一種聚苯胺碳化硅復合物的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚苯胺碳化硅復合物的生產(chǎn)工藝，包括苯胺溶液制備、添加碳化硅、過硫酸銨溶液制備、復合物制備等步驟。將無機納米碳化硅離子引入聚苯胺中，所制得聚苯胺碳化硅復合物中納米碳化硅粒子能夠填充于聚苯胺分子空隙部分，提高了復合物的致密性和均勻性；聚苯胺與碳化硅納米粒子之間存在一定的相互作用，使得復合物的吸收峰位置發(fā)生一定的遷移，將該復合物引用于涂料中可是涂層更致密，抗腐蝕性能增強。
【專利說明】
一種聚苯胺碳化娃復合物的生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及碳化硅復合物領(lǐng)域，具體涉及一種聚苯胺碳化硅復合物的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]導電聚合物作為一種新型金屬防腐蝕材料，已引起人們足夠的重視。聚苯胺作為導電聚合物中最早應用于防腐蝕領(lǐng)域的高分子聚合物，因為其經(jīng)濟成本低、無毒、化學和環(huán)境穩(wěn)定等特點，而受到越來越多研究者的關(guān)注。已經(jīng)被證實聚苯胺涂層主要是在金屬基底表面形成一個鈍化的氧化膜來保護金屬?，F(xiàn)有技術(shù)中認為未摻雜的聚苯胺不具有本質(zhì)上的防腐蝕性能，并歸納出兩點原因:一是聚苯胺薄膜的多孔性沒有良好的阻隔性能，二是這種涂層對基底的附著力很差，而良好的防腐蝕要求是涂層對金屬基底有較好的附著力。有研究發(fā)現(xiàn)，將聚苯胺和無機化合物或顏填料復合后能夠增強聚苯胺分子的熱穩(wěn)定性、機械強度、防腐蝕性能和對金屬基底的附著力。納米碳化娃由于密度低、熱穩(wěn)定性高；抗高溫氧化、抗腐蝕；高強度、高硬度、耐磨損等特點，常用于復合材料的增強相。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種抗腐蝕性能佳的聚苯胺碳化硅復合物的生產(chǎn)工藝。
[0004]為實現(xiàn)上述技術(shù)效果，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種聚苯胺碳化硅復合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于，生產(chǎn)工藝包括以下步驟:
[0005]S1:將摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液加入到經(jīng)二次蒸餾的苯胺單體中，攪拌5?10分鐘，制得苯胺鹽溶液；
[0006]S2:向苯胺鹽溶液中加入納米碳化娃粉末，超聲分散20min，將上述混合液轉(zhuǎn)移至反應器，0°C下攪拌30min ；
[0007]S3:稱取過硫酸銨溶解于摩爾濃度lmol/L的鹽酸溶液中，制得過硫酸銨溶液；
[0008]S4:將過硫酸銨溶液滴加至S2所得混合液中，(TC下反應6?7h，然后過濾、乙醇和去離子水反復洗滌，直至濾液無色；
[0009]S5:將S4所得墨綠色沉淀另一反應器中，向其中加入lmol/L的氨水溶液，常溫下磁力攪拌3h，重復過濾、洗滌，直至濾液無色；將所得的紫色沉淀在干燥箱中于60°C下干燥16h，得聚苯胺碳化娃復合物；
[0010]SI中鹽酸溶液與苯胺單體的體積比為(10?12): I，S2中碳化硅粉末的加入重量與苯胺單體的體積比為0.15?0.2g/mL ；S3中過硫酸銨的加入重量與鹽酸溶液的體積比為0.15?0.2g/mL ;過硫酸銨與碳化硅粉末的加入重量之比為(14?16): I。
[0011]其中，所述S5中氨水溶液與所述S3中鹽酸溶液的體積比為(4?4.2): I。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于:
[0013]將無機納米碳化硅離子引入聚苯胺中，所制得聚苯胺碳化硅復合物中納米碳化硅粒子能夠填充于聚苯胺分子空隙部分，提高了復合物的致密性和均勻性；聚苯胺與碳化硅納米粒子之間存在一定的相互作用，使得復合物的吸收峰位置發(fā)生一定的迀移，將該復合物引用于涂料中可是涂層更致密，抗腐蝕性能增強。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。
[0015]實施例1
[0016]實施例1的聚苯胺碳化硅復合物的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0017]S1:將摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液加入到經(jīng)二次蒸餾的苯胺單體中，攪拌5分鐘，制得苯胺鹽溶液；
[0018]S2:向苯胺鹽溶液中加入納米碳化娃粉末，超聲分散20min，將上述混合液轉(zhuǎn)移至反應器，0°C下攪拌30min ；
[0019]S3:稱取過硫酸銨溶解于摩爾濃度lmol/L的鹽酸溶液中，制得過硫酸銨溶液；
[0020]S4:將過硫酸銨溶液滴加至S2所得混合液中，(TC下反應6h，然后過濾、乙醇和去離子水反復洗滌，直至濾液無色；
[0021]S5:將S4所得墨綠色沉淀另一反應器中，向其中加入lmol/L的氨水溶液，常溫下磁力攪拌3h，重復過濾、洗滌，直至濾液無色；將所得的紫色沉淀在干燥箱中于60°C下干燥16h，得聚苯胺碳化娃復合物；
[0022]SI中鹽酸溶液與苯胺單體的體積比為10: 1，S2中碳化硅粉末的加入重量與苯胺單體的體積比為0.15g/mL ；S3中過硫酸銨的加入重量與鹽酸溶液的體積比為0.15g/mL ；過硫酸銨與碳化硅粉末的加入重量之比為14: 1
[0023]其中，S5中氨水溶液與S3中鹽酸溶液的體積比為4:1。
[0024]實施例2
[0025]實施例2的聚苯胺碳化硅復合物的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0026]S1:將摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液加入到經(jīng)二次蒸餾的苯胺單體中，攪拌10分鐘，制得苯胺鹽溶液；
[0027]S2:向苯胺鹽溶液中加入納米碳化娃粉末，超聲分散20min，將上述混合液轉(zhuǎn)移至反應器，0°C下攪拌30min ；
[0028]S3:稱取過硫酸銨溶解于摩爾濃度lmol/L的鹽酸溶液中，制得過硫酸銨溶液；
[0029]S4:將過硫酸銨溶液滴加至S2所得混合液中，(TC下反應7h，然后過濾、乙醇和去離子水反復洗滌，直至濾液無色；
[0030]S5:將S4所得墨綠色沉淀另一反應器中，向其中加入lmol/L的氨水溶液，常溫下磁力攪拌3h，重復過濾、洗滌，直至濾液無色；將所得的紫色沉淀在干燥箱中于60°C下干燥16h，得聚苯胺碳化娃復合物；
[0031]SI中鹽酸溶液與苯胺單體的體積比為12: 1，S2中碳化硅粉末的加入重量與苯胺單體的體積比為0.2g/mL ；S3中過硫酸銨的加入重量與鹽酸溶液的體積比為0.2g/mL ;過硫酸銨與碳化硅粉末的加入重量之比為16: 1
[0032]其中，S5中氨水溶液與S3中鹽酸溶液的體積比為4.2: I。
[0033]實施例3
[0034]實施例3的聚苯胺碳化硅復合物的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0035]S1:將摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液加入到經(jīng)二次蒸餾的苯胺單體中，攪拌7分鐘，制得苯胺鹽溶液；
[0036]S2:向苯胺鹽溶液中加入納米碳化娃粉末，超聲分散20min，將上述混合液轉(zhuǎn)移至反應器，0°C下攪拌30min ；
[0037]S3:稱取過硫酸銨溶解于摩爾濃度lmol/L的鹽酸溶液中，制得過硫酸銨溶液；
[0038]S4:將過硫酸銨溶液滴加至S2所得混合液中，(TC下反應6.5h，然后過濾、乙醇和去離子水反復洗滌，直至濾液無色；
[0039]S5:將S4所得墨綠色沉淀另一反應器中，向其中加入lmol/L的氨水溶液，常溫下磁力攪拌3h，重復過濾、洗滌，直至濾液無色；將所得的紫色沉淀在干燥箱中于60°C下干燥16h，得聚苯胺碳化娃復合物；
[0040]SI中鹽酸溶液與苯胺單體的體積比為11: 1，S2中碳化硅粉末的加入重量與苯胺單體的體積比為0.175g/mL ；S3中過硫酸銨的加入重量與鹽酸溶液的體積比為0.175g/mL ;過硫酸銨與碳化硅粉末的加入重量之比為15: 10
[0041]其中，S5中氨水溶液與S3中鹽酸溶液的體積比為4.1:1。
[0042]當碳化硅納米粒子分散在苯胺的鹽酸溶液中時，苯胺單體在氧化劑作用下聚合在無機納米粒子表面，而無機納米粒子由于粒徑較小以及與聚苯胺分子之間存在相互作用等因素，同時使得碳化硅納米粒子能夠填充于聚苯胺分子的空隙空間，形成致密性較好的聚苯胺/碳化硅復合物。
[0043]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種聚苯胺碳化硅復合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于，生產(chǎn)工藝包括以下步驟: 51:將摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液加入到經(jīng)二次蒸餾的苯胺單體中，攪拌5?10分鐘，制得苯胺鹽溶液； 52:向苯胺鹽溶液中加入納米碳化娃粉末，超聲分散20min，將上述混合液轉(zhuǎn)移至反應器，0°C下攪拌30min ； 53:稱取過硫酸銨溶解于摩爾濃度lmol/L的鹽酸溶液中，制得過硫酸銨溶液； 54:將過硫酸銨溶液滴加至S2所得混合液中，(TC下反應6?7h，然后過濾、乙醇和去離子水反復洗滌，直至濾液無色； 55:將S4所得墨綠色沉淀另一反應器中，向其中加入lmol/L的氨水溶液，常溫下磁力攪拌3h，重復過濾、洗滌，直至濾液無色；將所得的紫色沉淀在干燥箱中于60°C下干燥16h，得聚苯胺碳化硅復合物； SI中鹽酸溶液與苯胺單體的體積比為(10?12): I，S2中碳化硅粉末的加入重量與苯胺單體的體積比為0.15?0.2g/mL ；S3中過硫酸銨的加入重量與鹽酸溶液的體積比為0.15?0.2g/mL ;過硫酸銨與碳化硅粉末的加入重量之比為(14?16): I。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯胺碳化硅復合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述S5中氨水溶液與所述S3中鹽酸溶液的體積比為(4?4.2): 10
【文檔編號】C09D179/02GK105885042SQ201410747154
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月9日
【發(fā)明人】任海濤
【申請人】任海濤