(-CH2-)、乙撐基(-CH2-CH2-)、丙撐基(-CH2-CH2-CH 2-)和丁撐基(-CH2-CH2-CH2-CH2-)中的一種。2. -種環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 51、 將芳香胺和二醛類有機(jī)物以摩爾比1:1混合加入到帶有控溫裝置和攪拌裝置的反 應(yīng)容器中,加入體積為反應(yīng)物10~20倍的溶劑,在30~60°C條件下攪拌反應(yīng)1~6h,抽濾溶 劑后得到中間產(chǎn)物; 52、 將中間產(chǎn)物全部溶解在其質(zhì)量10~20倍的溶劑中,并將9,10-二氫-9-氧-10-磷雜 菲-10-氧化物(DOPO)以與芳香胺摩爾比2:1的比例加入含有中間產(chǎn)物的溶液中,保持40~ 80°C的反應(yīng)條件下攪拌反應(yīng)6~12h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻,抽濾溶劑,真空干燥反應(yīng)產(chǎn)物,得到 磷氮阻燃劑粉末。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑的制備方法,其特征在于,所述芳 香胺為4,4 二氨基二苯醚。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑的制備方法,其特征在于,所述二 醛類有機(jī)物為丙二醛、丁二醛、戊二醛和己二醛中的一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧樹脂用柔性磷氮阻燃劑的制備方法,其特征在于,所述溶 劑為乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和二甲基甲酰胺(DMF)中的一種或多種的混合物。6. -種環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料,其特征在于,包含如權(quán)利要求1所述的磷氮阻燃劑。7. -種環(huán)氧樹脂基阻燃導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 將環(huán)氧樹脂與胺化聚碳酸酯按比例混合加熱到140°C,加入如權(quán)利要求1所述的磷氮阻 燃劑,待其均勻分散后,加入導(dǎo)熱劑,混合攪拌l〇min,降溫至100°C,加入DDM,待其溶解均勻 后,將環(huán)氧固化液倒入到密封模具中,隨模具放入烘箱,140°C預(yù)固化2h,之后180°C固化4h, 隨后冷卻到室溫,得到阻燃導(dǎo)熱復(fù)合材料。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述制備方法,其特征在于,所述環(huán)氧樹脂與胺化聚碳酸酯的質(zhì)量比 為,每100份環(huán)氧樹脂添加15~25份胺化聚碳酸酯。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述制備方法,其特征在于,所述導(dǎo)熱劑為活性氧化鋁或活性碳化 硅,添加量為每100份環(huán)氧樹脂添加10~50份。
      【文檔編號(hào)】C08K3/34GK105859993SQ201610178086
      【公開日】2016年8月17日
      【申請(qǐng)日】2016年3月26日
      【發(fā)明人】邱晨, 趙紫州, 王海帆
      【申請(qǐng)人】趙紫州
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