一種銨基交換法制備低酯果膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銨基交換法制備低酯果膠的方法，通過向高酯果膠溶液中加入乙酸銨，并嚴(yán)格控制反應(yīng)的條件，制備得到低酯果膠。與傳統(tǒng)的堿解法相比，本發(fā)明在中性條件下反應(yīng)，不會發(fā)生β消除反應(yīng)，不影響果膠分子量，本發(fā)明還具有反應(yīng)條件溫和，工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
【專利說明】
一種銨基交換法制備低酯果膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于食品加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銨基交換法制備低酯果膠的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]果膠作為常用食品添加劑，廣泛應(yīng)用于食品及制藥行業(yè)。酸水解法是提取果膠最常用的方法，果膠甲酯化是影響果膠性質(zhì)的重要指標(biāo)之一，根據(jù)甲酯化程度的不同，將果膠分為高酯果膠(酯化度>50%)和低酯果膠(酯化度〈50%)，研究表明酸水解法提取得到的果膠多數(shù)為高酯果膠。
[0003]果膠作為高分子多糖化合物，其獨特的理化性質(zhì)備受關(guān)注，研究發(fā)現(xiàn)低酯果膠具有抗癌功能。已報導(dǎo)的制備低酯果膠的方法有堿解法(CN102643883A)、高靜壓果膠甲酯酶法(CN 104059165A)、水萃取法(CN101240038)和微生物酶法(CN 103087922A)等。其中堿解法不能準(zhǔn)確控制果膠酯化度，且隨著堿解時間延長，果膠酯化度降低的同時果膠分子鏈也隨著斷裂，顯著降低果膠理化性質(zhì);高靜壓果膠甲酯酶法對酶的種類要求比較高，且需要高靜壓設(shè)備輔助，生產(chǎn)成本大;水萃取法對設(shè)備要求較高;微生物酶解法對微生物的種類、配套輔助設(shè)備要求較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)制備低酯果膠存在的缺陷，提供一種新的低酯果膠制備方法，該方法不僅能降低果膠的酯化度，而且不會使果膠分子鏈降解。
[0005]本發(fā)明具體通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]—種銨基交換法制備低酯果膠的方法，包括以下步驟:
[0007]I)稱取高酯果膠粉末，加水溶解，配制成濃度為20?40g/L的果膠溶液；
[0008]2)向果膠溶液中加入濃度為20?30g//L的乙酸銨溶液，所述乙酸銨溶液占果膠溶液體積的4.5?7%，然后在40?70°C條件下攪拌反應(yīng)I?24h;
[0009]3)用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值至I?3，然后加入I?5倍體積無水乙醇，攪拌，過濾，將沉淀干燥即得低酯果膠粉。
[0010]優(yōu)選的方法是:
[0011 ] I)稱取高酯果膠粉末，加水溶解，配置成濃度為30g/L的果膠溶液；
[0012]2)向果膠溶液中加入濃度為25g/L的乙酸銨溶液，所述乙酸銨溶液占果膠溶液體積的7%，然后在40°C條件下攪拌反應(yīng)24h;
[0013]3)調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值至2，然后加入2倍體積無水乙醇，攪拌，過濾，將沉淀干燥即得低酯果膠粉。
[0014]本發(fā)明的機(jī)理是:在高酯果膠溶液中加入乙酸銨，由于銨基與果膠甲酯中的甲酯基進(jìn)行交換，在酸性條件下交換后的氨基與鹽酸生成氯化銨，從而制備出低酯果膠。在酯交換的過程中，部分氨基發(fā)生分子重排，生成酰氨基，故該方法制備的果膠為部分酰胺化的低酯果膠。
[0015]本發(fā)明的有益效果:
[0016]I)本發(fā)明制備的低酯果膠的酯化度低于50%。
[0017]2)傳統(tǒng)堿解法制備的低酯果膠，由于在堿性條件下發(fā)生β消除反應(yīng)，使果膠分子鏈降解，從而降低果膠的分子量。而本發(fā)明在中性條件下反應(yīng)，不會發(fā)生β消除反應(yīng)，不影響果膠分子量。
[0018]3)反應(yīng)條件溫和，沒有堿性廢水產(chǎn)生，工藝流程簡單，適用于制備柑橘、蘋果、甜菜等不同種類來源的高酯果膠，生產(chǎn)成本低。
【附圖說明】
[0019]圖1是柑橘果膠標(biāo)準(zhǔn)品的紅外光譜圖。
[0020]圖2是實施例1制備的低酯果膠的紅外光譜圖。
[0021 ]圖3是實施例2制備的低酯果膠的紅外光譜圖。
[0022]圖4是實施例3制備的低酯果膠的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地說明。實施例1?3所用的原料是酯化度為63%的柑橘果膠，購于衢州果膠有限公司。
[0024]實施例1
[0025]I)在10ml三角燒瓶中加入3g果膠粉末，再加入蒸餾水至100ml，搖晃使果膠完全溶解。
[0026]2)當(dāng)果膠完全溶解后，加入25g/L的乙酸銨溶液7ml，40 V攪拌反應(yīng)24h。
[0027]3)用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH為2，然后加入2倍體積無水乙醇，攪拌均勻后，過濾，得到果膠沉淀，40 V熱風(fēng)干燥至恒重，粉粹即得低酯果膠。
[0028]用滴定法測定低酯果膠的酯化度為43%。將樣品干燥后用紅外光譜分析樣品組成并與低酯果膠標(biāo)準(zhǔn)品對比，如圖1和圖2。結(jié)果表明樣品與標(biāo)準(zhǔn)品吸收峰值基本一致，說明該方法只降低了果膠酯化度，并沒有改變果膠的基本結(jié)構(gòu)。
[0029]實施例2
[0030]I)在10ml三角燒瓶中加入2g果膠粉末，再加入蒸餾水至100ml，搖晃使果膠完全溶解。
[0031]2)當(dāng)果膠完全溶解后，加入20g/L的乙酸銨溶液4.51111，70°(:攪拌反應(yīng)111。
[0032]3)用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH為I，然后加入3倍體積無水乙醇，攪拌均勻后，過濾，得到果膠沉淀，50 V熱風(fēng)干燥至恒重，粉粹即得低酯果膠。
[0033]所得低酯果膠的酯化度為49%，紅外光譜見圖3。
[0034]實施例3
[0035]I)在10ml三角燒瓶中加入4g果膠粉末，再加入蒸餾水至100ml，搖晃使果膠完全溶解。
[0036]2)當(dāng)果膠完全溶解后，加入30g/L乙酸銨溶液6ml，50 V攪拌反應(yīng)12h。
[0037]3)用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH為3，然后加入5倍體積無水乙醇，攪拌均勻后，過濾，得到果膠沉淀，60 V熱風(fēng)干燥至恒重，粉粹即得低酯果膠。
[0038]所得低酯果膠的酯化度為45%，紅外光譜見圖4。
【主權(quán)項】
1.一種銨基交換法制備低酯果膠的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)稱取高酯果膠粉末，加水溶解，配置成濃度為20?40g/L的果膠溶液； 2)向果膠溶液中加入濃度為20?30g/L的乙酸銨溶液，所述乙酸銨溶液占果膠溶液體積的4.5?7%，然后在40?70°C條件下攪拌反應(yīng)I?24h; 3)調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值至I?3，然后加入I?5倍體積無水乙醇，攪拌，過濾，將沉淀干燥即得低酯果膠粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銨基交換法制備低酯果膠的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)稱取高酯果膠粉末，加水溶解，配置成濃度為30g/L的果膠溶液； 2)向果膠溶液中加入濃度為25g/L的乙酸銨溶液，所述乙酸銨溶液占果膠溶液體積的7%，然后在40°C條件下攪拌反應(yīng)24h; 3)調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值至2，然后加入2倍體積無水乙醇，攪拌，過濾，將沉淀干燥即得低酯果膠粉。
【文檔編號】C08B37/06GK105884928SQ201610263591
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月26日
【發(fā)明人】潘思軼, 范傳會, 胡海娟, 王魯峰, 王可興
【申請人】華中農(nóng)業(yè)大學(xué)