2-苯基咪唑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-苯基咪唑的制備方法，尤其是涉及一種用純氨氣、苯甲醛和乙二醛水溶液為原料，在微壓下，采用氣-液-液相法，合成2-苯基咪唑。在氣-液-液相合成裝置中加苯甲醛和乙二醛水溶液；在控溫、控微壓下，通入氨氣；加畢繼續(xù)控溫、控微壓，反應(yīng)12小時(shí)；反應(yīng)完畢，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。由于采用氣-液-液相合成裝置，增加氣相、水相和有機(jī)相的接觸面積，提高了氣體吸收和化學(xué)反應(yīng)速度，使液氨能在造價(jià)低的常壓反應(yīng)釜中直接參與反應(yīng)，降低了反應(yīng)后的水份蒸發(fā)能耗；也不需要加入相轉(zhuǎn)移催化劑，減輕了后續(xù)分離過程難度。
【專利說明】
2-苯基咪唑的制備方法 一、
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種以氨氣、苯甲醛和乙二醛水溶液 為原料，合成2-苯基咪唑的方法。 二、
【背景技術(shù)】
[0002] 咪唑及其衍生物是一類結(jié)構(gòu)特殊的雜環(huán)化合物，可應(yīng)用于高性能復(fù)合材料、生物 醫(yī)藥、染料和金屬防腐等諸多領(lǐng)域。2-苯基咪唑是咪唑類重要的衍生物之一，其結(jié)構(gòu)式為：
[0003]
[0004] 目前已經(jīng)報(bào)導(dǎo)的Debus法合成2-苯基咪唑?yàn)椋阂叶┧芤?、氨水和苯甲醛?接縮合反應(yīng)，得到2-苯基咪唑。當(dāng)按照上述方法合成時(shí)，出現(xiàn)了有機(jī)相（苯甲醛）和水相 (氨水+乙二醛水溶液）互不相溶的非均相，使得反應(yīng)速度很慢。對于非均相反應(yīng)，可加相 轉(zhuǎn)移催化劑加快反應(yīng)速度。但加相轉(zhuǎn)移催化劑給體系引入新的雜質(zhì)，給后續(xù)分離帶來困難。 上述合成方法為避免氣-液相反應(yīng)要使用造價(jià)高昂的壓力反應(yīng)釜，在反應(yīng)前將液氨制成氨 水，反應(yīng)后又蒸發(fā)水份，造成水份量較大，能耗較高。 三、

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的合成2-苯基咪唑的方法中存在的缺點(diǎn)，提供一種 既能增加非均相反應(yīng)速度，又不給后續(xù)分離帶來困難，還能減少反應(yīng)后水份蒸發(fā)量的2-苯 基咪唑的制備方法。
[0006] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：用純氨氣、苯甲醛和乙二醛水溶液為原料，采用 氣-液-液相法，合成2-苯基咪唑：
[0007] NH3(氣)+C6H5CH0+CH0CH0(水溶液)一 2-苯基咪唑
[0008] 其操作步驟為：
[0009] 1)將苯甲醛和乙二醛水溶液加到氣-液-液相合成裝置的反應(yīng)釜中；
[0010] 2)加畢，關(guān)閉進(jìn)料閥，蓋上釜蓋，在控制室溫至45°C，微壓下，同時(shí)打開水相栗和 有機(jī)相栗，并通入氨氣；
[0011] 3)加畢，控溫50°C至80°C，控制微壓下反應(yīng)12小時(shí)；
[0012] 4)反應(yīng)完畢，關(guān)閉水相栗和有機(jī)相栗，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。
[0013] 所述氣-液-液相合成裝置是由反應(yīng)釜、吸收混合塔、液體傳送系統(tǒng)和液封系統(tǒng)構(gòu) 成，即在反應(yīng)釜上方設(shè)置吸收混合塔，通過帶液體連通閥的液體管道和氣體管道相通，并在 其間設(shè)置了水相栗和有機(jī)相栗，水相栗的吸水頭置于反應(yīng)釜的水相內(nèi)，有機(jī)相栗的吸液頭 置于反應(yīng)釜的有機(jī)相內(nèi)，其出料噴頭均置于吸收混合塔內(nèi)填料上方的冷卻管之上，吸收混 合塔頂部排氣管道與帶報(bào)警器的液封池相連。栗啟動(dòng)時(shí)，水相栗和有機(jī)相栗分別將反應(yīng)釜 中水相和有機(jī)相液體抽到吸收混合塔上方噴淋，增加氣相、水相和有機(jī)相流體的接觸面積， 提高化學(xué)反應(yīng)速度。
[0014] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：由于采用氣-液-液相合成裝置，增 加氣相、水相和有機(jī)相的接觸面積，提高了氣體吸收和化學(xué)反應(yīng)速度，使液氨能在造價(jià)低的 常壓反應(yīng)釜中直接參與反應(yīng)，降低了反應(yīng)后的水份蒸發(fā)能耗；也不需要加入相轉(zhuǎn)移催化劑， 減輕了后續(xù)分離過程難度。 四、
【附圖說明】
[0015] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0016] 圖1是本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017] 圖中1、進(jìn)料閥，2、水相栗，3、有機(jī)相，4、水相，5、加熱蒸汽閥，6、反應(yīng)釜，7、攪拌漿， 8、出料閥，9、管道，10、冷凝水閥，11、氨氣計(jì)量秤，12、氨氣鋼瓶，13、氨氣閥，14、有機(jī)相栗， 15、液體連通閥，16、釜蓋，17、吸收混合塔，18、填料，19、冷卻水閥，20、液封池，21、報(bào)警器， 22、水相噴頭，23、有機(jī)相噴頭。 五、
【具體實(shí)施方式】
[0018] 如圖所示，所述氣-液-液相負(fù)壓合成裝置是由反應(yīng)爸6、吸收混合塔17、液體傳 送系統(tǒng)和液封系統(tǒng)構(gòu)成，即在反應(yīng)釜6上方設(shè)置吸收混合塔17,通過帶液體連通閥15的液 體管道和氣體管道相通，并在其間設(shè)置了水相栗2和有機(jī)相栗14,水相栗2的吸水頭置于反 應(yīng)釜6的水相4內(nèi)，有機(jī)相栗14的吸液頭置于反應(yīng)釜6的有機(jī)相3內(nèi)，其出料噴頭22、23 均置于吸收混合塔17內(nèi)填料18上方的冷卻管之上，吸收混合塔17頂部排氣管道與帶報(bào)警 器21的液封池20相連。栗啟動(dòng)時(shí)，水相栗2和有機(jī)相栗14分別將反應(yīng)釜6中水相4和有 機(jī)相3液體抽到吸收混合塔17上方噴淋，增加氣相、水相4和有機(jī)相3流體的接觸面積，提 高化學(xué)反應(yīng)速度。
[0019] 實(shí)施本發(fā)明時(shí)，打開進(jìn)料閥1，將41. 84%的乙二醛69. 3千克（500mol)和苯甲醛 53. 1千克（500mol)混合液加入到反應(yīng)釜6中；加畢，關(guān)閉進(jìn)料閥1，蓋上反應(yīng)釜6釜蓋，打 開水相栗和有機(jī)相栗，在室溫至45°C和微壓下，緩慢通入17千克氨氣。當(dāng)液封池20左側(cè) 液位接近浮球時(shí)，調(diào)小氨氣閥13 ;當(dāng)液封池20左側(cè)液體淹沒浮球，報(bào)警器21報(bào)警時(shí)，關(guān)閉 氨氣閥13 ;當(dāng)液封池20左、左側(cè)液位接近時(shí)，重新開啟氨氣閥13 ;通氣完畢后，控溫50°C至 80°C，繼續(xù)控制微壓下反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)完畢，關(guān)閉水相栗和有機(jī)相栗，蒸去水，冷卻、結(jié) 晶、過濾、干燥得廣品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2-苯基咪唑的制備方法，其特征在于：用純氨氣、苯甲醛和乙二醛水溶液為原 料，采用氣-液-液相法，合成2-苯基咪唑： NH3(氣)+C6H5CH0+CH0CH0(水鎌2-苯基咪唑 其操作步驟為： 1) 將苯甲醛和乙二醛水溶液加到氣-液-液相合成裝置的反應(yīng)釜中； 2) 加畢，關(guān)閉進(jìn)料閥，蓋上釜蓋，在控制室溫至45°C，微壓下，同時(shí)打開水相栗和有機(jī) 相栗，并通入氨氣； 3) 加畢，控溫50°C至80°C，控制微壓下反應(yīng)12小時(shí)； 4) 反應(yīng)完畢，關(guān)閉水相栗和有機(jī)相栗，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-苯基咪唑的制備方法，其特征在于：所述氣-液-液相合 成裝置是由反應(yīng)釜（6)、吸收混合塔（17)、液體傳送系統(tǒng)和液封系統(tǒng)構(gòu)成，即在反應(yīng)釜（6) 上方設(shè)置吸收混合塔（17)，通過帶液體連通閥（15)的液體管道和氣體管道相通，并在其間 設(shè)置了水相栗（2)和有機(jī)相栗（14)，水相栗（2)的吸水頭置于反應(yīng)釜（6)的水相（4)內(nèi)， 有機(jī)相栗（14)的吸液頭置于反應(yīng)釜（6)的有機(jī)相（3)內(nèi)，其出料噴頭（22)、（23)均置于吸 收混合塔（17)內(nèi)填料（18)上方的冷卻管之上，吸收混合塔（17)頂部排氣管道與帶報(bào)警器 (21)的液封池（20)相連。栗啟動(dòng)時(shí)，水相栗⑵和有機(jī)相栗（14)分別將反應(yīng)釜（6)中水 相（4)和有機(jī)相（3)液體抽到吸收混合塔（17)上方噴淋，增加氣相、水相（4)和有機(jī)相（3) 流體的接觸面積，提高化學(xué)反應(yīng)速度。
【文檔編號】C07D233/58GK105884690SQ201410842437
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月22日
【發(fā)明人】曾舟華, 黃林勇, 楊水彬
【申請人】曾舟華