采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝。所述工藝包括以下步驟：將聚醚酮酮粗品加入到乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液中，回流，降溫，過濾，得到初級純化品；將初級純化品加入到堿性水溶液中，在紫外光照射及超聲波作用下，通入臭氧回流，降溫，過濾，得到次級純化品；用水回流洗滌次級純化品，經(jīng)過濾、干燥得到聚醚酮酮純品。本發(fā)明能夠?qū)⒕勖淹制分械腁l3+含量降至30ppm以下，而且乙二胺二鄰苯基乙酸用量少，成本低，工藝節(jié)能環(huán)保，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】
采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]聚醚酮酮(PEKK)是一種抗高溫、耐輻射、耐酸堿、阻燃性好的高性能特種工程塑料，在航空航天、電子通訊、國防軍工及民用技術(shù)產(chǎn)品等領(lǐng)域有著重要的作用。
[0003]聚醚酮酮是由美國DuPont公司開發(fā)的產(chǎn)品，其制備方法分為親核取代和親電取代兩種。親電取代反應(yīng)法一般采用以無水三氯化鋁為催化劑的傅-克反應(yīng)合成，合成的聚醚酮酮粗品中有較高的鋁離子殘留，使聚醚酮酮粘度下降，分子量降低，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，導(dǎo)致使用后續(xù)加工的聚合物時，產(chǎn)生較多副反應(yīng)。因此，能夠找到一種聚醚酮酮粗品的純化工藝，有效去除聚合物中殘留的鋁離子是合成高性能聚醚酮酮的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，有效降低聚醚酮酮粗品中金屬離子的含量。
[0005]本發(fā)明所述的采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，包括以下步驟:
[0006](I)將聚醚酮酮粗品加入到乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液中，回流，降溫，過濾，得到初級純化品；
[0007](2)將初級純化品加入到堿性水溶液中，在紫外光照射及超聲波作用下，通入臭氧回流，降溫，過濾，得到次級純化品；
[0008](3)用水回流洗滌次級純化品，經(jīng)過濾、干燥得到聚醚酮酮純品。
[0009]其中:
[0010]步驟(I)中聚醚酮酮粗品采用以無水三氯化鋁為催化劑的親電取代反應(yīng)制得，粒徑為0.1?2_。
[0011 ]步驟(I)中乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液的質(zhì)量濃度為I?20%。
[0012]步驟(I)中聚醚酮酮粗品與乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液的質(zhì)量比為1:10?1:20。
[0013]步驟(I)中回流時間為6?1小時。
[0014]步驟(2)中堿性水溶液是以氨水調(diào)節(jié)的pH為8?1的水溶液。
[0015]步驟(2)中堿性水溶液與步驟(I)中聚醚酮酮粗品的質(zhì)量比為10:1?20:1。
[0016]步驟(2)中紫外光波長為280?320nm，超聲波功率為20KHZ。
[0017]步驟(2)中在紫外光照射及超聲波作用下，以0.1?lL/h的速率通入臭氧，回流3?5小時。
[0018]步驟(3)中用水量為步驟(I)中聚醚酮酮粗品質(zhì)量的20?30倍。
[0019]本發(fā)明的有益效果如下:
[0020]本發(fā)明具有操作簡單，可操作性強，成本低，金屬離子去除率高，安全環(huán)保等特點。乙二胺二鄰苯基乙酸螯合劑毒性小，能與鐵、鋁等多種金屬離子螯合形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，有效去除聚醚酮酮中的金屬離子。紫外光照射、超聲波作用及弱堿性條件，加強了臭氧的氧化性，利用臭氧的強氧化性打開反應(yīng)中的不穩(wěn)定雜質(zhì)結(jié)構(gòu)，消除產(chǎn)品中的小分子。本發(fā)明能夠?qū)⒕勖淹制分械腁l3+含量降至30ppm以下，而且乙二胺二鄰苯基乙酸用量少，成本低，工藝節(jié)能環(huán)保，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0021 ]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
[0022]實施例1
[0023]取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入質(zhì)量濃度20%的乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液500g，100°C回流攪拌6小時，降溫，過濾，得到初級純化品。
[0024]將初級純化品加入到以氨水調(diào)節(jié)的pH為8的100ml水溶液中，在波長為280nm的紫外光照射及20KHZ超聲波作用下，以0.lL/h的速率通入臭氧回流3小時，降溫，過濾，得到次級純化品。
[0025]次級純化品加入到100g水中，回流洗滌，經(jīng)過濾、干燥，得到白色聚醚酮酮純品。經(jīng)ICP檢測，其Al3+含量為25ppm，滿足聚醚酮酮高溫使用及加工要求。
[0026]實施例2
[0027]取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入質(zhì)量濃度10%的乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液750g，100°C回流攪拌8小時，降溫，過濾，得到初級純化品。
[0028]將初級純化品加入到以氨水調(diào)節(jié)的pH為9的750ml水溶液中，在波長為290nm的紫外光照射及20KHZ超聲波作用下，以0.5L/h的速率通入臭氧回流4小時，降溫，過濾，得到次級純化品。
[0029]次級純化品加入到1250g水中，回流洗滌，經(jīng)過濾、干燥，得到白色聚醚酮酮純品。經(jīng)ICP檢測，其Al3+含量為29ppm，滿足聚醚酮酮高溫使用及加工要求。
[0030]實施例3
[0031]取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入質(zhì)量濃度1%的乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液1000g，100°C回流攪拌10小時，降溫，過濾，得到初級純化品。
[0032 ]將初級純化品加入到以氨水調(diào)節(jié)的pH為1的500ml水溶液中，在波長為320nm的紫外光照射及20KHZ超聲波作用下，以lL/h的速率通入臭氧回流5小時，降溫，過濾，得到次級純化品。
[0033]次級純化品加入到1500g水中，回流洗滌，經(jīng)過濾、干燥，得到白色聚醚酮酮純品。經(jīng)ICP檢測，其Al3+含量為19ppm，滿足聚醚酮酮高溫使用及加工要求。
【主權(quán)項】
1.一種采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，其特征在于包括以下步驟: (1)將聚醚酮酮粗品加入到乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液中，回流，降溫，過濾，得到初級純化品； (2)將初級純化品加入到堿性水溶液中，在紫外光照射及超聲波作用下，通入臭氧回流，降溫，過濾，得到次級純化品； (3)用水回流洗滌次級純化品，經(jīng)過濾、干燥得到聚醚酮酮純品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，其特征在于:步驟(I)中聚醚酮酮粗品采用以無水三氯化鋁為催化劑的親電取代反應(yīng)制得，粒徑為0.1?2mm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，其特征在于:步驟(I)中乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液的質(zhì)量濃度為I?20%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，其特征在于:步驟(I)中聚醚酮酮粗品與乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液的質(zhì)量比為1:10?1:20 ο5.根據(jù)權(quán)利要求1?4任一所述的采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，其特征在于:步驟(I)中回流時間為6?10小時。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，其特征在于:步驟(2)中堿性水溶液是以氨水調(diào)節(jié)的pH為8?1的水溶液。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，其特征在于:步驟(2)中堿性水溶液與步驟(I)中聚醚酮酮粗品的質(zhì)量比為10:1?20:1。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，其特征在于:步驟(2)中紫外光波長為280?320nm，超聲波功率為20KHZ。9.根據(jù)權(quán)利要求6?8任一所述的采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，其特征在于:步驟(2)中在紫外光照射及超聲波作用下，以0.1?lL/h的速率通入臭氧，回流3?5小時。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用乙二胺二鄰苯基乙酸對聚醚酮酮粗品進行純化的工藝，其特征在于:步驟(3)中用水量為步驟(I)中聚醚酮酮粗品質(zhì)量的20?30倍。
【文檔編號】C08G65/46GK105885032SQ201610498076
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月30日
【發(fā)明人】薛居強, 李光輝, 王榮海, 孫慶民, 王軍, 張?zhí)┿? 黃桂青, 張清新
【申請人】山東凱盛新材料股份有限公司