一種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，以環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑、消泡劑、氣相二氧化硅和碳纖維為原材料制備而成，基于氣相二氧化硅的剛性納米粒子對環(huán)氧樹脂的強(qiáng)度的提高，在固化的過程中本身具有很好的強(qiáng)度特性，同時(shí)結(jié)合消泡劑的用量對碳纖維的高浸潤性能，再輔以合適的固化劑和促進(jìn)劑協(xié)同作用，使碳纖維預(yù)浸料在使用過程中表現(xiàn)出優(yōu)異的高強(qiáng)度以及對碳纖維良好的浸潤特性，并且本發(fā)明的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法簡單、效率高、成本低、工業(yè)化生產(chǎn)潛力巨大，其制品具有低孔隙率、高強(qiáng)度的優(yōu)良特性，擴(kuò)大了其在對強(qiáng)度要求較高的產(chǎn)品領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
【專利說明】
一種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳纖維預(yù)浸料是由碳纖維紗、環(huán)氧樹脂還有其他等材料，經(jīng)過涂膜、熱壓、冷卻、覆膜、卷取等工藝加工而成的復(fù)合材料，又名碳纖維預(yù)浸布;之所以叫預(yù)浸布是因?yàn)檫@只是樹脂與碳纖維的初步含浸，在產(chǎn)品成型時(shí)才是最終含浸的緣故，碳纖維預(yù)浸料廣泛應(yīng)用于釣具、運(yùn)動(dòng)器材、體育用品、航空航天等領(lǐng)域，目前其應(yīng)用的很多領(lǐng)域的制品都對其強(qiáng)度要求很高，尤其是運(yùn)動(dòng)器材還有航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用，現(xiàn)有碳纖維預(yù)浸料無法滿足此方面的要求。
[0003]因此，一種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備值得研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中碳纖維預(yù)浸料存在的高流膠的問題，本發(fā)明提出了一種在固化成型后具有較高的強(qiáng)度的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法。
[0005]技術(shù)方案:為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0006]—種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，以環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑、消泡劑、氣相二氧化硅和碳纖維為原材料制備而成，其中環(huán)氧樹脂由液態(tài)環(huán)氧樹脂和固態(tài)環(huán)氧樹脂組成，環(huán)氧樹脂與氣相二氧化娃的質(zhì)量比為100:0.5-100:5，具體制備步驟如下:
[0007](I)將液態(tài)環(huán)氧樹脂、固態(tài)環(huán)氧樹脂以及氣相二氧化硅在80-90 °C下攪拌，混合完全后，得到混合液A;
[0008](2)向步驟(I)得到的混合液A中加入消泡劑，在70_80°C下攪拌均勻后，得到混合液B，其中混合液A與消泡劑的質(zhì)量比為100:1 -100:5;
[0009](3)向步驟(2)得到的混合液B中加入固化劑，在70-80°C下攪拌均勻后，得到混合液C，其中混合液B與固化劑的質(zhì)量比為100:3-100:8;
[0010](4)向步驟(3)得到的混合液C中加入促進(jìn)劑，在70-80°C下攪拌均勻后，得到混合液D，其中混合液C與促進(jìn)劑的質(zhì)量比為100:0.5-100:5;
[0011](5)將上述混合液D與碳纖維通過涂膠以及與預(yù)浸工藝得到高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料，其中混合液D和碳纖維的質(zhì)量比為1:1-1:4。
[0012]更為優(yōu)選的，所述液態(tài)環(huán)氧樹脂與固態(tài)環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為10:1-5:2。
[0013]更為優(yōu)選的，所述液態(tài)環(huán)氧樹脂為雙酸A型128或E51。
[0014]更為優(yōu)選的，所述固體環(huán)氧樹脂為雙酸A型901或E20。
[0015]更為優(yōu)選的，所述氣相二氧化硅為R202。
[0016]更為優(yōu)選的，所述固化劑為雙氰胺100S、100SF以及DDA-5中的一種。
[0017]更為優(yōu)選的，所述促進(jìn)劑為二脲類U-24M、UR300、UR500中的一種。
[0018]更為優(yōu)選的，所述混合液D的粘度為3000-30000cpS。
[0019]更為優(yōu)選的，所述步驟(5)中的涂膠以及預(yù)浸工藝具體為將混合液D置于涂膠機(jī)中，通過紅外線儀檢測膠膜的厚度或膠膜的面密度，通過冷卻板降低膠膜的的溫度，減少其固化程度，制得預(yù)浸料所用膠膜;再將上述膠膜從預(yù)浸料機(jī)上、下膠膜輥中引出，并和高模量碳纖維形成夾芯結(jié)構(gòu)，依次通過幾組熱壓輥，使樹脂基體熔融，纖維嵌入樹脂基體中，冷卻降低預(yù)浸料溫度，最后進(jìn)行切邊、覆PE膜、收卷，制得高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料。
[0020]更為優(yōu)選的，所述碳纖維為T700。
[0021]有益效果:本發(fā)明提供的一種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，以環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑、消泡劑、氣相二氧化硅和碳纖維為原材料制備而成，基于氣相二氧化硅的剛性納米粒子對環(huán)氧樹脂的強(qiáng)度的提高，在固化的過程中本身具有很好的強(qiáng)度特性，同時(shí)結(jié)合消泡劑的用量對碳纖維的高浸潤性能，再輔以合適的固化劑和促進(jìn)劑協(xié)同作用，使碳纖維預(yù)浸料在使用過程中表現(xiàn)出優(yōu)異的高強(qiáng)度以及對碳纖維良好的浸潤特性，并且本發(fā)明的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法簡單、效率高、成本低、工業(yè)化生產(chǎn)潛力巨大，其制品具有低孔隙率、高強(qiáng)度的優(yōu)良特性，擴(kuò)大了其在對強(qiáng)度要求較高的產(chǎn)品領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明:
[0023]實(shí)施例1:
[0024]—種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，以環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑、消泡劑、氣相二氧化硅和碳纖維為原材料制備而成，其中環(huán)氧樹脂由液態(tài)環(huán)氧樹脂和固態(tài)環(huán)氧樹脂組成，具體制備步驟如下:
[0025](I)將33kg液態(tài)環(huán)氧樹脂雙酚A型128與67kg固態(tài)環(huán)氧樹脂雙酚A型901以及Ikg氣相二氧化硅R202置于500L的帶有真空裝置的反應(yīng)釜中，在80-90°C下攪拌30min，混合完全后，得到混合液A;
[0026](2)向步驟(I)得到的混合液A中加入2kg消泡劑A530，在70-80 °C下攪拌30min，攪拌均勻后，得到混合液B;
[0027](3)向步驟(2)得到的混合液B中加入5kg固化劑100S，在70-80 °C下攪拌30min后，得到混合液C;
[0028](4)向步驟(3)得到的混合液B中加入0.8kg促進(jìn)劑UR500，在70-80 °C下攪拌1min后，得到混合液D，混合液D的粘度為300-30000cpS;
[0029](5)取上述混合液D樣品進(jìn)行力學(xué)強(qiáng)度測試，樣品澆鑄在不銹鋼模具上進(jìn)行，160°C固化一個(gè)小時(shí)，脫模后得到高強(qiáng)度環(huán)氧樹脂澆注體的彎曲強(qiáng)度達(dá)到140Mpa，拉伸強(qiáng)度SOMpa，力學(xué)強(qiáng)度合格，可進(jìn)行下一步工藝:
[0030]將混合液D置于涂膠機(jī)中，通過紅外線儀檢測膠膜的厚度或膠膜的面密度，通過冷卻板降低膠膜的的溫度，減少其固化程度，制得預(yù)浸料所用膠膜;再將上述膠膜從預(yù)浸料機(jī)上、下膠膜輥中引出，并和碳纖維T700形成夾芯結(jié)構(gòu)，其中混合液D和碳纖維的質(zhì)量比為1:1-1:4，依次通過幾組熱壓輥，使樹脂基體熔融，碳纖維T700嵌入樹脂基體中，冷卻降低預(yù)浸料溫度，最后進(jìn)行切邊、覆PE膜、收卷，制得高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料，其碳纖維預(yù)浸料固化后的強(qiáng)度達(dá)到了 5000MPa以上。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]—種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，以環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑、消泡劑、氣相二氧化硅和碳纖維為原材料制備而成，其中環(huán)氧樹脂由液態(tài)環(huán)氧樹脂和固態(tài)環(huán)氧樹脂組成，具體制備步驟如下:
[0033](I)將33kg液態(tài)環(huán)氧樹脂雙酚A型128與67kg固態(tài)環(huán)氧樹脂雙酚A型901以及Ikg氣相二氧化硅R202置于500L的帶有真空裝置的反應(yīng)釜中，在80-90°C下攪拌30min，混合完全后，得到混合液A;
[0034](2)向步驟(I)得到的混合液A中加入2kg消泡劑A530，在70-80 °C下攪拌30min，攪拌均勻后，得到混合液B;
[0035](3)向步驟(2)得到的混合液B中加入5kg固化劑100S，在70-80 °C下攪拌30min后，得到混合液C;
[0036]⑷向步驟(3)得到的混合液B中加入2kg促進(jìn)劑UR500，在70-80 °C下攪拌I Omin后，得到混合液D，混合液D的粘度為300-30000cpS;
[0037](5)取上述混合液D樣品進(jìn)行力學(xué)強(qiáng)度測試，樣品澆鑄在不銹鋼模具上進(jìn)行，160°C固化一個(gè)小時(shí)，脫模后得到高強(qiáng)度環(huán)氧樹脂澆注體的彎曲強(qiáng)度達(dá)到138Mpa，拉伸強(qiáng)度79Mpa，力學(xué)強(qiáng)度合格，可進(jìn)行下一步工藝:
[0038]將混合液D置于涂膠機(jī)中，通過紅外線儀檢測膠膜的厚度或膠膜的面密度，通過冷卻板降低膠膜的的溫度，減少其固化程度，制得預(yù)浸料所用膠膜;再將上述膠膜從預(yù)浸料機(jī)上、下膠膜輥中引出，并和碳纖維T700形成夾芯結(jié)構(gòu)，其中混合液D和碳纖維的質(zhì)量比為1:1-1:4，依次通過幾組熱壓輥，使樹脂基體熔融，碳纖維T700嵌入樹脂基體中，冷卻降低預(yù)浸料溫度，最后進(jìn)行切邊、覆PE膜、收卷，制得高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料，其碳纖維預(yù)浸料固化后的強(qiáng)度達(dá)到了 5000MPa以上。
[0039]本實(shí)施例相對于實(shí)施例1中增加了促進(jìn)劑UR500的用量以降低固化溫度，縮短固化時(shí)間，提尚生廣效率。
[0040]本發(fā)明提供的一種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，基于氣相二氧化硅的剛性納米粒子對環(huán)氧樹脂的強(qiáng)度的提高，在固化的過程中本身具有很好的強(qiáng)度特性，同時(shí)結(jié)合消泡劑的用量對碳纖維的高浸潤性能，再輔以合適的固化劑和促進(jìn)劑協(xié)同作用，使碳纖維預(yù)浸料在使用過程中表現(xiàn)出優(yōu)異的高強(qiáng)度以及對碳纖維良好的浸潤特性，并且本發(fā)明的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法簡單、效率高、成本低、工業(yè)化生產(chǎn)潛力巨大，其制品具有低孔隙率、高強(qiáng)度的優(yōu)良特性，擴(kuò)大了其在對強(qiáng)度要求較高的產(chǎn)品領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
[0041]應(yīng)當(dāng)指出，以上【具體實(shí)施方式】僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，其特征在于以環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑、消泡劑、氣相二氧化硅和碳纖維為原材料制備而成，其中環(huán)氧樹脂由液態(tài)環(huán)氧樹脂和固態(tài)環(huán)氧樹脂組成，環(huán)氧樹脂與氣相二氧化娃的質(zhì)量比為100:0.5-100:5，具體制備步驟如下: (1)將液態(tài)環(huán)氧樹脂、固態(tài)環(huán)氧樹脂以及氣相二氧化硅在80-900C下攪拌，混合完全后，得到混合液A; (2)向步驟(I)得到的混合液A中加入消泡劑，在70-80°C下攪拌均勻后，得到混合液B，其中混合液A與消泡劑的質(zhì)量比為100:1 -100:5; (3)向步驟(2)得到的混合液B中加入固化劑，在70-80°C下攪拌均勻后，得到混合液C，其中混合液B與固化劑的質(zhì)量比為100:3-100:8; (4)向步驟(3)得到的混合液C中加入促進(jìn)劑，在70-80°C下攪拌均勻后，得到混合液D，其中混合液C與促進(jìn)劑的質(zhì)量比為100:0.5-100:5; (5)將上述混合液D與碳纖維通過涂膠以及與預(yù)浸工藝得到高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料，其中混合液D和碳纖維的質(zhì)量比為1:1-1:4。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，其特征在于:所述液態(tài)環(huán)氧樹脂與固態(tài)環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為10:1-5:2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，其特征在于:所述液態(tài)環(huán)氧樹脂為雙酸A型128或E51。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，其特征在于:所述固體環(huán)氧樹脂為雙酸A型901或E20。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，其特征在于:所述氣相二氧化硅為R202。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，其特征在于:所述固化劑為雙氰胺100S、100SF以及DDA-5中的一種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，其特征在于:所述促進(jìn)劑為二脲類 U-24M、UR300、UR500 中的一種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，其特征在于:所述混合液D的粘度為 3000-30000cps。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，其特征在于:所述步驟(5)中的涂膠以及預(yù)浸工藝具體為將混合液D置于涂膠機(jī)中，通過紅外線儀檢測膠膜的厚度或膠膜的面密度，通過冷卻板降低膠膜的的溫度，減少其固化程度，制得預(yù)浸料所用膠膜;再將上述膠膜從預(yù)浸料機(jī)上、下膠膜輥中引出，并和高模量碳纖維形成夾芯結(jié)構(gòu)，依次通過幾組熱壓輥，使樹脂基體熔融，纖維嵌入樹脂基體中，冷卻降低預(yù)浸料溫度，最后進(jìn)行切邊、覆PE膜、收卷，制得高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度碳纖維預(yù)浸料的制備方法，其特征在于:所述碳纖維為T700。
【文檔編號】C08K7/06GK105885352SQ201610338104
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月20日
【發(fā)明人】魯平才, 趙釬, 秦超
【申請人】江蘇兆鋆新材料股份有限公司