兩性雙子咪唑啉的制備方法
【專利摘要】一種兩性雙子咪唑啉制備方法，制備工藝步驟如下：將油酸100公斤置入到反應(yīng)釜中，加溫到90℃，在攪拌條件下加入二乙烯三胺40公斤，啟動真空泵機(jī)組，升溫并攪拌，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)原料溫度達(dá)到140℃時，保持每30分鐘升溫3-4℃的速度進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)原料溫度達(dá)220℃時，將反應(yīng)釜內(nèi)的原料溫度降到70℃，這樣即合成了咪唑啉。將上述制備好的咪唑啉140公斤置入到反應(yīng)釜中，加溫到70-80℃，攪拌并加入二氯乙烷21公斤，在常壓下反應(yīng)2-3小時，即可合成雙咪唑啉。第三步：合成兩性雙子咪唑啉，將上述制備好的雙咪唑啉161公斤置入反應(yīng)釜中，加入81公斤乙醇，再加入氯乙酸21公斤，將原料加溫到70-80℃，在常壓下反應(yīng)2-3小時，即可合成得到兩性雙子咪唑啉。
【專利說明】
兩性雙子咪唑啉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種兩性雙子咪唑啉的制備方法，屬于有機(jī)合成化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 咪唑啉類表面活性劑是一種性能優(yōu)異、低毒、易生物降解的表面活性劑，一般是作 為金屬緩蝕劑使用，可應(yīng)用于油田注水、輸油輸氣管道防腐、酸洗工藝防腐、石油煉制等多 個行業(yè)。市場上現(xiàn)有的咪唑啉表面活性劑主要有十七烯基羥乙基咪唑啉季銨鹽、十七烯基 胺乙基咪唑啉季銨鹽、羥乙基兩性咪唑啉等幾個品種，以上幾種咪唑啉緩蝕劑均是陽離子 表面活性劑，由于工業(yè)設(shè)備中含有各種成份的金屬和部件，如銅、鋅、鋁等，所以這些咪唑啉 緩蝕劑在使用過程中，一般都要與一些陰離子、非離子表面活性劑進(jìn)行復(fù)配（配伍合成）， 但是在復(fù)配過程中經(jīng)常出現(xiàn)液體渾濁、分層的現(xiàn)象，直接降低了緩蝕劑的緩蝕效果，不但給 使用者造成了不便，降低工作效率，還會造成了一定程度的污染和浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對上述問題而設(shè)計提供了一種兩性雙子咪唑啉的制備方法，該 制備方法工藝簡單，副反應(yīng)少，使用該方法所合成的咪唑啉是雙子咪唑啉環(huán)，大大增強(qiáng)了咪 唑啉的緩蝕效果；該方法所合成的咪唑啉，由于在其分子結(jié)構(gòu)上聯(lián)結(jié)了兩性的分子結(jié)構(gòu)，可 以和陽離子、陰離子、非離子表面活性劑進(jìn)行良好的復(fù)配，在復(fù)配過程中，其反應(yīng)速度快，不 會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，可有效的提高工作效率和產(chǎn)品的緩蝕效果。
[0004] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)手段實現(xiàn)的：
[0005] -種兩性雙子咪唑啉制備方法，其制備工藝步驟如下：
[0006] 備用組合物：
[0007] 油酸100公斤；二乙烯三胺40公斤；二氯乙烷21公斤；氯乙酸21公斤；乙醇81 公斤；
[0008] 第一步：制備咪唑啉
[0009] 將油酸100公斤置入到反應(yīng)釜中，加溫到90 °C，在攪拌條件下加入二乙烯三 胺40公斤，然后啟動真空栗機(jī)組，繼續(xù)升溫并攪拌，隨著原料溫度的升高，控制真空度由 0.0 Olmpa開始逐漸升高，當(dāng)反應(yīng)爸內(nèi)原料溫度達(dá)到140°C時，開始計時，保持每30分鐘升 溫3-4°C的速度進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)釜內(nèi)原料溫度達(dá)220°C時，其真空度上升到0. 096mpa以 上，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的原料溫度降到70°C，此時停止真空栗機(jī)組的工作，這樣即合成了咪唑 啉，備用。
[0010] 第二步：制備合成雙咪唑啉
[0011] 將上述制備好的咪唑啉140公斤置入到一個反應(yīng)釜中，加溫到70-80°C，在攪拌條 件下加入二氯乙烷21公斤，在常壓下反應(yīng)2-3小時，即可合成雙咪唑啉。
[0012] 第三步：合成兩性雙子咪唑啉
[0013] 將上述制備好的雙咪唑啉161公斤置入到一個反應(yīng)釜中，加入81公斤乙醇，在攪 拌條件下加入氯乙酸21公斤，后將原料加溫到70-80°C，在常壓下反應(yīng)2-3小時，即可合成 得到兩性雙子咪唑啉。
[0014] 所述的乙醇為國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)乙醇，濃度為95% ;
[0015]
[0016] 兩性雙子咪唑啉的主要用途：可作為有效的金屬緩蝕劑使用。
[0017] 合成后的廣品指標(biāo)：
[0018] 外觀為棕紅色液體，PH值（1 %水溶液）：5-7 ;
[0019] 活性物含量（％ ) :70±2 ;
[0020] 溶解性：可溶于醇和水中；
[0021] 產(chǎn)品包裝方法：使用200公斤塑料桶包裝。
[0022] 緩蝕性能試驗（靜態(tài)掛片法）：
[0023] 試驗材料：作為緩蝕性能檢測的專用A3碳鋼片
[0024] 腐蝕介質(zhì)鹽酸濃度：12% ;
[0025] 緩蝕劑使用量（％):0· 2 ;
[0026] 試驗溫度：60°C ;
[0027] 試驗時間：4h
[0028] 緩蝕性能、緩蝕率（％)試驗表
[0029]
[0030] (注：221代表兩性雙子咪唑啉；ODD代表十七烯基胺乙基咪唑啉季銨鹽；0ED代表 十七烯基羥乙基咪唑啉季銨鹽）
[0031] 221是雙子咪唑啉環(huán)，ODD和0ED是單咪唑啉環(huán)。
[0032] 試驗結(jié)果表明：
[0033] 雙子咪唑啉環(huán)（221)緩蝕效果優(yōu)于ODD和0ED，雙子咪唑啉環(huán)的緩蝕效果優(yōu)于單咪 p坐啉環(huán)。
[0034] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：
[0035] 1、該制備方法工藝簡單，g[J反應(yīng)少，使用該方法所合成的咪唑啉是雙子咪唑啉環(huán)， 大大增強(qiáng)了咪唑啉的緩蝕效果。
[0036] 2、該方法所合成的咪唑啉，由于在其分子結(jié)構(gòu)上聯(lián)結(jié)了兩性的分子結(jié)構(gòu)，可以和 陽離子、陰離子、非離子表面活性劑進(jìn)行良好的復(fù)配，在復(fù)配過程中，其反應(yīng)速度快，不會出 現(xiàn)分層現(xiàn)象，可有效的提高工作效率和產(chǎn)品的緩蝕效果。
【具體實施方式】
[0037] 下面通過實施例對本發(fā)明的實施過程做進(jìn)一步的詳細(xì)描述：
[0038] 一種兩性雙子咪唑啉制備方法，其制備工藝步驟如下：
[0039] 備用組合物：
[0040] 油酸100公斤；二乙烯三胺40公斤；二氯乙烷21公斤；氯乙酸21公斤；乙醇81 公斤。
[0041] 第一步：制備咪唑啉
[0042] 將油酸100公斤置入到反應(yīng)釜中，加溫到90 °C，在攪拌條件下加入二乙烯三 胺40公斤，然后啟動真空栗機(jī)組，繼續(xù)升溫并攪拌，隨著原料溫度的升高，控制真空度由 0.0 Olmpa開始逐漸升高，當(dāng)反應(yīng)爸內(nèi)原料溫度達(dá)到140°C時，開始計時，保持每30分鐘升 溫3-4°C的速度進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)釜內(nèi)原料溫度達(dá)220°C時，其真空度上升到0. 096mpa以 上，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的原料溫度降到70°C，此時停止真空栗機(jī)組的工作，這樣即合成了咪唑 啉，備用。
[0043] 第二步：制備合成雙咪唑啉
[0044] 將上述制備好的咪唑啉140公斤置入到一個反應(yīng)釜中，加溫到70_80°C，在攪拌條 件下加入二氯乙烷21公斤，在常壓下反應(yīng)2-3小時，即可合成雙咪唑啉。
[0045] 第三步：合成兩性雙子咪唑啉
[0046] 將上述制備好的雙咪唑啉161公斤置入到一個反應(yīng)釜中，加入81公斤乙醇，在攪 拌條件下加入氯乙酸21公斤，后將原料加溫到70-80°C，在常壓下反應(yīng)2-3小時，即可合成 得到兩性雙子咪唑啉。
[0047] 所述的乙醇為國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)乙醇，濃度為95%。
【主權(quán)項】
1. 一種兩性雙子咪唑啉制備方法，其特征在于：制備工藝步驟如下： 備用組合物： 油酸100公斤；二乙烯三胺40公斤；二氯乙烷21公斤；氯乙酸21公斤；乙醇81公斤； 第一步：制備咪唑啉 將油酸100公斤置入到反應(yīng)釜中，加溫到90°C，在攪拌條件下加入二乙烯三胺40公斤， 然后啟動真空栗機(jī)組，繼續(xù)升溫并攪拌，隨著原料溫度的升高，控制真空度由〇. OOlmpa開 始逐漸升高，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)原料溫度達(dá)到140°C時，開始計時，保持每30分鐘升溫3-4°C的速 度進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)釜內(nèi)原料溫度達(dá)220°C時，其真空度上升到0. 096mpa以上，然后將反 應(yīng)釜內(nèi)的原料溫度降到70°C，此時停止真空栗機(jī)組的工作，這樣即合成了咪唑啉，備用； 第二步：制備合成雙咪唑啉 將上述制備好的咪唑啉140公斤置入到一個反應(yīng)釜中，加溫到70-80°C，在攪拌條件下 加入二氯乙烷21公斤，在常壓下反應(yīng)2-3小時，即可合成雙咪唑啉； 第三步：合成兩性雙子咪唑啉 將上述制備好的雙咪唑啉161公斤置入到一個反應(yīng)釜中，加入81公斤乙醇，在攪拌條 件下加入氯乙酸21公斤，后將原料加溫到70-80°C，在常壓下反應(yīng)2-3小時，即可合成得到 兩性雙子咪唑啉； 所述的乙醇為國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)乙醇，濃度為95%。
【文檔編號】C07D233/18GK105884688SQ201410852210
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月24日
【發(fā)明人】趙立莊, 徐長卿, 趙亮, 原美琴
【申請人】秦皇島勝利化工有限公司