羥基硅油的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種羥基硅油的制備方法，包括以下步驟，S1，將二甲基環(huán)硅氧烷混合物、醋酸酐與冰醋酸混合，攪拌升溫至100?115℃，保溫1.5～2.5小時，降溫至75～85℃；S2，加入純堿的水溶液，調(diào)節(jié)pH到8.0，升溫至100℃，保溫0.5～1.5小時，降溫到70～80℃，靜置，分水放油。本發(fā)明制備的羥基硅油產(chǎn)品粘度低于3毫帕·秒(25℃)，羥值含量可達18％～25％；產(chǎn)品純度高、收得率高。
【專利說明】
羥基硅油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及羥基硅油合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種羥基硅油的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]輕基娃油，端基為輕基的線性聚一■甲基娃氧燒，油狀液體。具有甲基娃油的特點。低粘度的羥基硅油是硅橡膠加工中的優(yōu)良結(jié)構(gòu)控制劑，可代替二苯基硅二醇，簡化工藝，提高工藝性能。還用作織物、皮革、紙張的防水、柔軟和防粘處理劑。
[0003]目前，針對羥基硅油的合成方法有:
[0004](I)由八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)在酸或堿作用下開環(huán)加水降解而成；
[0005](2)由硅橡膠在高壓釜同加水、堿催化降解而成；
[0006](3)由高分子量聚二甲基硅氧烷在高壓中以氫氧化鉀催化加水降解而得；
[0007](4)由二甲基二烷氧基硅烷在弱酸條件下水解制取。
[0008]目前市面上的典型羥基硅油粘度<40毫帕.秒(25°C)，羥基含量4%?5%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]有鑒于此，本發(fā)明提出了一種低粘度、羥值含量高的羥基硅油的制備方法。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:一種羥基硅油的制備方法，包括以下步驟，
[0011]SI，將二甲基環(huán)硅氧烷混合物、醋酸酐與冰醋酸混合，攪拌升溫至100-115°c，保溫1.5?2.5小時，降溫至75?85°C ；
[0012]S2，加入純堿的水溶液，調(diào)節(jié)pH到8.0，升溫至100°C，保溫0.5?1.5小時，降溫到70
?80 °C，靜置，分水放油。
[0013]在以上技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的，還包括步驟S3，將步驟S2得到的油沉淀6小時后過濾。進一步優(yōu)選的，還包步驟S3，加入活性炭，升溫到100°C，抽真空除去低分子和水，冷卻，攪拌4小時過濾得到最終產(chǎn)品。
[0014]在以上技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的，所述二甲基環(huán)硅氧烷混合物中，D3+D4+D5+D6^99.8%，D4>80%。
[0015]在以上技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的，各組分質(zhì)量份數(shù)如下，
[0016]DMC:1000?1400份
[0017]醋酸酐:750?770份
[0018]冰醋酸:90?110份
[0019]純堿:180?220份。
[0020]進一步優(yōu)選的，各組分質(zhì)量份數(shù)如下，
[0021]DMC:1200份
[0022]醋酸酐:760份
[0023]冰醋酸:100份
[0024]純堿:200份。
[0025]本發(fā)明的羥基硅油的制備方法相對于現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益效果:
[0026](I)產(chǎn)品粘度低于3毫帕.秒(25°C)，羥值含量可達18%?25%;
[0027](2)產(chǎn)品純度高、收得率高。
【具體實施方式】
[0028]下面將結(jié)合本發(fā)明實施方式，對本發(fā)明實施方式中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施方式僅僅是本發(fā)明一部分實施方式，而不是全部的實施方式?；诒景l(fā)明中的實施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施方式，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0029]實施例1
[0030]本實施例的羥基硅油的制備方法，各組分質(zhì)量份數(shù)如下:
[0031]DMC:1000份
[0032]醋酸酐:750份
[0033]冰醋酸:90份
[0034]純堿:180份。
[0035]包括以下步驟，
[0036]SI，將二甲基環(huán)硅氧烷混合物、醋酸酐與冰醋酸混合，攪拌升溫至100°C，保溫1.5小時，降溫至75 °C;
[0037]S2，加入純堿的水溶液，調(diào)節(jié)pH到8.0，升溫至100°C，保溫0.5小時，降溫到70°C，靜置，分水放油；
[0038]S3，將步驟S2得到的油沉淀6小時后過濾；
[0039]S3，加入活性炭，升溫到100°C，抽真空除去低分子和水，冷卻，攪拌4小時過濾得到最終產(chǎn)品。
[0040]經(jīng)檢測，本實施例制得的羥基硅油，
[0041]產(chǎn)品粘度為2.9毫帕.秒(25°C);
[0042]羥值含量可達18%;
[0043]產(chǎn)品純度達到80%;
[0044]收得率達到60 %。
[0045]實施例2
[0046]本實施例的羥基硅油的制備方法，各組分質(zhì)量份數(shù)如下:
[0047]DMC:1200份
[0048]醋酸酐:760份
[0049]冰醋酸:100份
[0050]純堿:200份。
[0051 ] 包括以下步驟，
[0052]SI，將二甲基環(huán)硅氧烷混合物、醋酸酐與冰醋酸混合，攪拌升溫至110°C，保溫2小時，降溫至80 °C;
[0053]S2，加入純堿的水溶液，調(diào)節(jié)pH到8.0，升溫至100°C，保溫I小時，降溫到75°C，靜置，分水放油；
[0054]S3，將步驟S2得到的油沉淀6小時后過濾；
[0055]S3，加入活性炭，升溫到100°C，抽真空除去低分子和水，冷卻，攪拌4小時過濾得到最終產(chǎn)品。
[0056]經(jīng)檢測，本實施例制得的羥基硅油，
[0057]產(chǎn)品粘度2.3毫帕.秒(25°C);
[0058]羥值含量可達25%;
[0059]產(chǎn)品純度達到93.2%以上；
[0060]收得率達68 %。
[0061 ] 實施例3
[0062]本實施例的羥基硅油的制備方法，各組分質(zhì)量份數(shù)如下:
[0063]DMC:1400份
[0064]醋酸酐:770份
[0065]冰醋酸:110份
[0066]純堿:220份。
[0067]包括以下步驟，
[0068]SI，將二甲基環(huán)硅氧烷混合物、醋酸酐與冰醋酸混合，攪拌升溫至115°C，保溫2.5小時，降溫至85 °C;
[0069]S2，加入純堿的水溶液，調(diào)節(jié)pH到8.0，升溫至100 °C，保溫I.5小時，降溫到80°C，靜置，分水放油；
[0070]S3，將步驟S2得到的油沉淀6小時后過濾；
[0071]S3，加入活性炭，升溫到100°C，抽真空除去低分子和水，冷卻，攪拌4小時過濾得到最終產(chǎn)品。
[0072]經(jīng)檢測，本實施例制得的羥基硅油，
[0073]產(chǎn)品粘度2.5毫帕.秒(25°C);
[0074]羥值含量可達20%;
[0075]產(chǎn)品純度達到86%以上；
[0076]收得率達63 %。
[0077]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施方式而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種羥基硅油的制備方法，其特征在于:包括以下步驟， SI，將二甲基環(huán)硅氧烷混合物、醋酸酐與冰醋酸混合，攪拌升溫至100-115°c，保溫1.5?2.5小時，降溫至75?85°C ； S2，加入純堿的水溶液，調(diào)節(jié)pH到8.0，升溫至1000C，保溫0.5?1.5小時，降溫到70?80°C，靜置，分水放油。2.如權(quán)利要求1所述的羥基硅油的制備方法，其特征在于:還包括步驟S3，將步驟S2得到的油沉淀6小時后過濾。3.如權(quán)利要求2所述的羥基硅油的制備方法，其特征在于:還包步驟S3，加入活性炭，升溫到100°C，抽真空除去低分子和水，冷卻，攪拌4小時過濾得到最終產(chǎn)品。4.如權(quán)利要求1所述的羥基硅油的制備方法，其特征在于:所述二甲基環(huán)硅氧烷混合物中，D3+D4+D5+D6彡99.8%，D4彡80%。5.如權(quán)利要求1所述的羥基硅油的制備方法，其特征在于:各組分質(zhì)量份數(shù)如下， DMC:1000?I400份 醋酸酐:750?770份 冰醋酸:90?110份 純堿:180?220份。6.如權(quán)利要求5所述的羥基硅油的制備方法，其特征在于:各組分質(zhì)量份數(shù)如下， DMC:1200份 醋酸酐:760份 冰醋酸:100份 純堿:200份。
【文檔編號】C08G77/16GK105885051SQ201610394758
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月6日
【發(fā)明人】陶明海, 黃立忠
【申請人】湖北新海鴻化工有限公司