利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙草中致香物質(zhì)的方法及應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙草中致香物質(zhì)的方法及應(yīng)用，其中方法包括：步驟1，以丙二醇作為夾帶劑，使用超臨界CO2從煙草原料中萃取得到含有致香物質(zhì)的混合浸膏；步驟2，利用分子蒸餾由混合浸膏中選擇性分離出致香物質(zhì)。所述煙草原料粉碎至30～120目后，進(jìn)行超臨界萃取。步驟1中進(jìn)行超臨界萃取時，超臨界CO2中含有體積分?jǐn)?shù)為5～15％的夾帶劑丙二醇。本發(fā)明通過對分子蒸餾分離得到的三級輕組分進(jìn)行適當(dāng)調(diào)配，將所得調(diào)配物噴涂到煙葉中，提升煙葉的品質(zhì)，增加香氣量，提揚香韻，襯托自然煙香，降低煙氣干燥感，增強(qiáng)煙氣生津感，提高卷煙舒適度。
【專利說明】
利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙草中致香物質(zhì)的方法 及應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及煙草技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙 草中致香物質(zhì)的方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 在煙草的采收和生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生約25%的廢次煙末等下腳料不能使用，多被當(dāng) 作垃圾處理，給環(huán)境帶來污染的同時，也造成自然資源的極大浪費。針對廢次煙末等下腳料 的利用，近年來國內(nèi)外興起了再造煙葉法。再造煙葉，又稱作煙草薄片，它是利用廢棄的煙 梗、煙葉碎片、煙末等為原料，經(jīng)過浸提、濃縮、分離、打漿、磨漿、抄造、烘干、加香工藝過程， 制成性能優(yōu)良的天然煙葉薄片，用作卷煙填充物，回用于卷煙生產(chǎn)。
[0003] 再造煙葉在加工過程中會損失一部分煙草本香物質(zhì)，需要添加一定量的煙草內(nèi)源 性香料來增加再造煙葉的香氣香味，提高煙味，減少木質(zhì)氣和辛辣感。廢次煙末中含有新植 二烯、煙堿、茄酮、大馬酮、香葉基丙酮、巨豆三烯酮、β-紫羅蘭酮、苯甲醛、苯甲醇、藏紅花 醛、二氫獼猴桃內(nèi)酯等煙草中有機(jī)酸、醇類、羰基類、酚類、萜烯類、糖類、氨基酸類的關(guān)鍵致 香成分，說明廢次煙末中含有大量的煙草重要致香成分，可以作為煙草香精的來源。
[0004] 超臨界流體萃取技術(shù)具有傳統(tǒng)提取方法無法比擬的高純度、全天然、無溶劑殘留 和無污染等特點，現(xiàn)今已被廣泛地應(yīng)用于提取煙草中的精油和香料。煙草中的揮發(fā)性芳香 成分中大多是非極性或弱極性化合物，在超臨界CO 2中的溶解度很大，因而特別適合采用超 臨界CO2來提取。針對超臨界CO2萃取過程中往往引入些夾帶劑，且萃取產(chǎn)物復(fù)雜，選擇性并 不高等問題，引入分子蒸餾技術(shù)加以解決。分子蒸餾技術(shù)是一種在高真空條件下進(jìn)行的液-液分離技術(shù)，具有蒸餾溫度低、真空度高、物料受熱時間短、分離程度高等特點。
[0005] 超臨界萃取-分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)因過程無化學(xué)試劑參與，且都是在較低溫度下完 成，對熱敏性、高沸點、易揮發(fā)物質(zhì)的分離與提純有著明顯的優(yōu)勢，已在天然藥物、食品、醫(yī) 藥行業(yè)領(lǐng)域有了廣泛的應(yīng)用。中國專利文獻(xiàn)（201310195663.9)、（201310195250.0)、 (201310092860.8)、（201310092598.7)、（201310092555.9)、（201010250537.5)等報道了天 然植物花、迷迭香、香葉天竺葵、甜羅勒、射干等利用超臨界萃取-分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)制備煙 用香料。
[0006] 文獻(xiàn)和專利報道的煙葉中致香成分的提取除了傳統(tǒng)的水提法、醇提法外，超臨界 萃取、分子蒸餾分離等文獻(xiàn)和專利的情況如下：
[0007] 李雪梅等利用超臨界CO2從香料煙浸膏中提取煙草凈油，確定了最佳的萃取工藝 條件為萃取溫度40~45°C，萃取壓力為25~30MPa，C〇2流量2~4L/min，萃取時間3~5h，在 萃取的同時添加4%~8% (體積比）的某種混和溶劑作為夾帶劑，可得到相當(dāng)于原料粗膏量 8%~10%的香料煙凈油，實驗結(jié)果還表明夾帶劑是萃取煙草凈油的一個至關(guān)重要的因素。
[0008] 朱仁發(fā)等指出為了針對性的萃取所需的精油，可加入乙酸乙酯等夾帶劑來降低 C〇2的溶解性，提尚其選擇性，進(jìn)而提尚精油的萃取率。
[0009] 公告號為CN 102199490B的中國專利文獻(xiàn)公開了"一種煙草中性香味成分的提取 方法"，將粉碎后的煙草裝入超臨界萃取釜中，然后沖入超臨界CO2流體并加壓循環(huán)，調(diào)節(jié)萃 取壓力8~30MPa，溫度35~60 °C，萃取時間為1~3小時;將煙草萃取后的溶液進(jìn)行兩級減壓 分離，夾帶劑為乙醇，一級分離釜填充的填料為沸石、4A分子篩、離子交換樹脂的混合物，一 級分離釜的壓力是10~20MPa，溫度是35~55°C，二級分離釜的壓力是4~6MPa，溫度是35~ 45°C，分離后得到煙草中性香味成分，該提取方法獲得的本香物質(zhì)為非極性物質(zhì)，成分較為 單一，無法達(dá)到復(fù)合香料及再造煙葉的生產(chǎn)需求，同時單一的技術(shù)無法完整體現(xiàn)本香物質(zhì) 的復(fù)合性特征。
[0010] 公開號為CN 102994228A的中國專利文獻(xiàn)公開了"一種煙草凈油的制備方法"，取 7〇g香料煙粗提浸膏與化工填料拌合均勻后裝人萃取釜，進(jìn)行超臨界萃取，萃取溫度40-45 。(：、壓力25-30MPa，在打入流速約為2-5L/min的超臨界CO 2的同時打入添加4-8% (體積比） 夾帶劑;達(dá)到萃取條件后，萃取時間3_5h，即得?；ぬ盍峡梢詾椴Ａе?、拉西環(huán)或矩鞍環(huán)等 瓷性填料。
[0011] 熊國璽等使用超臨界萃取-分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)提取煙草香味一文中得到萃取的最 佳工藝：萃取壓力30MPa，萃取溫度50°C，分離釜I的壓力為12MPa，溫度40°C，分離釜II壓力 為9MPa，溫度35°C，夾帶劑種類為80%乙醇溶液，用量為原料的15 %，萃取時間為2h，得率為 22.01%。蒸餾條件：進(jìn)料速度0.8~1.0111171^11、真空度12~2(^&、加熱溫度60°(：和80°(：、冷 卻溫度為10~12°C、轉(zhuǎn)速260r/min。其超臨界萃取工藝過程中使用乙醇作為夾帶劑，乙醇易 燃，工業(yè)化生產(chǎn)時存在較大的安全隱患，對生產(chǎn)環(huán)境和設(shè)備的要求較高，且夾帶劑影響超臨 界萃取物浸膏的品質(zhì)，提高后續(xù)分子蒸餾的分離難度。
[0012] 毛多斌、楊靖等使用分子蒸餾設(shè)備分離云煙萃取物或云煙凈油中香味物質(zhì)，對分 子蒸餾的工藝條件進(jìn)行了研究，得到最佳工藝:壓力0.1 Pa，起始溫度60°C，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速250r/ min，滴加速率70ml/h，對60°C、70°C、80°C三個溫度進(jìn)行了餾分收集及成分檢測。
[0013] 現(xiàn)有技術(shù)中，利用超臨界萃取和分子蒸餾技術(shù)得到的致香物質(zhì)，不能很好的還原 煙葉的香味，使再造煙葉的吸味以及口感等都存在不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014] 本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種以廢棄煙梗、煙葉碎片、煙末 等為原料，使用超臨界萃取-分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)對原料進(jìn)行定向分離致香物質(zhì)的方法，所得 致香物質(zhì)經(jīng)一定處理噴涂到煙葉中，能夠有效提升煙葉的品質(zhì)，增加香氣量，提揚香韻，襯 托自然煙香，降低煙氣的干燥感，增強(qiáng)煙氣生津感，提高卷煙舒適度，達(dá)到增香保潤的目的。
[0015] -種利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙草中致香物質(zhì)的方法，包括:步驟1， 以丙二醇作為夾帶劑，使用超臨界CO2從煙草原料中萃取得到含有致香物質(zhì)的混合浸膏；
[0016] 步驟2,利用分子蒸餾由混合浸膏中選擇性分離出致香物質(zhì)。
[0017] 步驟1中的煙草原料采用煙葉、煙絲、煙末、煙碎片、煙梗等廢棄物，為了達(dá)到良好 的超臨界萃取效果，優(yōu)選地，所述煙草原料粉碎至30~120目（泰勒制)后，進(jìn)行超臨界萃取。
[0018] 本發(fā)明使用的煙草原料為廢棄的煙葉、煙絲或煙草加工過程中產(chǎn)生的顆粒細(xì)小的 煙末、煙灰或煙梗等廢棄物，能夠變廢為寶，減少對環(huán)境的污染。
[0019] 作為優(yōu)選，步驟1中進(jìn)行超臨界萃取時，超臨界CO2中含有體積分?jǐn)?shù)為5~15%的夾 帶劑丙二醇。
[0020] 丙二醇是一種應(yīng)用于煙草的良好保濕劑，本發(fā)明使用丙二醇為夾帶劑，能夠使超 臨界萃取對本香物質(zhì)具有良好的選擇性，且整個工藝在低溫下高效進(jìn)行，無毒無污染，流程 簡單，成本低廉。
[0021] 作為優(yōu)選，步驟1中，超臨界萃取的條件如下：
[0022] 萃取壓力為20~30MPa;萃取溫度為35~45 °C;萃取時間為2~4小時；超臨界⑶2的 流量為80~150kg/h。
[0023] 作為優(yōu)選，步驟1中超臨界萃取完畢后，依次經(jīng)兩級分離，得到混合浸膏，其中，一 級分離的壓力為5~IOMPa，一級分離的溫度為35~50 °C;二級分離的壓力為4~6MPa，二級 分離的溫度為35~50°C。
[0024] 作為優(yōu)選，混合浸膏進(jìn)行一級分子蒸餾，一級分子蒸餾的真空度為1~lOOOPa，一 級分子蒸餾的溫度為70~100°C，得到一級輕組分與一級重組分；
[0025] 一級重組分進(jìn)行二級分子蒸餾，二級分子蒸餾的真空度為1~20Pa，二級分子蒸餾 的溫度為100~140 °C，得到二級輕組分與二級重組分；
[0026]二級重組分進(jìn)行三級分子蒸餾，三級分子蒸餾的真空度為1~20Pa，三級分子蒸餾 的溫度為140~180°C，得到三級輕組分與三級重組分；
[0027] 一級輕組分、二級輕組分、三級輕組分即為所述的致香物質(zhì)。
[0028]輕組分與重組分為一相對概念，沸點較低的為輕組分，沸點較高的為重組分。
[0029]進(jìn)一步優(yōu)選，混合浸膏進(jìn)行一級分子蒸餾，一級分子蒸餾的真空度為200~400Pa， 一級分子蒸餾的溫度為70~100°C，得到一級輕組分與一級重組分；
[0030] 一級重組分進(jìn)行二級分子蒸餾，二級分子蒸餾的真空度為5~10Pa，二級分子蒸餾 的溫度為100~140 °C，得到二級輕組分與二級重組分；
[0031] 二級重組分進(jìn)行三級分子蒸餾，三級分子蒸餾的真空度為5~10Pa，三級分子蒸餾 的溫度為140~180°C，得到三級輕組分與三級重組分；
[0032] 一級輕組分、二級輕組分、三級輕組分即為所述的致香物質(zhì)。
[0033]本發(fā)明還提供了一種卷煙產(chǎn)品，含有所述的方法分離得到的致香物質(zhì)。
[0034] 所述的一級輕組分、二級輕組分、三級輕組分按照一定配比噴涂于煙葉中進(jìn)行感 官評吸，香味純正飄逸，余味舒適，去除了超聲波提取浸膏的刺激性雜氣帶來的粗糙、干燥 感。
[0035]向卷煙中添加本發(fā)明提供的方法定向分離出的致香物質(zhì)時，可以選擇一級輕組 分、二級輕組分、三級輕組分中的至少一種進(jìn)行添加，添加量依據(jù)需要進(jìn)行選擇。
[0036]本發(fā)明通過對分子蒸餾分離得到的三級輕組分進(jìn)行適當(dāng)調(diào)配，將所得調(diào)配物噴涂 到煙葉中，提升煙葉的品質(zhì)，增加香氣量，提揚香韻，襯托自然煙香，降低煙氣干燥感，增強(qiáng) 煙氣生津感，提高卷煙舒適度。
[0037] 說明書附圖
[0038] 圖1為實施例2中一級輕組分的氣相色譜圖；
[0039] 圖2為實施例2中二級輕組分的氣相色譜圖。
【具體實施方式】
[0040] 如前所述，根據(jù)前面所公開的內(nèi)容，本領(lǐng)域?qū)I(yè)人員可最大限度地應(yīng)用本發(fā)明。應(yīng) 當(dāng)指出，本發(fā)明旨在提供一種以丙二醇為夾帶劑，使用超臨界萃取-分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)定向 分離煙草中致香物質(zhì)的方法及應(yīng)用，在以下【具體實施方式】部分提供了足以證實所述煙草中 致香物質(zhì)的定向萃取分離方法及其用途之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)卷煙加香用途的常規(guī)技 術(shù)，完全可以預(yù)料出本發(fā)明提供的煙草中致香物質(zhì)的定向萃取分離方法能夠用于上述領(lǐng)域 且能實現(xiàn)預(yù)期功能，因此下面的實施例可以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明， 但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0041] 對比例1
[0042]將煙草原料8kg粉碎至60目后，裝入萃取釜，萃取壓力為20MPa，萃取溫度為35°C， 超臨界CO2流量為80kg/h，超臨界CO2中夾帶劑丙二醇的體積分?jǐn)?shù)為5%，萃取時間為2小時。 萃取產(chǎn)物依次進(jìn)入兩級分離釜I和分離釜II進(jìn)行兩級分離，分離釜I壓力為5MPa，分離釜I溫 度為35°C，分離釜II的壓力為4MPa，分離釜II溫度為35°C，得到包含致香物質(zhì)的黃色混合浸 膏1120g。萃取所得浸膏作為對照樣品進(jìn)行感官評吸。
[0043] 對照品雜氣重，勁頭大，刺激性大，燃燒性差，灰色偏黑。
[0044] 實施例1
[0045] 將煙草原料8kg粉碎至60目后，裝入萃取釜，萃取壓力為20MPa，萃取溫度為35°C， 超臨界CO2流量為80kg/h，超臨界CO2中夾帶劑丙二醇的體積分?jǐn)?shù)為5%，萃取時間為2小時。
[0046] 萃取產(chǎn)物依次進(jìn)入兩級分離釜I和分離釜II進(jìn)行兩級分離，分離釜I壓力為5MPa， 分離釜I溫度為35°C，分離釜II的壓力為4MPa，分離釜II溫度為35°C，得到包含致香物質(zhì)的 黃色混合浸膏1050g。
[0047] 將1050克黃色混合浸膏加熱至60°C熔融，然后依次進(jìn)行兩級分子蒸餾，一級分子 蒸餾的設(shè)備壓力為200Pa，一級分子蒸餾的加熱溫度為70°C，得到350g-級輕組分與690g- 級重組分。
[0048] 690g-級重組分進(jìn)行二級分子蒸餾，二級分子蒸餾的設(shè)備壓力為10Pa，二級分子 蒸餾的加熱溫度為140°C，得到400g二級輕組分與280g二級重組分。
[0049] 一級輕組分和二級輕組分即為目標(biāo)致香物質(zhì)。取一級輕組分200g噴涂至IOOkg再 造煙葉中，通過感官評吸，與對比例1相比，香氣質(zhì)感、香氣量均明顯提升，且口感純正濃郁， 煙氣舒適無干燥感。
[0050] 實施例2
[0051] 將煙草原料IOkg粉碎至80目后，裝入萃取釜，萃取壓力為25MPa，萃取溫度為40°C， 超臨界CO2流量為120kg/h，超臨界CO2中夾帶劑丙二醇的體積分?jǐn)?shù)為10%，萃取時間為3小 時。
[0052]萃取產(chǎn)物依次進(jìn)入兩級分離釜I和分離釜II進(jìn)行兩級分離，分離釜I壓力為8MPa， 分離釜I溫度為40°C，分離釜II的壓力為4MPa，分離釜II溫度為40°C，得到包合致香物質(zhì)的 黃色混合浸膏1820克。
[0053]將1820g黃色混合浸膏加熱至60°C熔融，然后依次進(jìn)行兩級分子蒸餾，一級分子蒸 餾的設(shè)備壓力為400Pa，一級分子蒸餾的加熱溫度為75°C，得到920g-級輕組分與900g-級 重組分。
[0054] 一級重組分進(jìn)行二級分子蒸餾，二級分子蒸餾的設(shè)備壓力為10Pa，二級分子蒸餾 的加熱溫度為120°C，得到640g二級輕組分與250g二級重組分。
[0055] -級輕組分和二級輕組分即為目標(biāo)致香物質(zhì)。取100g-級輕組分和IOg二級輕組 分，混合均勻后噴涂至IOOkg再造煙葉中，通過感官評吸，與對比例1相比雜氣量明顯減少， 勁頭中等，余味純凈、增加了細(xì)膩感與甜味感，灰分偏灰。
[0056] 實施例3
[0057]將煙草原料9kg粉碎至80目后，裝入萃取釜，萃取壓力為25MPa，萃取溫度為40°C， 超臨界CO2流量為120kg/h，超臨界CO2中夾帶劑丙二醇的體積分?jǐn)?shù)為10%，萃取時間為3小 時。
[0058]萃取產(chǎn)物依次進(jìn)入兩級分離釜I和分離釜II進(jìn)行兩級分離，分離釜I壓力為8MPa， 分離釜I溫度為40°C，分離釜II的壓力為4MPa，分離釜II溫度為40°C，得到包含致香物質(zhì)的 黃色混合浸膏1910g。
[0059] 將1910g黃色混合浸膏加熱至60°C熔融，然后依次進(jìn)行三級分子蒸餾，一級分子蒸 餾的設(shè)備壓力為400Pa，一級分子蒸餾的溫度為80°C，得到IOlOg-級輕組分與900g-級重 組分。
[0060] 一級重組分進(jìn)行二級分子蒸餾，二級分子蒸餾的設(shè)備壓力為l〇Pa，二級分子蒸餾 的溫度為120°C，得到550g二級輕組分與350g二級重組分。
[0061]二級重組分進(jìn)行三級分子蒸餾，三級分子蒸餾的設(shè)備壓力為10Pa，三級分子蒸餾 的溫度為150°C，得到HOg三級輕組分與160g三級重組分。
[0062] 一級輕組分、和二級輕組分和三級輕組分即為目標(biāo)致香物質(zhì)。取100g-級輕組分、 50g二級輕組分和30g三級輕組分，混合均勻后噴涂至IOOkg再造煙葉中，通過感官評吸，與 對比例1相比香氣質(zhì)感、香氣量明顯提高，口感純正濃郁，煙氣舒適，潤感良好。
[0063] 對比例2
[0064] 將煙草原料IOkg粉碎至100目后，裝入萃取釜，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為45 °C，超臨界CO2流量為140kg/h，超臨界CO2中夾帶劑丙二醇的體積分?jǐn)?shù)為15%，萃取時間為4 小時。
[0065] 萃取產(chǎn)物依次進(jìn)入兩級分離釜I和分離釜II進(jìn)行兩級分離，分離釜I壓力為lOMPa， 分離釜I溫度為45°C，分離釜II的壓力為5MPa，分離釜II溫度為50°C，得到包含致香物質(zhì)的 黃色混合浸膏2135g。
[0066]將2135g黃色混合浸膏加熱至60°C熔融，然后依次進(jìn)行三級分子蒸餾，一級分子蒸 餾的設(shè)備壓力為600Pa，一級分子蒸餾的溫度為110°C，得到1320g-級輕組分與815g-級重 組分。
[0067] 一級重組分進(jìn)行二級分子蒸餾，二級分子蒸餾的設(shè)備壓力為30Pa，二級分子蒸餾 的溫度為80°C，得到455g二級輕組分與360g二級重組分。
[0068]二級重組分進(jìn)行三級分子蒸餾，三級分子蒸餾的設(shè)備壓力為20Pa，三級分子蒸餾 的溫度為120 °C，得到190g三級輕組分與170g三級重組分。
[0069] 一級輕組分、二級輕組分和三級輕組分即為目標(biāo)致香物質(zhì)。取100g-級輕組分、 35g二級輕組分和20g三級輕組分，混合均勻后噴涂至IOOkg再造煙葉中，通過感官評吸，與 對比例1相比香氣質(zhì)感、香氣量有所提高，但刺激、吃味也明顯增加，煙氣干燥感有所增強(qiáng)， 煙香透發(fā)性不佳。
[0070] 實施例4
[0071] 將煙草原料9kg粉碎至100目后，裝入萃取釜，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為45°C， 超臨界CO2流量為140kg/h，超臨界CO2中夾帶劑丙二醇的體積分?jǐn)?shù)為15%，萃取時間為4小 時。
[0072] 萃取產(chǎn)物依次進(jìn)入兩級分離釜I和分離釜II進(jìn)行兩級分離，分離釜I壓力為lOMPa， 分離釜I溫度為45°C，分離釜II的壓力為5MPa，分離釜II溫度為50°C，得到包含致香物質(zhì)的 黃色混合浸膏2020g。
[0073] 將2020g黃色混合浸膏加熱至60°C熔融，然后依次進(jìn)行三級分子蒸餾，一級分子蒸 餾的設(shè)備壓力為400Pa，一級分子蒸餾的溫度為80°C，得到1270g-級輕組分與730g-級重 組分。
[0074] 一級重組分進(jìn)行二級分子蒸餾，二級分子蒸餾的設(shè)備壓力為5Pa，二級分子蒸餾的 溫度為130°C，得到390g二級輕組分與320g二級重組分。
[0075]二級重組分進(jìn)行三級分子蒸餾，三級分子蒸餾的設(shè)備壓力為5Pa，三級分子蒸餾的 溫度為160°C，得到160g三級輕組分與HOg三級重組分。
[0076] 一級輕組分、二級輕組分和三級輕組分即為目標(biāo)致香物質(zhì)。取100g-級輕組分、 40g二級輕組分和20g三級輕組分，混合均勻后噴涂至IOOkg再造煙葉中，通過感官評吸，與 對比例1相比除香氣質(zhì)感、香氣量提升之外，煙香透發(fā)性更佳，潤感良好。
[0077] 實施例5
[0078]以實施例4所得一級輕組分和二級輕組分為目標(biāo)致香物質(zhì)。取150g-級輕組分和 IOg二級輕組分，混合均勻后噴涂至IOOkg再造煙葉中，通過感官評吸，與對比例1相比香氣 量有所上升，香氣質(zhì)感好，雜氣降低，口感純正，煙氣舒適。
[0079] 實施例6
[0080]以實施例4所得一級輕組分和二級輕組分為目標(biāo)致香物質(zhì)。取400g-級輕組分和 40g二級輕組分，混合均勻后噴涂至IOOkg再造煙葉中，通過感官評吸，與對比例1相比雜氣 較輕，香氣量充足，香氣質(zhì)感好，燃燒性較強(qiáng)。
[0081 ] 對比例3
[0082]以實施例4所得一級輕組分和二級輕組分為目標(biāo)致香物質(zhì)。取650g-級輕組分和 70g二級輕組分，混合均勻后噴涂至IOOkg再造煙葉中，通過感官評吸，與對比例1相比雜氣 降低，香氣質(zhì)感和香氣量明顯提升，但口感過于厚重，煙氣舒適度有所下降。
[0083] 實施例7
[0084]將煙草原料9kg粉碎至80目后，裝入萃取釜，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為45°C， 超臨界CO2流量為150kg/h，超臨界CO2中夾帶劑丙二醇的體積分?jǐn)?shù)為15%，萃取時間為4小 時·
[0085] 萃取產(chǎn)物依次進(jìn)入兩級分離釜I和分離釜II進(jìn)行兩級分離，分離釜I壓力為lOMPa， 分離釜I溫度為45°C，分離釜II的壓力為4MPa，分離釜II溫度為45°C，得到包含致香物質(zhì)的 黃色混合浸膏2090g。
[0086]將2090g黃色混合浸膏加熱至60°C熔融，然后依次進(jìn)行兩級分子蒸餾，一級分子蒸 餾的設(shè)備壓力為400Pa，一級分子蒸餾的溫度為80°C，得到1308g-級輕組分與720g-級重 組分。
[0087] 一級重組分進(jìn)行二級分子蒸餾，二級分子蒸餾的設(shè)備壓力為5Pa，二級分子蒸餾的 溫度為140°C，得到410g二級輕組分與270g二級重組分。
[0088] 一級輕組分和二級輕組分即為目標(biāo)致香物質(zhì)。取200g-級輕組分和30g二級輕組 分，混合均勻后噴涂至IOOkg再造煙葉中，通過感官評吸，與對比例1相比除香氣質(zhì)感提升之 外，雜氣較輕，余味純凈，燃燒性強(qiáng)。
[0089] 實施例8
[0090] 以實施例7所得一級輕組分和二級輕組分為目標(biāo)致香物質(zhì)。取300g-級輕組分和 40g二級輕組分，混合均勻后噴涂至IOOkg再造煙葉中，通過感官評吸，與對比例1相比除香 氣質(zhì)感提升之外，雜氣較輕，余味純凈，燃燒性強(qiáng)。
[0091] 對比例4
[0092]以實施例7所得一級輕組分和二級輕組分為目標(biāo)致香物質(zhì)。取600g-級輕組分和 75g二級輕組分，混合均勻后噴涂至IOOkg再造煙葉中，通過感官評吸，與對比例1相比除香 氣量和香氣質(zhì)感明顯提升，雜氣降低，但煙香過于厚重，余味純凈度有所降低。
[0093] 性能表征
[0094] 對實施例1得到的一級輕組分進(jìn)行GC-MS分析:取2mL-級輕組分，用4mL二氯甲烷 萃取，振蕩，超聲，靜置分層，取下清夜，5000r pm離心，濾膜過濾，取ImL進(jìn)樣。儀器： AgilentGC/MS，其氣相色譜圖如圖1所示，一級輕組分中的各樣品成分含量如表1所示。
[0095]表 1

[0098] 對實施例1得到的二級輕組分進(jìn)行GC-MS分析:取2mL二級輕組分，用4mL二氯甲烷 萃取，振蕩，超聲，靜置分層，取下清夜，5000r pm離心，濾膜過濾，取ImL進(jìn)樣。儀器： AgilentGC/MS，其氣相色譜圖如圖2所示，二級輕組分中的各樣品成分含量如表2所示。
[0099] 表 2


[0103]本發(fā)明克服了傳統(tǒng)工藝上的技術(shù)缺陷，以廢棄煙梗、煙葉碎片、煙末等為原料，使 用超臨界萃取-分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)對煙草原料進(jìn)行定向分離致香物質(zhì)。整個工藝過程無任 何化學(xué)試劑參與，具有低溫高效、無毒無污染的優(yōu)點，在煙葉的香味還原和提升方面優(yōu)勢明 顯，相比較單一的提取和添加本香物質(zhì)技術(shù)，本發(fā)明可以解決再造煙葉的吸味不適、粗糙感 和干燥感等缺陷，極大地提升卷煙的口感。
【主權(quán)項】
1. 一種利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙草中致香物質(zhì)的方法，其特征在于，包 括： 步驟1，以丙二醇作為夾帶劑，使用超臨界c〇2從煙草原料中萃取得到含有致香物質(zhì)的混 合浸膏； 步驟2，利用分子蒸餾由混合浸膏中選擇性分離出致香物質(zhì)。2. 如權(quán)利要求1所述的利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙草中致香物質(zhì)的方法， 其特征在于，所述煙草原料粉碎至30~120目后，進(jìn)行超臨界萃取。3. 如權(quán)利要求1所述的利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙草中致香物質(zhì)的方法， 其特征在于，步驟1中進(jìn)行超臨界萃取時，超臨界C0 2中含有體積分?jǐn)?shù)為5~15%的夾帶劑丙 二醇。4. 如權(quán)利要求1所述的利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙草中致香物質(zhì)的方法， 其特征在于，步驟1中，超臨界萃取的條件如下： 萃取壓力為20~30MPa;萃取溫度為35~45 °C;萃取時間為2~4小時;超臨界⑶2的流量 為80~150kg/h。5. 如權(quán)利要求1所述的利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙草中致香物質(zhì)的方法， 其特征在于，步驟1中超臨界萃取完畢后，依次經(jīng)兩級分離，得到混合浸膏，其中，一級分離 的壓力為5~lOMPa，一級分離的溫度為35~50°C ;二級分離的壓力為4~6MPa，二級分離的 溫度為35~50°C。6. 如權(quán)利要求1所述的利用超臨界萃取和分子蒸餾定向分離煙草中致香物質(zhì)的方法， 其特征在于， 混合浸膏進(jìn)行一級分子蒸餾，一級分子蒸餾的真空度為1~l〇〇〇Pa，一級分子蒸餾的溫 度為70~100°C，得到一級輕組分與一級重組分； 一級重組分進(jìn)行二級分子蒸餾，二級分子蒸餾的真空度為1~20Pa，二級分子蒸餾的溫 度為100~140°C，得到二級輕組分與二級重組分； 二級重組分進(jìn)行三級分子蒸餾，三級分子蒸餾的真空度為1~20Pa，三級分子蒸餾的溫 度為140~180°C，得到三級輕組分與三級重組分； 一級輕組分、二級輕組分、三級輕組分即為所述的致香物質(zhì)。7. -種卷煙產(chǎn)品，其特征在于，含有如權(quán)利要求1~6任一所述的方法分離得到的致香 物質(zhì)。
【文檔編號】A24B3/12GK105861154SQ201610194377
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月30日
【發(fā)明人】吳鍵, 廖付, 張立立, 李永生, 郝賢偉, 李石頭, 帖金鑫, 項波卡, 劉化冰, 金慧清, 陶豐, 焦洋, 唐恒杰, 吳方杰, 邊紅燕
【申請人】浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 杭州利群環(huán)保紙業(yè)有限公司