一種用于制備聚酰胺5x的裝置、分離方法及聚酰胺5x的生產(chǎn)設(shè)備、方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于制備聚酰胺5X的裝置及方法，所述裝置為分離裝置，所述分離裝置包括：釜體；擠壓缸，與所述釜體相連；輸送螺桿，設(shè)置于所述擠壓缸；及框式攪拌器，設(shè)置于所述釜體，并與所述輸送螺桿相連；其中，所述框式攪拌器包括攪拌框和與所述攪拌框相連的螺帶。本發(fā)明的用于制備聚酰胺5X的裝置，通過設(shè)置于攪拌框側(cè)壁上的通孔不斷刮擦釜壁，減少了凝膠的形成；同時(shí)物料可通過通孔在攪拌框的內(nèi)外兩側(cè)流動(dòng)，增強(qiáng)了攪拌效果，使得分離效果更好。本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備及方法。
【專利說明】
一種用于制備聚酰胺5X的裝置、分離方法及聚酰胺5X的生 產(chǎn)設(shè)備、方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于制備聚酰胺的裝置及方法，具體為一種用于制備聚酰胺5X 的裝置、分離方法及聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備、方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中，聚酰胺的聚合方法一般可分為加熱縮聚或界面縮聚法。例如： (Bacon Ke,A. ff.Sisko, Differential thermal analysis of high polymers.III. Polyamides, Journal of Polymer Science 第 50 卷第 153 期，第 87-98 頁，1961 年 3 月） 記載了加熱縮聚法，然而，根據(jù)報(bào)道，加熱縮聚法相較于界面縮聚法而言，制得的聚酰胺熔 點(diǎn)低且耐熱性劣化（J. Polym. Sci. 50, 87, 1961 ;Macromolecules，30, 8540, 1998)。而界面 縮聚法工序非常復(fù)雜，難以在工業(yè)上適用。上述工藝都是短程聚合工藝，不論哪種工藝都存 在一定缺陷，且制得的聚酰胺，特別是聚酰胺5X聚合度不高，工業(yè)應(yīng)用受到很大的限制。
[0003] 隨著聚合工藝的不斷發(fā)展，連續(xù)聚合工藝應(yīng)運(yùn)而生，從一定程度上彌補(bǔ)了短程聚 合的缺陷?，F(xiàn)有的連續(xù)聚合工藝具體而言主要包括以下環(huán)節(jié)：濃縮一高壓預(yù)縮聚一閃蒸一 常壓或真空縮聚。杜邦公司作為世界范圍內(nèi)知名的聚酰胺生產(chǎn)商，對(duì)聚酰胺66的連續(xù)聚合 工藝進(jìn)行了改進(jìn)，其獨(dú)特的連續(xù)聚合工藝主要包括以下環(huán)節(jié)：高壓濃縮預(yù)縮聚一閃蒸一常 壓縮聚。
[0004] 上述各工藝都通過閃蒸去除反應(yīng)體系中的水分，以驅(qū)動(dòng)聚合反應(yīng)的進(jìn)行。然而，閃 蒸主要是將反應(yīng)體系中的水分汽化，得到氣液混合的泡狀聚合物，對(duì)水分的去除效果并不 明顯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種用于制備聚酰胺5X的裝置，所述裝置為 分離裝置，包括：釜體；擠壓缸，與所述釜體相連；輸送螺桿，設(shè)置于所述擠壓缸；及框式攪 拌器，設(shè)置于所述釜體，并與所述輸送螺桿相連；其中，所述框式攪拌器包括攪拌框和與所 述攪拌框相連的螺帶。
[0006] 根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施方式，其中所述攪拌框包括兩端開口的圓筒，在所述圓筒的 側(cè)面上開設(shè)有至少一個(gè)通孔。
[0007] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述圓筒的側(cè)面為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
[0008] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述圓筒包括第一圓環(huán)、第二圓環(huán)、和至少兩個(gè) 連接條，所述第一圓環(huán)和第二圓環(huán)通過所述至少兩個(gè)連接條相連，所述螺帶一端連接所述 第一圓環(huán)，另一端連接所述輸送螺桿。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中在所述第一圓環(huán)、所述連接條以及所述第二圓 環(huán)所包圍的區(qū)域內(nèi)形成有多個(gè)網(wǎng)格。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述第一圓環(huán)優(yōu)選為平行于所述第二圓環(huán)；所 述連接條優(yōu)選為垂直于所述第一圓環(huán)、第二圓環(huán)。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述框式攪拌器還包括第三圓環(huán)，所述第三圓 環(huán)與所述第二圓環(huán)相連；優(yōu)選地，所述至少兩個(gè)連接條同時(shí)連接所述第一圓環(huán)、第二圓環(huán)及 第二圓環(huán)。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述框式攪拌器的攪拌框與所述釜體釜壁的距 離< 1 3mm〇
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述釜體由一圓筒及與所述圓筒相連通的倒圓 錐形成，所述圓筒的高度為所述倒圓錐高度的1~2倍；優(yōu)選地，所述分離裝置還包括物料 進(jìn)口、排氣口和物料出口，所述物料進(jìn)口設(shè)置于所述釜體的頂部，所述物料出口設(shè)置于所述 擠壓缸的底部；在所述釜體內(nèi)優(yōu)選地設(shè)置有物料導(dǎo)管，所述物料導(dǎo)管的上端口連接所述物 料進(jìn)口。
[0014] 本發(fā)明還提供了一種用于制備聚酰胺5Χ的分離方法，包括將氣液混合物通過上 述的裝置進(jìn)行氣液分離。
[0015] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種聚酰胺5Χ的生產(chǎn)設(shè)備，包括依次連接的濃縮裝置、預(yù)聚 裝置、減壓裝置、上述的分離裝置及終聚裝置。
[0016] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種聚酰胺5Χ的生產(chǎn)方法，包括：將原料聚酰胺鹽溶液經(jīng)濃 縮步驟、預(yù)聚反應(yīng)步驟、減壓步驟、分離步驟以及終聚反應(yīng)步驟處理之后，制得所述聚酰胺， 其中所述分離步驟在上述的分離裝置中進(jìn)行。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施方式，其中所述終聚反應(yīng)步驟的溫度為250~320°C，優(yōu)選為 250~300°C;和/或，所述終聚反應(yīng)步驟在常壓或真空條件下進(jìn)行，常壓下進(jìn)行終聚時(shí)采用 惰性氣體保護(hù)，真空條件下進(jìn)行終聚時(shí)壓力為〇~760mmHgA，優(yōu)選150~250mmHgA。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述原料聚酰胺鹽溶液的濃度為50wt%以上， 優(yōu)選 50wt % ~65wt %。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述濃縮步驟采用管殼式濃縮裝置進(jìn)行蒸發(fā)濃 縮，管程壓力為〇· 005~(λ 35MPa，優(yōu)選(λ 05~(λ 35MPa，管程溫度為60~200°C，優(yōu)選80~ 160°C ;和/或，殼程壓力為0~2. OMPa，殼程溫度為250°C以下，優(yōu)選212°C以下；和/或， 濃縮后的聚酰胺鹽水溶液的質(zhì)量百分比濃度為50~80%，優(yōu)選為70~80%。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述預(yù)聚反應(yīng)步驟結(jié)束后所得的聚合物質(zhì)量百 分比含量為80~100%，優(yōu)選85~95%;所述預(yù)聚反應(yīng)的溫度為200~300°C，優(yōu)選220~ 280°C，進(jìn)一步優(yōu)選230~260°C;和/或，所述預(yù)聚反應(yīng)的壓力為3. OMPa以下，優(yōu)選2. OMPa 以下，進(jìn)一步優(yōu)選1. 0~1. 8MPa。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述減壓步驟中的減壓裝置為閃蒸器，所述減 壓步驟的溫度為所述聚酰胺5X的熔點(diǎn)以上的溫度，優(yōu)選為200~300°C，進(jìn)一步優(yōu)選為 230~260°C ;所述分離步驟的溫度優(yōu)選為250~320°C。
[0022] 本發(fā)明的用于制備聚酰胺5X的裝置，通過設(shè)置于攪拌框側(cè)壁上的通孔不斷刮擦 釜壁，減少了凝膠的形成；同時(shí)物料可通過通孔在攪拌框的內(nèi)外兩側(cè)流動(dòng)，增強(qiáng)了攪拌效 果，使得分離效果更好。
[0023] 本發(fā)明的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備以及生產(chǎn)方法適用于聚酰胺的連續(xù)聚合工藝以及 間歇聚合工藝，尤其適用于聚酰胺的連續(xù)聚合工藝。
【附圖說明】
[0024] 圖1為本發(fā)明一實(shí)施方式的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025] 圖2為圖1中分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026] 圖3為本發(fā)明一實(shí)施方式的攪拌框的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 體現(xiàn)本發(fā)明特征與優(yōu)點(diǎn)的典型實(shí)施方式將在以下的說明中詳細(xì)敘述。應(yīng)理解的是 本發(fā)明能夠在不同的實(shí)施方式上具有各種的變化，其皆不脫離本發(fā)明的范圍，且其中的說 明及圖示在本質(zhì)上是當(dāng)作說明之用，而非用以限制本發(fā)明。
[0028] 如圖1所示，本發(fā)明一實(shí)施方式的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備，包括依次連接的濃縮裝 置1、預(yù)聚裝置2、減壓裝置3、分離裝置4和終聚裝置5。
[0029] 作業(yè)時(shí)，將原料聚酰胺鹽溶液在濃縮裝置1中進(jìn)一步濃縮后進(jìn)入預(yù)聚裝置2 ;在 預(yù)聚裝置2中，聚酰胺鹽發(fā)生預(yù)縮聚反應(yīng)，產(chǎn)物為聚合度較低的預(yù)聚物和水，上述產(chǎn)物經(jīng)閃 蒸裝置3、分離裝置4后，大部分水與預(yù)聚物分離；隨后，預(yù)聚物進(jìn)入終聚裝置5進(jìn)行縮聚反 應(yīng)，生成最終產(chǎn)物聚酰胺；最后通過切粒、改性或直紡裝置的處理，可得到所需要的聚酰胺 產(chǎn)品。
[0030] 其中，在預(yù)聚裝置2中生成的產(chǎn)物經(jīng)減壓裝置3升溫減壓后，物料中的水分汽化， 得到氣液混合的泡狀聚合物。氣液混合物中的水蒸氣經(jīng)分離裝置4分離，并可通過與分離 裝置4連接的排氣系統(tǒng)除去。
[0031] 如圖2所示，本發(fā)明一實(shí)施方式的分離裝置4包括，釜體41和與釜體41相連的擠 壓缸42。在擠壓缸42內(nèi)設(shè)置有輸送螺桿421 ;在釜體41內(nèi)設(shè)置有框式攪拌器，框式攪拌器 與輸送螺桿421相連。
[0032] 釜體41可由位于上部的圓筒和位于下部的倒圓錐組成，圓筒一端開口，并通過該 開口與倒圓錐無縫連接或是一體成型，釜體41中空，在其內(nèi)部形成有與其外部形狀相同的 空腔。其中，圓筒的高度大于或等于倒圓錐的高度，優(yōu)選地，圓筒的高度為倒圓錐高度的 1~2倍。
[0033] 分離裝置4還可包括開設(shè)于釜體41圓筒上底面的物料進(jìn)口 413、設(shè)置于圓筒側(cè)壁 的排氣口 414、及位于擠壓缸42下部的物料出口 422。在釜體41內(nèi)還可設(shè)置一物料導(dǎo)管 415,物料導(dǎo)管415的上端口連接物料進(jìn)口 413,可避免物料自物料進(jìn)口 413進(jìn)入釜體41時(shí) 的噴濺。
[0034] 框式攪拌器包括攪拌框411和螺帶412,攪拌框411可包括兩端開口的圓筒，在圓 筒的側(cè)壁上可設(shè)置至少一個(gè)通孔，如此既可利用通孔刮擦釜壁防止凝膠聚集，又能使物料 通過通孔在圓筒的內(nèi)外兩側(cè)流動(dòng)，增強(qiáng)了攪拌效果，利于氣液的分離。
[0035] 攪拌框411的圓筒可以為一體成型，例如直接在圓筒的側(cè)壁上開設(shè)多個(gè)通孔；也 可以是側(cè)壁為網(wǎng)格線交錯(cuò)形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；還可以由多個(gè)部件連接構(gòu)成，如圖3所示，攪拌 框411的圓筒可由位于下端口的第一圓環(huán)411a、位于上端口的第二圓環(huán)411b及連接第一圓 環(huán)411a、第二圓環(huán)411b的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)組成，該網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)可以為通過多條網(wǎng)格線交錯(cuò)形成的多 個(gè)網(wǎng)格，攪拌過程中可利用網(wǎng)格結(jié)構(gòu)刮擦釜壁。本發(fā)明對(duì)網(wǎng)格的形狀、尺寸及網(wǎng)格線的材質(zhì) 沒有限定。進(jìn)一步優(yōu)選地，圓筒的圓周側(cè)面完全由網(wǎng)格構(gòu)成。
[0036] 如圖2所示，在本發(fā)明的另一實(shí)施方式中，攪拌框411的圓筒可包括第一圓環(huán) 41 la、第二圓環(huán)411b、以及至少兩個(gè)連接條411c，其中，第一圓環(huán)411a和第二圓環(huán)411b通 過連接條411c相連接，本發(fā)明對(duì)連接條411c的數(shù)目沒有限定，例如可以為四個(gè)。第一圓環(huán) 41 la和第二圓環(huán)41 lb優(yōu)選為與釜體41圓筒的上底面保持平行，連接條41 lc可垂直于第一 圓環(huán)411a、第二圓環(huán)411b設(shè)置，也可傾斜設(shè)置，即與第一圓環(huán)411a或第二圓環(huán)411b的夾角 為銳角。優(yōu)選地，在圓筒的側(cè)面，由第一圓環(huán)411a、連接條411c及第二圓環(huán)411b所包圍的 區(qū)域內(nèi)形成有多個(gè)網(wǎng)格（圖中未顯示）。
[0037] 進(jìn)一步優(yōu)選地，攪拌框411還可包括第三圓環(huán)41 ld，其通過連接條411c與第二圓 環(huán)411b相連，優(yōu)選地，第一圓環(huán)41 la、第二圓環(huán)411b及第三圓環(huán)41 Id通過相同的連接條 411c相連，連接條411c可垂直于上述三個(gè)圓環(huán)設(shè)置，也可傾斜設(shè)置。第一圓環(huán)411a、第二 圓環(huán)411b及第三圓環(huán)411d優(yōu)選為與釜體41圓筒的上底面保持平行。優(yōu)選地，在圓筒的側(cè) 面，由第一圓環(huán)411a、連接條411c、第二圓環(huán)411b及第三圓環(huán)411d所包圍的區(qū)域內(nèi)形成有 多個(gè)網(wǎng)格（圖中未顯示）。
[0038] 螺帶412可位于釜體41的倒圓錐內(nèi)，攪拌框411位于釜體41的圓筒內(nèi)。螺帶412 的上端可連接第一圓環(huán)41 la，下端連接輸送螺桿421，使得框式攪拌器能夠在擠壓缸42的 帶動(dòng)下進(jìn)行攪拌，使高粘度的物料被充分混合均勻，減少凝膠生成，同時(shí)通過攪拌框411的 側(cè)面刮擦攪拌器所處位置的釜壁，防止凝膠聚集，攪拌器與釜壁的距離優(yōu)選為< 13mm，該距 離是指攪拌框411的外緣與釜體41釜壁之間的距離。同時(shí)，螺帶412還有助于向下輸送物 料，便于物料自位于擠壓缸42下部的物料出口 422排出。
[0039] 本發(fā)明對(duì)框式攪拌器各部件的材質(zhì)沒有限定，例如第一圓環(huán)411a、第二圓環(huán) 411b、第三圓環(huán)411d可以為鋼圈，連接條411c可以為鋼條。
[0040] 以下，針對(duì)聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備的分離裝置及其它裝置中所進(jìn)行的操作及條件 進(jìn)行進(jìn)一步說明，本申請(qǐng)對(duì)所涉及的濃縮裝置、預(yù)聚裝置、減壓裝置及分離裝置沒有限定， 現(xiàn)有的上述裝置均可用于本發(fā)明的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備。
[0041] 首先，將原料聚酰胺鹽溶液通入濃縮裝置1中進(jìn)行濃縮，可用于本發(fā)明的聚酰胺 5X的生產(chǎn)設(shè)備的濃縮裝置1可以為一濃縮釜，加熱濃縮釜，原料聚酰胺鹽溶液中的水分受 熱蒸發(fā)，直至達(dá)到所需濃度。加熱源可采用常規(guī)外來蒸汽熱源，也可以采用預(yù)聚裝置2中管 式反應(yīng)器排出的過熱工藝蒸汽熱源，蒸汽溫度可以為220~280°C。優(yōu)選地，濃縮裝置1還 可以包括一預(yù)熱裝置，可在預(yù)熱裝置中將濃縮前的原料溶液加溫，然后再進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。進(jìn) 一步優(yōu)選地，濃縮裝置1還可以包括一冷凝塔，自濃縮釜產(chǎn)生的工藝蒸汽經(jīng)冷凝后可回收 利用熱能，蒸汽中夾帶的原料如二胺等也可經(jīng)冷凝后回流至濃縮釜中，以減少原料的損失。
[0042] 為了保證生產(chǎn)的穩(wěn)定性，濃縮釜的加熱蒸汽還可外接來自公用工程的溫度不超過 230Γ的蒸汽，以在管式反應(yīng)器的工藝蒸汽發(fā)生異常時(shí)使用。濃縮裝置1的管程壓力可以 為0. 005~0. 35MPa，優(yōu)選為0. 05~0. 35MPa，管程溫度可以為60~200 °C，優(yōu)選為80~ 160°C ;殼程壓力可以為0~2. OMPa，殼程溫度可以為250°C以下，優(yōu)選212°C以下；原料聚 酰胺鹽溶液的濃度優(yōu)選為50%以上，進(jìn)一步優(yōu)選為50~65%;濃縮后的聚酰胺鹽溶液的濃 度為50~80%，優(yōu)選為70~80% ;所述百分比為聚酰胺占聚酰胺鹽溶液的質(zhì)量百分比。
[0043] 經(jīng)濃縮后的聚酰胺鹽溶液進(jìn)入預(yù)聚裝置2進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)，可用于本發(fā)明的聚酰 胺5X的生產(chǎn)設(shè)備的預(yù)聚裝置2可以為一管式反應(yīng)器，例如管體呈"S"形排布，包括連通的 若干直管部及彎管部。聚酰胺鹽溶液在管體中被輸送、加熱，并發(fā)生縮聚反應(yīng)生成預(yù)聚物和 水。預(yù)聚裝置2可以進(jìn)一步包括至少一個(gè)，優(yōu)選三個(gè)以上的加熱夾套，用來加熱管式反應(yīng) 器。預(yù)聚裝置2還可以更進(jìn)一步包括一個(gè)或多個(gè)熱媒蒸發(fā)器，用來向加熱夾套提供熱媒。加 熱預(yù)聚裝置2使用的熱媒可以為有機(jī)熱媒，采用有機(jī)熱媒過熱液相輸送就地蒸發(fā)的氣相熱 媒加熱方式，使用氣相熱媒加熱管式反應(yīng)器，使用后的熱媒凝液回收后可送回?zé)崦秸舭l(fā)器 循環(huán)加熱利用。
[0044] 預(yù)縮聚反應(yīng)優(yōu)選在高壓或常壓條件下進(jìn)行，預(yù)聚裝置2優(yōu)選管式反應(yīng)器，更優(yōu)選 立式和/或臥式管狀反應(yīng)器。預(yù)聚反應(yīng)的溫度可以為200~300°C，優(yōu)選220~280°C，進(jìn) 一步優(yōu)選230~260°C ;預(yù)聚反應(yīng)的壓力可以為3. OMPa以下，優(yōu)選為2. OMPa以下，進(jìn)一步 優(yōu)選為1. 〇~1. 8MPa ;自預(yù)聚裝置2輸出的物料（主要為預(yù)聚物和水）中聚合物含量可達(dá) 80~100%，優(yōu)選為85~95%。
[0045] 從預(yù)聚裝置2輸出的物料經(jīng)減壓裝置供給栗加壓后進(jìn)入減壓裝置3,可用于本發(fā) 明的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備的減壓裝置3可以為一臥式閃蒸器，包括一釜體，釜體內(nèi)設(shè)有蛇 形的物料盤管，物料盤管的內(nèi)徑由入口開始依次增大。自預(yù)聚裝置2排出的物料在物料盤 管入口處加壓（一般為20~25kg/cm 2)，物料在盤管中流動(dòng)，由于內(nèi)徑逐漸變大，加上物料 與盤管管壁發(fā)生摩擦的阻力作用，壓力迅速降低，降至出口處接近常壓，物料中的水分因壓 力降低且在高溫下迅速膨脹汽化為水蒸氣，液體物料在盤管內(nèi)壁呈環(huán)狀膜高速流動(dòng)，水蒸 氣則在盤管中央流過，在盤管出口處液體物料中的聚合物可達(dá)99%，同時(shí)壓力能轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng) 能，使液體物料與水的混合物高速進(jìn)入后續(xù)的水分分離裝置4。
[0046] 減壓裝置3可采用熱媒加熱，從熱媒爐加熱出來的過熱液相熱媒在一定的壓力下 輸送到加熱現(xiàn)場(chǎng)的閃蒸器中進(jìn)行減壓閃蒸，閃蒸出來的氣相熱媒還可用于加熱預(yù)聚裝置2 的管式反應(yīng)器，各段管式反應(yīng)器夾套使用后的熱媒凝液通過疏液器由媒冷凝液回收罐接 收，然后用熱媒循環(huán)栗送回?zé)崦郊訜釥t循環(huán)加熱。減壓裝置3優(yōu)選閃蒸器，閃蒸器中的溫度 和壓力可以是適合聚酰胺與水分閃蒸分離的任何條件，閃蒸的溫度可以為聚酰胺的熔點(diǎn)以 上的溫度，優(yōu)選200~300 °C，更優(yōu)選230~260 °C。
[0047] 可用于本發(fā)明的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備的分離裝置4可以為圖2所示的本發(fā)明一 實(shí)施方式的分離裝置。夾帶有大量水蒸氣的預(yù)聚物可自物料進(jìn)口 413通過物料導(dǎo)管415進(jìn) 入分離裝置4內(nèi)，物料導(dǎo)管415的設(shè)置，防止了物料進(jìn)入釜體41時(shí)的噴濺。為防止凝膠的產(chǎn) 生，爸體41內(nèi)物料的液面優(yōu)選為高于框式攪拌器411頂部5~20cm，由于爸體41中物料的 粘度較大，液位檢測(cè)可采用穿透能力較強(qiáng)的放射源。在輸送螺桿421的帶動(dòng)下，框式攪拌器 411通過不斷地翻動(dòng)物料更新物料的蒸發(fā)表面，使得水分快速蒸發(fā)為水蒸氣，并使物料充分 混合。同時(shí)，由于框式攪拌器411的側(cè)面不斷刮擦釜壁，避免了死角，減少了預(yù)聚物的降解， 使其粘度保持均一。
[0048] 物料閃蒸后汽化出的水蒸氣可通過排氣口 414排出釜體41，為了盡快排出物料閃 蒸后汽化出的水蒸氣，可在釜體的排氣口 414旁設(shè)一排氣系統(tǒng)，使得水蒸氣可自排氣口 414 通過排氣系統(tǒng)排出。排出的蒸汽中還含有微量低聚物和1，5-戊二胺，為了防止低聚物粘附 在與排氣口 414相連的排氣管上，排氣管采取熱媒夾套保溫，并在排氣系統(tǒng)中通入噴淋水， 以除去低聚物、吸收1，5-戊二胺。為進(jìn)一步防止低聚物粘附在排氣管上，還可在排氣管中 增設(shè)一根活動(dòng)內(nèi)管（輔助排氣管）。當(dāng)?shù)途畚锔街鼙诙氯艿罆r(shí)，拔出輔助排氣管，可以 在分離裝置正常運(yùn)行的情況下，排除排氣管的堵塞，保證生產(chǎn)正常進(jìn)行。經(jīng)過水汽分離后的 物料中預(yù)聚物的含量可達(dá)99. 5%。分離裝置4中的溫度優(yōu)選250~320°C，更優(yōu)選250~ 300。。。
[0049] 分離裝置4的釜體41可采用有機(jī)熱媒過熱液相輸送就地蒸發(fā)的氣相熱媒加熱方 式。擠壓缸42可米用液相熱媒加熱。
[0050] 經(jīng)分離裝置4處理后的預(yù)聚物含量可達(dá)99. 5 %的物料自位于擠壓缸42下部的物 料出口 422排出，并在終聚裝置供給栗的作用下進(jìn)入終聚裝置5,預(yù)聚物在終聚裝置5的終 聚釜內(nèi)經(jīng)過進(jìn)一步聚合生成分子量較大的終聚物。可用于本發(fā)明的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備 的終聚裝置5可以包括一終聚釜及與終聚釜相連的擠壓缸，在擠壓缸內(nèi)設(shè)置有輸送螺桿； 在終聚釜內(nèi)設(shè)置有框式攪拌器，框式攪拌器與輸送螺桿相連。框式攪拌器包括攪拌框，攪拌 框可包括兩端開口的圓筒，在圓筒的側(cè)壁上可設(shè)置至少一個(gè)通孔，如此既可利用通孔刮擦 釜壁，又能使物料通過通孔在圓筒的內(nèi)外兩側(cè)流動(dòng)，增強(qiáng)了聚合過程中的攪拌效果，利于終 聚反應(yīng)的正向進(jìn)行。為了防止噴濺和溝流，形成理想的聚合物流動(dòng)形式，優(yōu)選地，在終聚裝 置5的釜體內(nèi)物料進(jìn)口的正下方設(shè)置一多孔進(jìn)料板。
[0051] 終聚裝置5的釜體可采用有機(jī)熱媒過熱液相輸送就地蒸發(fā)的氣相熱媒加熱方式。 終聚反應(yīng)可在常壓或真空條件下進(jìn)行，終聚反應(yīng)的溫度優(yōu)選為250~320°C，更優(yōu)選250~ 300°C ;常壓下進(jìn)行時(shí)優(yōu)選在惰性氣體（如氮?dú)猓l件下進(jìn)行；惰性氣體從聚合反應(yīng)器頂部 通入覆蓋物料。在真空條件下繼續(xù)聚合時(shí)壓力可以為0~760mmHgA，優(yōu)選150~250mmHgA。
[0052] 在終聚裝置5中生成的聚合物可經(jīng)由熔體栗輸送到鑄帶頭進(jìn)行擠出造粒，或送至 螺桿擠出機(jī)進(jìn)行改性造粒，或送至直紡。
[0053] 本發(fā)明還提供了一種通過上述設(shè)備制得的聚酰胺5X，本發(fā)明的聚酰胺5X是指 1，5-戊二胺與有機(jī)二元酸通過縮聚反應(yīng)形成的聚酰胺，該有機(jī)二元酸可以是己二酸或脂肪 族長(zhǎng)碳鏈二元酸。
[0054] 1，5-戊二胺（簡(jiǎn)稱戊二胺，又名1，5-二氨基戊烷），也稱尸胺，是一種多胺，是生 物體內(nèi)廣泛存在的具有生物活性的含氮堿，為蛋白質(zhì)腐敗時(shí)賴氨酸在脫羧酶的作用下發(fā) 生脫羧反應(yīng)生成。工業(yè)上戊二胺也可以通過化學(xué)法制得，例如將戊二腈的無水乙醇溶液 煮沸后，以較快的速度加入金屬鈉，反應(yīng)完后加入水，將乙醇蒸出，剩余的反應(yīng)物用過熱蒸 汽蒸餾，再酸化中和，蒸餾的方法得到戊二胺。近年來發(fā)現(xiàn)戊二胺可以通過蜂房哈夫尼菌 (Hafnia. Alvei)中的賴氨酸脫駿酶（L-lysine decarboxylase, EC 4. 1. 1. 18)作用于賴氨 酸的生物法得到。本發(fā)明的1，5_戊二胺可以由生物法制備而成，也可以由化學(xué)法制備而 成，并且可以含有符合ASTM D6866標(biāo)準(zhǔn)的可再生來源的有機(jī)碳。
[0055] 本發(fā)明的脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸可以為癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三 碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸和 Λ 9-1，18-十八烯二元酸中的任意一種或幾種的組合，優(yōu)選為癸二酸或十二碳二元酸。上 述脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸可以由生物法或化學(xué)法制備而成，并且也可以含有符合ASTM D6866 標(biāo)準(zhǔn)的生物基有機(jī)碳。
[0056] 本發(fā)明的聚酰胺5Χ的甲酸相對(duì)粘度優(yōu)選為45~100 ;端氨基含量?jī)?yōu)選為10~ 100mol/ton，進(jìn)一步優(yōu)選為20~60mol/ton，過高含量的端氨基在高溫下又容易發(fā)生副反 應(yīng)。
[0057] 本發(fā)明的聚酰胺5X分子量分布窄，以常用的分子量分布的多分散系數(shù)d表不Mw/ Mn，Mw/Mn優(yōu)選< 2. 5 ;Mw代表以重量為統(tǒng)計(jì)權(quán)重的重均相對(duì)分子質(zhì)量：
[0059] Μη代表以數(shù)量為統(tǒng)計(jì)權(quán)重的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量：
[0061] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種聚酰胺5Χ樹脂，包括上述的聚酰胺5Χ、聚酰胺5Χ以外的 其他聚合物和/或添加劑，其中，聚酰胺5Χ的量占聚酰胺5Χ樹脂的量的80wt%以上。
[0062] 其中，添加劑可以為抗氧劑、耐熱穩(wěn)定劑、耐候劑、顏料、光澤增強(qiáng)劑、染料、晶體成 核劑、消光劑、增塑劑、抗靜電劑、阻燃劑、金屬及金屬鹽中的任意一種或幾種的組合。
[0063] 耐熱穩(wěn)定劑包括但不限于基于受阻酚的化合物、基于氫醌的化合物、基于噻唑的 化合物、基于磷的化合物（如苯基膦酸），基于咪唑的化合物（如2-巰基苯并咪唑）及其取 代產(chǎn)物、鹵化銅和碘化合物等。
[0064] 耐候劑包括但不限于間苯二酚、水楊酸鹽、苯并三唑、二苯甲酮和受阻胺等。顏料 包括但不限于硫化鎘、酞菁和炭黑等。光澤增強(qiáng)劑包括但不限于氧化鈦和碳酸鈣等。染料 包括但不限于尼格黑和苯胺黑等。晶體成核劑包括但不限于滑石、二氧化硅、高嶺土和粘土 等。增塑劑包括但不限于對(duì)氧苯甲酸辛酯和N- 丁基苯磺酰胺等。
[0065] 抗靜電劑包括但不限于烷基硫酸鹽型陰離子型抗氧化劑、季銨鹽型陽離子型抗靜 電劑、非離子型抗靜電劑（如聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯）和基于甜菜堿的兩性抗靜 電劑等。
[0066] 阻燃劑包括但不限于三聚氰胺氰脲酸酯、氫氧化物（如氫氧化鎂或氫氧化鋁）、多 磷酸銨、溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化聚碳酸酯、溴化環(huán)氧樹脂、由任何基于溴的阻燃劑 與三氧化二銻構(gòu)成的組合等。
[0067] 其它組成聚合物為除1，5-戊二胺和脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸外的其它化合物。
[0068] (1)其它組成聚合物可以含有衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元：脂肪族羧酸（如草酸、 丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸等）、脂環(huán)族二羧酸（如環(huán)己二羧酸等）或 芳香族二羧酸（如對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二甲酸、二苯基二羧酸、蒽二羧酸、菲二羧 酸、二苯基醚二羧酸、二苯氧基乙烷二羧酸、二苯基乙烷二羧酸、1，4-環(huán)己二羧酸、5-鈉磺 基間苯二甲酸、5-四丁基鱗間苯二甲酸等）。
[0069] (2)其它組成聚合物可以含有衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元：脂肪族二胺（如乙 二胺、1，3-二氨基丙烷、1，4-二氨基丁燒、1，6-二氨基己燒、1，7-二氨基庚燒、1，8-二氨 基辛燒、1，9-二氨基壬燒、1，10-二氨基癸燒、1，11-二氨基十一燒、1，12-二氨基十二燒、 1，13-二氨基十二燒、1，14-二氨基十四燒、1，15-二氨基十五燒、1，16-二氨基十六燒、 1，17-二氨基十七燒、1，18-二氨基十八燒、1，19-二氨基十九燒、1，20-二氨基二十燒或 2-甲基-1，5-戊二胺）、脂環(huán)族二胺（如環(huán)己二胺或雙-(4-氨基己基）甲烷）或芳香族二 胺（如苯二甲胺）。
[0070] (3)其它組成聚合物可以含有衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元：芳香族、脂肪族或脂 環(huán)族二醇化合物（如乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、1，4-環(huán)己二甲醇、新戊二 醇、氫醌、間苯二酚、二羥基聯(lián)苯、萘二醇、蒽二醇、菲二醇、2, 2-雙（4-羥基苯基）丙烷、 4, 4' -二羥基二苯基醚或雙酚S)。
[0071] (4)其它組成聚合物可以含有衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元：具有羥基和羧酸的芳 香族化合物、脂肪族化合物或脂環(huán)族羥基羧酸化合物。其中，脂環(huán)族羥基羧酸包括但不限于 乳酸、3-羥基丙酸酯、3-羥基丁酸酯、3-羥基丁酸酯-戊酸酯、羥基苯甲酸、羥基萘羧酸、羥 基蒽羧酸、羥基菲羧酸、（羥基苯基）乙烯基羧酸。
[0072] (5)其它組成聚合物可以含有衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元：氨基酸（如6-氨基己 酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸或?qū)Π被谆郊姿幔┗騼?nèi)酰胺（如ε-己內(nèi)酰 胺或ε-十二內(nèi)酰胺）。
[0073] (6)其它組成聚合物可以為能夠與1，5-戊二胺和脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸共聚的共 聚單體。該共聚單體包括但不限于氨基酸、內(nèi)酰胺、芳香族二羧酸、脂肪族二羧酸、脂環(huán)族二 羧酸、芳香族二醇、脂肪族二醇、脂環(huán)族二醇、芳香族二胺、脂肪族二胺、脂環(huán)族二胺、芳香族 羥基羧酸、脂肪族羥基羧酸、脂環(huán)族羥基羧酸，以及上述共聚單體各自的衍生物。其中，上述 共聚單體各自的衍生物包括上述任意兩種共聚單體反應(yīng)的生成物，例如，一分子某二胺的 一個(gè)氨基與一分子某二羧酸的一個(gè)羧基反應(yīng)成鹽的產(chǎn)物。
[0074] 下面，對(duì)本發(fā)明的聚酰胺5Χ的生產(chǎn)方法及設(shè)備做進(jìn)一步說明。
[0075] 聚酰胺鹽溶液的制備
[0076] 在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下將高濃度的1，5-戊二胺用除氣的去離子水稀釋成一定濃度的溶 液（30%~50% )。將脂肪族二元酸與稀釋了的1，5-戊二胺同時(shí)連續(xù)地加入到反應(yīng)器中， 冷卻水及時(shí)除去中和反應(yīng)時(shí)的反應(yīng)熱。在中和過程中不斷檢測(cè)溶液的pH值，使反應(yīng)器中的 二元胺/二元酸的摩爾比略低于1，穩(wěn)定后，此所得鹽溶液轉(zhuǎn)移至后面串聯(lián)的反應(yīng)器中（可 以串聯(lián)多臺(tái)，但一般不超過3臺(tái)），用二胺水溶液進(jìn)一步分步中和并調(diào)節(jié)二元胺/二元酸的 摩爾比和鹽的質(zhì)量濃度，以pH檢測(cè)的數(shù)據(jù)控制二胺水溶液的流量。直至最后制成質(zhì)量百分 比濃度為50~65%的鹽溶液，存放在鹽儲(chǔ)存罐中待用。
[0077] 濃縮步驟
[0078] 以質(zhì)量百分比濃度為50~65%的5X聚酰胺鹽水溶液為起始原料，經(jīng)過過濾器過 濾，分批送入計(jì)量槽，在計(jì)量槽中可加入一定量的不同規(guī)格的常見添加劑（一般不超過聚 酰胺鹽質(zhì)量的5% )，制成聚酰胺鹽混合溶液，經(jīng)攪拌混合均勻后，被送入計(jì)量槽下的第二 中間槽。第二中間槽內(nèi)的聚酰胺鹽混合液由鹽供給栗通過鹽過濾器、鹽預(yù)熱器連續(xù)的供給 到濃縮裝置中。在濃縮裝置內(nèi)，使聚酰胺鹽溶液濃度由50~65%濃縮到70~80%。
[0079] 預(yù)聚反應(yīng)步驟
[0080] 將濃縮裝置中的濃縮液用反應(yīng)器供給栗送到預(yù)聚裝置中進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)。
[0081] 預(yù)聚反應(yīng)是在可控制的高溫高壓下伴隨聚酰胺鹽溶液連續(xù)在管式反應(yīng)器內(nèi)流過 而逐漸發(fā)生的。期間，反應(yīng)器的壓力可自動(dòng)控制，管式反應(yīng)器分為三段以上獨(dú)立加熱，前2/3 段的管式反應(yīng)器中仍以濃縮為主，溶液濃度由70~80%濃縮到約90% (適宜進(jìn)行聚合反 應(yīng)的濃度），最后一段以進(jìn)行預(yù)聚合為主，出口的物料中預(yù)聚物的含量可達(dá)到85~95%。
[0082] 減壓步驟
[0083] 通過管式反應(yīng)器制得的預(yù)聚物用減壓器栗連續(xù)送給減壓裝置（閃蒸器）。物料迅 速通過減壓裝置，壓力連續(xù)減小而接近大氣壓，使得預(yù)聚物中的溶解水從預(yù)聚物里迅速氣 化，形成物料、水蒸氣的混合物。
[0084] 在減壓器栗和減壓器之間的管路上還可以設(shè)有添加劑加入口，根據(jù)PA5X樹脂的 用途確定添加劑的種類及添加量，例如消光劑Ti0 2的懸濁液等，通過添加劑加入口，可把在 這個(gè)階段連續(xù)定量地注入到預(yù)聚物中，通過減壓裝置減壓后最終形成物料、水蒸氣以及添 加劑的混合物。
[0085] 分離步驟
[0086] 經(jīng)閃蒸器處理得到的預(yù)聚物水溶液與水蒸汽形成的氣液混合物連續(xù)的進(jìn)入分離 裝置的釜體內(nèi)，在輸送螺桿和框式攪拌器的作用下，水蒸氣自排氣口通過與排氣口相連的 排氣系統(tǒng)從分離裝置中排出，預(yù)聚物溶液自位于擠壓缸下部的物料出口排出并進(jìn)入終聚裝 置。
[0087] 終聚反應(yīng)步驟
[0088] 用終聚裝置的供給栗把從分離裝置分離出的預(yù)聚物送入終聚裝置的終聚釜內(nèi)，在 終聚裝置中，預(yù)聚物進(jìn)一步聚合為分子量更高的終聚物，負(fù)壓條件下除去聚合物中殘存的 水分和進(jìn)一步聚合產(chǎn)生的水，得到適合造?；蚋男曰蛑奔彽母哔|(zhì)量聚合物。為了防止物料 氧化，采用氮?dú)饷芊狻?br>[0089] 其中，實(shí)施例1至3均按照上述步驟進(jìn)行，具體原料及工藝參數(shù)如下。
[0090] 實(shí)施例1
[0091] 配置pH為7. 95的65%濃度的56鹽溶液，通過所述的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備按表 1的條件進(jìn)行聚合，釜體壓力為210mmHgA，得到相對(duì)粘度是68. 9的切片，其端氨基含量為 40. 4〇
[0092] 實(shí)施例2
[0093] 配置pH為8. 05的65%濃度的56鹽溶液，通過所述的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備按實(shí) 施1的條件進(jìn)行聚合，但爸體的壓力調(diào)整到180mmHg A，出料量比實(shí)施例1提高20%，得到 相對(duì)粘度是69. 7的切片，其端氨基含量為40. 1。
[0094] 實(shí)施例3
[0095] 除釜體內(nèi)的壓力改變?yōu)?16mmHgA，其它條件與實(shí)施例2相同，出料量也相同，得到 相對(duì)粘度是56. 1的切片，其端氨基含量為42. 6。
[0096] 表1示出了所制備的實(shí)施例1至3的PA56 (聚酰胺56)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：
[0097] 表 1
[0098]
[0100] 除非特別限定，本發(fā)明所用術(shù)語均為本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義。
[0101] 本發(fā)明所描述的實(shí)施方式僅出于示例性目的，并非用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍， 本領(lǐng)域技術(shù)人員可在本發(fā)明的范圍內(nèi)作出各種其他替換、改變和改進(jìn)，因而，本發(fā)明不限于 上述實(shí)施方式，而僅由權(quán)利要求限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于制備聚酰胺5X的裝置，所述裝置為分離裝置，包括： 釜體； 擠壓缸，與所述釜體相連； 輸送螺桿，設(shè)置于所述擠壓缸；及 框式攪拌器，設(shè)置于所述釜體，并與所述輸送螺桿相連； 其中，所述框式攪拌器包括攪拌框和與所述攪拌框相連的螺帶。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中所述攪拌框包括兩端開口的圓筒，在所述圓筒的 側(cè)面上開設(shè)有至少一個(gè)通孔。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其中所述圓筒的側(cè)面為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其中所述圓筒包括第一圓環(huán)、第二圓環(huán)、和至少兩個(gè)連 接條，所述第一圓環(huán)和第二圓環(huán)通過所述至少兩個(gè)連接條相連，所述螺帶一端連接所述第 一圓環(huán)，另一端連接所述輸送螺桿。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其中在所述第一圓環(huán)、所述連接條以及所述第二圓環(huán) 所包圍的區(qū)域內(nèi)形成有多個(gè)網(wǎng)格。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其中所述第一圓環(huán)優(yōu)選為平行于所述第二圓環(huán)；所述 連接條優(yōu)選為垂直于所述第一圓環(huán)、第二圓環(huán)。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其中所述框式攪拌器還包括第三圓環(huán)，所述第三圓環(huán) 與所述第二圓環(huán)相連；優(yōu)選地，所述至少兩個(gè)連接條同時(shí)連接所述第一圓環(huán)、第二圓環(huán)及第 三圓環(huán)。8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述框式攪拌器的攪拌框與所述釜 體釜壁的距離彡13mm〇9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其中所述釜體由一圓筒及與所述圓筒相連通的倒圓錐 形成，所述圓筒的高度為所述倒圓錐高度的1~2倍；優(yōu)選地，所述分離裝置還包括物料進(jìn) 口、排氣口和物料出口，所述物料進(jìn)口設(shè)置于所述釜體的頂部，所述物料出口設(shè)置于所述擠 壓缸的底部；在所述釜體內(nèi)優(yōu)選地設(shè)置有物料導(dǎo)管，所述物料導(dǎo)管的上端口連接所述物料 進(jìn)口。10. -種用于制備聚酰胺5X的分離方法，包括將氣液混合物通過權(quán)利要求1至9中任 一項(xiàng)所述的裝置進(jìn)行氣液分離。11. 一種聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備，包括依次連接的濃縮裝置、預(yù)聚裝置、減壓裝置、權(quán)利 要求1至9中任一項(xiàng)所述的裝置及終聚裝置。12. -種聚酰胺5X的生產(chǎn)方法，包括：將原料聚酰胺鹽溶液經(jīng)濃縮步驟、預(yù)聚反應(yīng)步 驟、減壓步驟、分離步驟以及終聚反應(yīng)步驟處理之后，制得所述聚酰胺，其中所述分離步驟 在權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的裝置中進(jìn)行。13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中所述終聚反應(yīng)步驟的溫度為250~320°C，優(yōu)選 為250~300°C ;和/或， 所述終聚反應(yīng)步驟在常壓或真空條件下進(jìn)行，常壓下進(jìn)行終聚時(shí)采用惰性氣體保護(hù)， 真空條件下進(jìn)行終聚時(shí)壓力為0~760mmHgA，優(yōu)選150~250mmHgA。14. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中所述原料聚酰胺鹽溶液的濃度為50wt%以上， 優(yōu)選 50wt % ~65wt %。15. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中所述濃縮步驟采用管殼式濃縮裝置進(jìn)行蒸發(fā)濃 縮，管程壓力為〇· 005~(λ 35MPa，優(yōu)選(λ 05~(λ 35MPa，管程溫度為60~200°C，優(yōu)選80~ 160°C ;和 / 或 殼程壓力為0~2. OMPa，殼程溫度為250°C以下，優(yōu)選212°C以下；和/或 濃縮后的聚酰胺鹽水溶液的質(zhì)量百分比濃度為50~80%，優(yōu)選為70~80%。16. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中所述預(yù)聚反應(yīng)步驟結(jié)束后所得的聚合物質(zhì)量百 分比含量為80~100 %，優(yōu)選85~95% ; 所述預(yù)聚反應(yīng)的溫度為200~300°C，優(yōu)選220~280°C，進(jìn)一步優(yōu)選230~260°C ;和 /或， 所述預(yù)聚反應(yīng)的壓力為3. OMPa以下，優(yōu)選2. OMPa以下，進(jìn)一步優(yōu)選I. 0~I. 8MPa。17. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中所述減壓步驟中的減壓裝置為閃蒸器，所述 減壓步驟的溫度為所述聚酰胺5X的熔點(diǎn)以上的溫度，優(yōu)選為200~300°C，進(jìn)一步優(yōu)選為 230~260°C ;所述分離步驟的溫度優(yōu)選為250~320°C。
【文檔編號(hào)】B01D1/00GK105885041SQ201510239545
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2015年5月12日
【發(fā)明人】秦兵兵, 鄭毅, 劉馳, 劉修才
【申請(qǐng)人】上海凱賽生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司, 凱賽生物產(chǎn)業(yè)有限公司