一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，首先針對(duì)室溫固化硅橡膠選擇化學(xué)發(fā)泡劑，通過先配環(huán)氧樹脂體系，再配發(fā)泡硅橡膠體系，將二者混合后加入空心微球及其他功能填料，攪拌均勻得到發(fā)泡樹脂基體；等待發(fā)泡基本完成后通過抽真空低壓將其灌注到蜂窩增強(qiáng)材料中；再經(jīng)過室溫固化及中溫固化得到發(fā)泡低密度燒蝕材料。本發(fā)明的成型方法克服空心填料份數(shù)增加帶來的混料及灌注工藝變差以及固化后材料性能較差的缺點(diǎn)，通過在樹脂體系內(nèi)發(fā)泡，降低了材料的密度，而且不影響灌注成型。
【專利說明】
一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法。
【背景技術(shù)】
[0002]航天器在進(jìn)入大氣層的過程中，由于摩擦而產(chǎn)生高溫，需要有效的防熱手段。從阿波羅飛船直至目前的各種航天返回器主要采用的是燒蝕法，即燒蝕防熱材料。它是以損耗材料自身來吸收大量的熱量，從而阻止熱傳導(dǎo)到材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)中去。
[0003]航天返回器最外層燒蝕防熱材料除了滿足耐燒蝕性能外，材料本身的密度越低越有利于返回器減重，從而攜帶更多的載荷。目前燒蝕材料主要通過添加空心微球等輕質(zhì)填料的方法來降低密度。該方法簡(jiǎn)單直接，即通過在樹脂基體中添加大量輕質(zhì)填料來降低燒蝕材料密度。然而由于空心填料與樹脂相容性差，其添加量越大，低密度燒蝕材料樹脂基體相對(duì)比例變少，混料工藝性下降，很難混合均勻。而且空心填料當(dāng)達(dá)到一定份數(shù)后整個(gè)體系很松散，就會(huì)使材料的灌注難度大大增加，固化后力學(xué)性能也較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，克服空心填料份數(shù)增加帶來的混料及灌注工藝變差以及固化后材料性能較差的缺點(diǎn)，通過在樹脂體系內(nèi)發(fā)泡，降低了材料的密度，而且不影響材料的灌注成型。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，包括如下步驟:
[0006](I)以100質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂為基準(zhǔn)，將100質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂、60?80質(zhì)量份的固化劑及0.1?2質(zhì)量份的基體催化劑按比例混合；
[0007](2)以100質(zhì)量份的室溫固化硅橡膠為基準(zhǔn)，將100質(zhì)量份的室溫固化硅橡膠、2?10質(zhì)量份的發(fā)泡劑及0.5?2質(zhì)量份的發(fā)泡催化劑按比例混合；
[0008](3)將步驟(I)和步驟(2)中獲得的兩種混合物混合并攪拌均勻后，加入50phr?150phr的空心微球、Iphr?5phr功能填料，攪拌均勾得到發(fā)泡樹脂基體；
[0009](4)將發(fā)泡樹脂基體制成預(yù)制體，室溫放置后，將預(yù)制體碼放在蜂窩上并抽真空灌注到蜂窩中；
[0010](5)經(jīng)室溫固化后，再次升溫，加熱固化得到發(fā)泡低密度燒蝕材料。
[0011]所述步驟⑷中室溫放置時(shí)間為0.5h?12h。
[0012]所述步驟(4)中預(yù)制體灌注到蜂窩中采用低壓灌注，低壓范圍為0.3MPa?0.6MPa。
[0013]所述步驟(5)中室溫固化時(shí)間范圍為7?10天。
[0014]所述步驟(5)中再次升溫至60 °C?120 °C，升溫速率范圍為1 °C /h?30 °C /h。
[0015]所述步驟(I)中固化劑為胺類固化劑或酸酐類固化劑，基體催化劑為三聚催化劑或有機(jī)錫催化劑。
[0016]所述步驟(2)中發(fā)泡劑為物理發(fā)泡膠囊或偶氮類發(fā)泡劑，發(fā)泡催化劑為有機(jī)錫催化劑或鉑金催化劑。
[0017]所述步驟(3)中空心微球?yàn)闊o機(jī)硅酸鹽，功能填料為有機(jī)纖維或無機(jī)纖維。
[0018]所述發(fā)泡低密度燒蝕材料包括I質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂、I?4質(zhì)量份的硅橡膠樹脂，I?6質(zhì)量份的空心微球，0.0I phr?0.0 5phr的功能填料。
[0019]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0020](I)本發(fā)明采用將樹脂基體發(fā)泡的方法降低了材料密度的同時(shí)，克服空心填料份數(shù)增加帶來的混料及灌注工藝變差以及固化后材料性能較差的缺點(diǎn)，克服了混料工藝及灌注工藝難度。
[0021 ] (2)本發(fā)明與傳統(tǒng)的方法相比，傳統(tǒng)的方法添加空心填料在降低燒蝕材料密度方面存在極限值，而本發(fā)明通過發(fā)泡成型可以突破傳統(tǒng)方法的極限值限制進(jìn)一步降低材料密度。
[0022](3)本發(fā)明的成型方法可以在制得的材料密度相同的條件下減少空心填料的份數(shù)，在保持良好工藝性的同時(shí)增加功能填料的份數(shù)，從而提高燒蝕材料的性能，提高工藝水平，降低生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]—種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，包括如下步驟:
[0025](I)以100質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂為基準(zhǔn)，將100質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂、60?80質(zhì)量份的固化劑及0.1?2質(zhì)量份的基體催化劑按比例混合；固化劑為胺類固化劑或酸酐類固化劑，基體催化劑為三聚催化劑或有機(jī)錫催化劑。
[0026](2)以100質(zhì)量份的室溫固化硅橡膠為基準(zhǔn)，將100質(zhì)量份的室溫固化硅橡膠、2?10質(zhì)量份的發(fā)泡劑及0.5?2質(zhì)量份的發(fā)泡催化劑按比例混合;發(fā)泡劑為物理發(fā)泡膠囊或偶氮類發(fā)泡劑，發(fā)泡催化劑為有機(jī)錫催化劑或鉑金催化劑。
[0027](3)將步驟(I)和步驟(2)中獲得的兩種混合物混合并攪拌均勻后，加入50phr?150phr的空心微球、Iphr?5phr功能填料，攪拌均勾得到發(fā)泡樹脂基體;空心微球?yàn)闊o機(jī)娃酸鹽，功能填料為有機(jī)纖維或無機(jī)纖維。
[0028](4)將發(fā)泡樹脂基體制成預(yù)制體，室溫放置0.5h?12h后，將預(yù)制體碼放在蜂窩上并抽真空低壓灌注到蜂窩中，低壓范圍為0.3MPa?0.6MPa；
[0029](5)經(jīng)室溫固化7?10天后，升溫至60°C?120°C加熱固化得到發(fā)泡低密度燒蝕材料，升溫速率范圍為1 °C /h?30 °C /h。獲得的發(fā)泡低密度燒蝕材料包括I質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂、I?4質(zhì)量份的娃橡膠樹脂，I?6質(zhì)量份的空心微球，0.0I phr?0.0 5phr的功能填料。
[0030]實(shí)施例1
[0031 ]發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，具體步驟為:
[0032](I)首先將環(huán)氧樹脂、胺類固化劑及有機(jī)錫類催化劑按100:70:0.5的比例混合，然后將室溫固化硅橡膠、偶氮類發(fā)泡劑及有機(jī)錫類催化劑按100:5:0.5的比例混合，最后將兩種混合物按1:1比例倒在一起快速攪拌均勻；
[0033](2)在步驟(I)攪拌均勻后所得的混合物中加入10phr的空心微球及2phr的功能填料，快速攪拌均勻得到發(fā)泡樹脂基體;空心微球?yàn)闊o機(jī)硅酸鹽，功能填料為有機(jī)纖維；
[0034](3)將發(fā)泡樹脂基體制成預(yù)制體后，室溫放置12h;
[0035](4)將預(yù)制體碼放在蜂窩上，抽真空打壓0.3MPa灌注到蜂窩中；
[0036](5)經(jīng)室溫固化7天后，100°C固化得到發(fā)泡低密度燒蝕材料，該材料含環(huán)氧樹脂、硅橡膠樹脂、空心微球及其他少量功能填料，其中環(huán)氧樹脂、硅橡膠樹脂、空心微球的比例為1:1:1。
[0037]實(shí)施例2
[0038]發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，具體步驟為:
[0039](I)首先將環(huán)氧樹脂、胺類固化劑及有機(jī)錫類催化劑按100:80:1的比例混合，然后將室溫固化硅橡膠、偶氮類發(fā)泡劑及有機(jī)錫類催化劑按100:3:1的比例混合，最后將兩種混合物按I: 4比例倒在一起快速攪拌均勾；
[0040](2)在步驟(I)攪拌均勻后所得的混合物中加入120phr的空心微球及4phr的功能填料，快速攪拌均勻得到發(fā)泡樹脂基體;空心微球?yàn)闊o機(jī)硅酸鹽，功能填料為有機(jī)纖維；
[0041](3)將發(fā)泡樹脂基體制成預(yù)制體后，室溫放置2h;
[0042](4)將預(yù)制體碼放在蜂窩上，真空打壓0.6MPa灌注到蜂窩中；
[0043](5)經(jīng)室溫固化7天后，120°C中溫固化得到發(fā)泡低密度燒蝕材料，該材料含環(huán)氧樹月旨、硅橡膠樹脂、空心微球及其他少量功能填料，其中環(huán)氧樹脂、硅橡膠樹脂、空心微球的比例為1:4:6。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)以100質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂為基準(zhǔn)，將100質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂、60?80質(zhì)量份的固化劑及0.1?2質(zhì)量份的基體催化劑按比例混合； (2)以100質(zhì)量份的室溫固化硅橡膠為基準(zhǔn)，將100質(zhì)量份的室溫固化硅橡膠、2?10質(zhì)量份的發(fā)泡劑及0.5?2質(zhì)量份的發(fā)泡催化劑按比例混合； (3)將步驟(I)和步驟(2)中獲得的兩種混合物混合并攪拌均勻后，加入50phr?150phr的空心微球、Iphr?5phr功能填料，攪拌均勾得到發(fā)泡樹脂基體； (4)將發(fā)泡樹脂基體制成預(yù)制體，室溫放置后，將預(yù)制體碼放在蜂窩上并抽真空灌注到蜂窩中； (5)經(jīng)室溫固化后，再次升溫，加熱固化得到發(fā)泡低密度燒蝕材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，其特征在于:所述步驟(4)中室溫放置時(shí)間為0.5h?12h。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，其特征在于:所述步驟(4)中預(yù)制體灌注到蜂窩中采用低壓灌注，低壓范圍為0.3MPa?0.6MPa。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，其特征在于:所述步驟(5)中室溫固化時(shí)間范圍為7?10天。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，其特征在于:所述步驟(5)中再次升溫至60 °C?120 °C，升溫速率范圍為1 °C /h?30 °C /h。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，其特征在于:所述步驟(I)中固化劑為胺類固化劑或酸酐類固化劑，基體催化劑為三聚催化劑或有機(jī)錫催化劑。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，其特征在于:所述步驟(2)中發(fā)泡劑為物理發(fā)泡膠囊或偶氮類發(fā)泡劑，發(fā)泡催化劑為有機(jī)錫催化劑或鉑金催化劑。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，其特征在于:所述步驟(3)中空心微球?yàn)闊o機(jī)硅酸鹽，功能填料為有機(jī)纖維或無機(jī)纖維。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種發(fā)泡低密度燒蝕材料的成型方法，其特征在于:所述發(fā)泡低密度燒蝕材料包括I質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂、I?4質(zhì)量份的硅橡膠樹脂，I?6質(zhì)量份的空心微球，0.0 Iphr?0.05phr的功能填料。
【文檔編號(hào)】C08J9/10GK105860438SQ201610282656
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月29日
【發(fā)明人】林治峰, 譚玨, 梁馨, 羅麗娟, 方洲, 毛科鑄, 朱亞平
【申請(qǐng)人】航天材料及工藝研究所, 中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院