一種ob酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種OB酸的制備方法，解決現(xiàn)有工藝收率低、會(huì)對(duì)水造成污染的問(wèn)題。本發(fā)明包括以下步驟：（1）將重量比為1:5～12的己二酸和氯化亞砜加入到反應(yīng)釜內(nèi)，并將催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌，升溫至75～95℃進(jìn)行反應(yīng)，后經(jīng)過(guò)高溫得酰氯；（2）水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量，調(diào)節(jié)pH值為9～12，升溫至81～85℃，保溫2～2.5h；轉(zhuǎn)料入脫色釜，調(diào)節(jié)pH值為5～8，攪拌脫色，過(guò)濾，得濾液；（3）向?yàn)V液中加入鹽酸，攪拌，離心，得粗品。（4）將所得粗品升溫回流，過(guò)濾，得精制品；（5）將精制品進(jìn)行干燥、粉碎、包裝，即得產(chǎn)品。本發(fā)明收率高，而且降低了工藝流程時(shí)間，同時(shí)降低了三廢的產(chǎn)生量。
【專利說(shuō)明】
一種OB酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種OB酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]OB酸屬新材料產(chǎn)品系列，產(chǎn)品名為2，5-噻吩二羧酸或噻吩-2，5_二羧酸，是灰白色狀或白色粉末狀產(chǎn)品，主要作為中間體用于生產(chǎn)熒光增白劑0B、EBF等產(chǎn)品。
[0003]目前國(guó)內(nèi)已知文獻(xiàn)記載，以酮糖為原料合成OB酸的方法，其具體是酮糖經(jīng)過(guò)脫水、氯化、加氫、水解、硫化，再經(jīng)過(guò)氧化而制得目標(biāo)產(chǎn)物，其工藝步驟復(fù)雜，副產(chǎn)物難以處理，且收率不到30%;也有人以氯乙酸為原料合成OB酸，具體是以氯乙酸為起始原料在相轉(zhuǎn)移催化劑PTC的作用下合成硫代二乙酸，再與乙二醛反應(yīng)得目標(biāo)產(chǎn)物，其收率只有30%左右。另外，國(guó)外有以己二酸和氯化亞砜為原料制備OB酸的報(bào)道，不過(guò)其收率僅有49%左右，且采用吡啶為催化劑，造成水體污染嚴(yán)重。
[0004]故而目前急需一種收率高、污染小的制備OB酸的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種OB酸的制備方法，解決現(xiàn)有工藝收率低、廢水處理難度大的問(wèn)題。
[0006]本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種OB酸的制備方法，包括以下步驟:
(1)將重量比為1:5?12的己二酸和氯化亞砜加入到反應(yīng)釜內(nèi)，并將催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌，升溫至75?95°C進(jìn)行反應(yīng)，得酰氯；
(2)水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充0.2?0.4倍酰氯的水量，待反應(yīng)水解完畢后補(bǔ)充水完全溶解然后調(diào)節(jié)pH值為9?12，升溫至60?95°C，保溫I?2.5h;然后轉(zhuǎn)料入脫色釜，調(diào)節(jié)pH值為5?8，接著進(jìn)行攪拌脫色，最后進(jìn)行過(guò)濾，得濾液；
(3 )向?yàn)V液中加入鹽酸，攪拌，離心，得粗品；
(4)向精制釜內(nèi)加入所得粗品重量8?12倍的水，然后加入粗品，升溫回流，再進(jìn)行過(guò)濾，得精制品；
(5)將精制品進(jìn)行干燥、粉碎、包裝，即得產(chǎn)品；
其中，催化劑為3，5_二甲基吡啶、2，6_二甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶中的至少一種;或者催化劑為3，5_ 二甲基吡啶、2，6_ 二甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶中至少一種與吡啶的組合。
[0007]作為一種選擇，所述步驟(I)先將己二酸和催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，然后再加入氯化亞砜，攪拌，升溫至75?95°C進(jìn)行反應(yīng)，然后升溫至130?160°C進(jìn)行保溫;最后將反應(yīng)釜中物料放入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾，得酰氯。
[0008]作為另一種選擇，所述步驟與(I)將己二酸和催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加入部分氯化亞砜，攪拌;再向反應(yīng)釜內(nèi)滴加催化劑，升溫至75?950C ；然后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加剩余的氯化亞砜，滴加結(jié)束后升溫至120°C，進(jìn)行減壓蒸餾，再升溫至130?160°C，進(jìn)行保溫;最后將反應(yīng)Il中物料放入蒸饋Il進(jìn)行蒸饋，得酰氯。
[0009]進(jìn)一步地，步驟(I)中在3.5-二甲基吡啶滴加結(jié)束后，以15?25°C/h的速度升溫至75 ?95Γ。
[0010]再進(jìn)一步地，步驟(I)中在氯化亞砜滴加結(jié)束后，首先用14?22h逐漸升溫至105°C?115 °C，開(kāi)始排放過(guò)量氯化亞砜;然后接著升溫至120 0C。
[0011]更進(jìn)一步，步驟(I)中在升溫至130°C后，進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，繼續(xù)排放氯化硫。具體地，步驟(I)中在物料放入蒸餾釜后，用I?2h時(shí)間將料溫緩慢升至165?175°C，放出接收罐內(nèi)的前期餾份;然后逐步加快升溫速度，并加大真空度至0.06?0.095MPa，進(jìn)行減壓蒸餾。
[0012]具體地，步驟(2)中的水解酰氯至完全為固體是將酰氯升溫至60?120°C，然后滴加酰氯重量0.2?0.4倍的水，使酰氯水解至完全為固體。
[0013]具體地，步驟(2)脫色的具體操作是:將物料轉(zhuǎn)入脫色釜后，滴加鹽酸使pH值為5?8，攪拌待其穩(wěn)定；然后向脫色釜內(nèi)加入活性炭，在60?85°C的條件下保溫?cái)嚢鐸?2.5h脫色。
[0014]具體地，步驟(3)具體操作為將濾液放入酸化釜，然后在攪拌作用下滴加礦物酸至pH值為I?3，最后將物料放入尚心機(jī)用!濾，得粗品。
[0015]具體地，所述步驟(4)重復(fù)一次。
[0016]具體地，步驟(5)的干燥具體是在100?120 V進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)烘焙4?5h。
[0017]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(I)本發(fā)明收率高，而且降低了工藝流程時(shí)間，同時(shí)降低了對(duì)空氣的污染。
[0018](2)本發(fā)明對(duì)酰氯進(jìn)行水解，其反應(yīng)物以HCl氣體為主，處理后生產(chǎn)副產(chǎn)物鹽酸能完全用于后續(xù)工序，可以提高經(jīng)濟(jì)效益并且可以降低水中由于酸堿中和產(chǎn)生的鹽，極大地降低了后續(xù)工藝廢水的處理難度。
[0019](3)本發(fā)明采用的催化劑的沸點(diǎn)均高于吡啶，在蒸餾過(guò)程中，由于其理化性質(zhì)，催化劑基本不會(huì)進(jìn)入廢水，即使有少量的催化劑進(jìn)入廢水也會(huì)因?yàn)槠渌鶊F(tuán)的參與，其穩(wěn)定性大大低于吡啶，故而較為容易被生物降解。
[0020](4)本發(fā)明的反應(yīng)溫度為75?95°C，當(dāng)反應(yīng)溫度低于75°C時(shí)，其反應(yīng)緩慢，合成率低下；當(dāng)高于95°C時(shí)，合成時(shí)間短氯化亞砜損失嚴(yán)重，未達(dá)到合成效果，極易出現(xiàn)炭化，故而本發(fā)明限定了反應(yīng)溫度。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不限于此。
[0022]實(shí)施例1
一種OB酸的制備方法，包括以下步驟:
1、檢查合成反應(yīng)釜、各處管道及閥門(mén)是否完好。將已清洗干凈的反應(yīng)釜及冷凝器在尾氣通暢的情況下烘干，然后降溫至40°C。
[0023]2、開(kāi)啟人孔蓋，在尾氣真空作用下向釜內(nèi)投入己二酸365kg和4-二甲基吡啶8kg，蓋好人孔蓋，用真空抽入氯化亞砜3500kg。
[0024]3、投料結(jié)束后，靜止6min后，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套及冷凝器冷卻水，在尾氣放空條件下攪拌0.5h。
[0025]4、夾套停進(jìn)冷水，改進(jìn)蒸汽，用混合熱水升溫。
[0026]5、用3.5h時(shí)間將料溫升至78 °C (15° C/h)。
[0027]6、在78?81°C間且保持良好回流。
[0028]7、氯化亞砜回流結(jié)束后，排盡夾套熱水，進(jìn)蒸汽緩慢升溫，用21h時(shí)間，以平均:TC/h的速度將料溫升至110°C，開(kāi)始排放過(guò)量的氯化亞砜。
[0029]8、繼續(xù)升溫至120°C后切換用水噴射栗真空進(jìn)行減壓蒸餾，繼續(xù)排放氯化硫等高沸點(diǎn)的副產(chǎn)物，然后持續(xù)升溫至138 °C間進(jìn)行保溫。
[0030]9、保溫開(kāi)始后，啟動(dòng)蒸餾用水噴射真空栗，對(duì)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱，待保溫結(jié)束，放料入蒸餾釜。
[0031]10、合成物料全部轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開(kāi)啟接收罐夾套冷卻水，啟動(dòng)蒸餾釜攪拌，在水噴射真空栗作用下，用1.5h時(shí)間將料溫緩慢升至165°C。然后逐漸加快升溫速度，加大真空度至0.07MPa，將酰氯進(jìn)行減壓蒸餾至無(wú)餾出物為止，得到酰氯475kg。
[0032]11、開(kāi)啟水解脫色釜真空閥門(mén)，將蒸餾出來(lái)的酰氯升溫至70°C開(kāi)始滴加水100kg，水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量至2500L，滴加30%濃度液堿，使溶液pH值為10，夾套進(jìn)蒸汽升溫至72°C并保溫2h，復(fù)測(cè)pH值為9.3，降溫至40°C，轉(zhuǎn)料入脫色釜，滴加鹽酸使溶液pH值為6.0，攪拌待其穩(wěn)定。停攪拌，向釜內(nèi)投入活性炭，然后在80°C保溫?cái)嚢鐸h脫色，進(jìn)冷水降溫至30°C，將溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
[0033]12、過(guò)濾后的濾液放入酸化爸，在攪拌作用下滴加鹽酸使溶液pH值為2.0，攪拌15min，用精密試紙復(fù)測(cè)穩(wěn)定后放料入離心機(jī)甩濾，濾液入沉降池，濾餅甩干后稱量，得粗品365kg0
[0034]13、按所得粗品重量11倍的水，在攪拌作用下將粗品投入精制釜，蓋好人孔蓋，夾套過(guò)蒸汽迅速升溫至回流，并排盡夾套熱水改進(jìn)冷水迅速降溫至45°C過(guò)濾，得精制品。
[0035]14、將經(jīng)過(guò)兩次精制后的精制品投入搪瓷雙錐干燥器，開(kāi)啟蒸汽和真空，在110°C進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)烘焙4.5h，真空度0.08MPa。經(jīng)取樣分析，水分<0.20%為合格，進(jìn)行降溫，取出放冷后粉碎包裝，本實(shí)施例所制得的成品為325kg，HPLC分析含量99.13%，收率:75.58%。
[0036]實(shí)施例2
一種OB酸的制備方法，包括以下步驟:
1、檢查合成反應(yīng)釜、各處管道及閥門(mén)是否完好。將已清洗干凈的反應(yīng)釜及冷凝器在尾氣通暢的情況下烘干，然后降溫至40°C。
[0037]2、開(kāi)啟人孔蓋，在尾氣真空作用下向釜內(nèi)投入己二酸365kg和4-二甲基吡啶2kg，蓋好人孔蓋，用真空抽入氯化亞砜1100kg。切換真空閥門(mén)，將3，5_二甲基吡啶1kg和氯化亞砜1500kg抽入相應(yīng)的高位槽備滴加，停止真空。
[0038]3、投料結(jié)束后，靜止6min后，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套及冷凝器冷卻水，在尾氣放空條件下攪拌0.5h。
[0039]4、開(kāi)啟相關(guān)閥門(mén)，向釜內(nèi)滴加3，5-二甲基吡啶。
[0040]5、3，5-二甲基吡啶滴加結(jié)束后，夾套停進(jìn)冷水，改進(jìn)蒸汽，用混合熱水升溫，升溫速度控制在15 °C/h，3.5h時(shí)間將料溫升至76 0C ο值得說(shuō)明的是在吡啶滴加結(jié)束后，開(kāi)啟蒸汽升溫的時(shí)候，前期升溫需緩慢進(jìn)行。
[0041 ] 6、在80?83 °C間且保持良好回流狀態(tài)下，向反應(yīng)釜內(nèi)滴加已抽入高位槽中的氯化亞砜。
[0042]7、氯化亞砜滴加結(jié)束后，排盡夾套熱水，進(jìn)蒸汽緩慢升溫，用16h時(shí)間，以平均:TC/h的速度將料溫升至110°C，開(kāi)始排放過(guò)量的氯化亞砜。
[0043]8、繼續(xù)升溫至120°C后切換用水噴射栗真空進(jìn)行減壓蒸餾，繼續(xù)排放氯化硫等高沸點(diǎn)的副產(chǎn)物，然后持續(xù)升溫至140°C間進(jìn)行保溫。
[0044]9、保溫開(kāi)始后，啟動(dòng)蒸餾用水噴射真空栗，對(duì)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱，待保溫結(jié)束，放料入蒸餾釜。
[0045]10、合成物料全部轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開(kāi)啟接收罐夾套冷卻水，啟動(dòng)蒸餾釜攪拌，在水噴射真空栗作用下，用1.5h時(shí)間將料溫緩慢升至165°C。然后逐漸加快升溫速度，加大真空度至0.0SMPa，將酰氯進(jìn)行減壓蒸餾至無(wú)餾出物為止，得到酰氯481 kg。
[0046]11、開(kāi)啟水解脫色釜真空閥門(mén)，將蒸餾出來(lái)的酰氯升溫至72 °C開(kāi)始滴加10kg水，水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量至2300L，滴加30%濃度液堿，使溶液pH值為10.5，夾套進(jìn)蒸汽升溫至65 °C并保溫2h，復(fù)測(cè)pH值為9.8，降溫至40 V，轉(zhuǎn)料入脫色釜，滴加鹽酸使溶液pH值為5.5，攪拌待其穩(wěn)定。停攪拌，向釜內(nèi)投入活性炭，然后在80 V保溫?cái)嚢?.5h脫色，進(jìn)冷水降溫至40°C，將溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
[0047]12、過(guò)濾后的濾液放入酸化釜，在攪拌作用下滴加礦物酸使溶液pH值為1.5，攪拌15min，用精密試紙復(fù)測(cè)穩(wěn)定后放料入離心機(jī)甩濾，濾液入沉降池，濾餅甩干后稱量，得粗品370kgo
[0048]13、按所得粗品重量10倍的水，在攪拌作用下將粗品投入精制釜，蓋好人孔蓋，夾套過(guò)蒸汽迅速升溫至回流，并排盡夾套熱水改進(jìn)冷水迅速降溫至45°C過(guò)濾，得精制品。
[0049]14、將經(jīng)過(guò)兩次精制后的精制品投入搪瓷雙錐干燥器，開(kāi)啟蒸汽和真空，在110°C進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)烘焙4 h，真空度0.08MPa。經(jīng)取樣分析，水分彡0.20%為合格，進(jìn)行降溫，取出放冷后粉碎包裝。本實(shí)施例制得的成品為324kg，HPLC分析含量99.23%，收率:75.35%。
[0050]值得說(shuō)明的是，本發(fā)明通過(guò)己二酸和氯化亞砜合成OB酸，采用的是3.5二甲基吡啶和4-二甲基吡啶作為催化劑，能夠大大地提高收率，而且采用本發(fā)明的方法能夠大大地縮短反應(yīng)時(shí)間。
[0051 ] 實(shí)施例3
一種OB酸的制備方法，包括以下步驟:
1、檢查合成反應(yīng)釜、各處管道及閥門(mén)是否完好。將已清洗干凈的反應(yīng)釜及冷凝器在尾氣通暢的情況下烘干，然后降溫至40°C。
[0052]2、開(kāi)啟孔蓋，在尾氣真空作用下向釜內(nèi)投入己二酸365kg和4-二甲基吡啶3kg，蓋好人孔蓋，用真空抽入氯化亞砜800kg。切換真空閥門(mén)，將2，6_二甲基吡啶8kg和氯化亞砜1400kg抽入相應(yīng)的高位槽備滴加，停止真空。
[0053]3、投料結(jié)束后，靜止6min后，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套及冷凝器冷卻水，在尾氣放空條件下攪拌0.5h。
[0054]4、開(kāi)啟相關(guān)閥門(mén)，向釜內(nèi)滴加2，6_二甲基吡啶。
[0055]5、2，6-二甲基吡啶滴加結(jié)束后，夾套停進(jìn)冷水，改進(jìn)蒸汽，用混合熱水升溫，升溫速度控制在15 °C/h，3.5h時(shí)間將料溫升至76 0C ο值得說(shuō)明的是在吡啶滴加結(jié)束后，開(kāi)啟蒸汽升溫的時(shí)候，前期升溫需緩慢進(jìn)行。
[0056]6、在81?84 °C間且保持良好回流狀態(tài)下，向反應(yīng)釜內(nèi)滴加已抽入高位槽中的氯化亞砜。
[0057]7、氯化亞砜滴加結(jié)束后，排盡夾套熱水，進(jìn)蒸汽緩慢升溫，用16h時(shí)間，以平均:TC/h的速度將料溫升至110°C，開(kāi)始排放過(guò)量的氯化亞砜。
[0058]8、繼續(xù)升溫至120°C后切換用水噴射栗真空進(jìn)行減壓蒸餾，繼續(xù)排放氯化硫等高沸點(diǎn)的副反應(yīng)產(chǎn)物，然后持續(xù)升溫至140°C間進(jìn)行保溫。
[0059]9、保溫開(kāi)始后，啟動(dòng)蒸餾用水噴射真空栗，對(duì)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱，待保溫結(jié)束，放料入蒸餾釜。
[0060]10、合成物料全部轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開(kāi)啟接收罐夾套冷卻水，啟動(dòng)蒸餾釜攪拌，在水噴射真空栗作用下，用2h時(shí)間將料溫緩慢升至165°C。然后逐漸加快升溫速度，加大真空度至0.0SMPa，將酰氯進(jìn)行減壓蒸餾至無(wú)餾出物為止，得到酰氯490kg。
[0061 ] 11、開(kāi)啟水解脫色釜真空閥門(mén)，將蒸餾出來(lái)的酰氯升溫至72 °C開(kāi)始滴加水11Okg，水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量至2500L，滴加30%濃度液堿，使溶液pH值為10，夾套進(jìn)蒸汽升溫至70°C并保溫2h，復(fù)測(cè)pH值為8.5，降溫至40°C，轉(zhuǎn)料入脫色釜，滴加鹽酸使溶液pH值為6.3，攪拌待其穩(wěn)定。停攪拌，向釜內(nèi)投入活性炭，然后在69°C保溫?cái)嚢鐸h脫色，進(jìn)冷水降溫至40°C，將溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
[0062]12、過(guò)濾后的濾液放入酸化爸，在攪拌作用下滴加鹽酸使溶液pH值為1.5，攪拌15min，用精密試紙復(fù)測(cè)穩(wěn)定后放料入離心機(jī)甩濾，濾液入沉降池，濾餅甩干后稱量，得粗品390kgο
[0063]13、按所得粗品重量10倍的水，在攪拌作用下將粗品投入精制釜，蓋好人孔蓋，夾套過(guò)蒸汽迅速升溫至回流，并排盡夾套熱水改進(jìn)冷水迅速降溫至45°C過(guò)濾，得精制品。
[0064]14、將經(jīng)過(guò)兩次精制后的精制品投入搪瓷雙錐干燥器，開(kāi)啟蒸汽和真空，在110°C進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)烘焙4.5h，真空度0.08MPa。經(jīng)取樣分析，水分<0.20%為合格，進(jìn)行降溫，取出放冷后粉碎包裝。本實(shí)施例制得的成品重量為323kg，HPLC分析含量99.21%，收率:75.12%。
[0065]實(shí)施例4
一種OB酸的制備方法，包括以下步驟:
1、檢查合成反應(yīng)釜、各處管道及閥門(mén)是否完好。將已清洗干凈的反應(yīng)釜及冷凝器在尾氣通暢的情況下烘干，然后降溫至40°C。
[0066]2、開(kāi)啟孔蓋，在尾氣真空作用下向釜內(nèi)投入己二酸365kg，蓋好人孔蓋，用真空抽入氯化亞砜900kg。切換真空閥門(mén)，將2，6_二甲基吡啶16kg和氯化亞砜1400kg抽入相應(yīng)的高位槽備滴加，停止真空。
[0067]3、投料結(jié)束后，靜止6min后，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套及冷凝器冷卻水，在尾氣放空條件下攪拌0.5h。
[0068]4、開(kāi)啟相關(guān)閥門(mén)，向釜內(nèi)滴加2，6_二甲基吡啶。
[0069]5、2，6-二甲基吡啶滴加結(jié)束后，夾套停進(jìn)冷水，改進(jìn)蒸汽，用混合熱水升溫，升溫速度控制在15 °C/h，3.5h時(shí)間將料溫升至76 0C ο值得說(shuō)明的是在吡啶滴加結(jié)束后，開(kāi)啟蒸汽升溫的時(shí)候，前期升溫需緩慢進(jìn)行。
[0070]6、在78?80°C間且保持良好回流狀態(tài)下，向反應(yīng)釜內(nèi)滴加已抽入高位槽中的氯化亞砜。
[0071]7、氯化亞砜滴加結(jié)束后，排盡夾套熱水，進(jìn)蒸汽緩慢升溫，用20h時(shí)間，以平均:TC/h的速度將料溫升至110°C，開(kāi)始排放過(guò)量的氯化亞砜。
[0072]8、繼續(xù)升溫至120°C后切換用水噴射栗真空進(jìn)行減壓蒸餾，繼續(xù)排放氯化硫等高沸點(diǎn)的副反應(yīng)產(chǎn)物，然后持續(xù)升溫至142°C間進(jìn)行保溫。
[0073]9、保溫開(kāi)始后，啟動(dòng)蒸餾用水噴射真空栗，對(duì)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱，待保溫結(jié)束，放料入蒸餾釜。
[0074]10、合成物料全部轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開(kāi)啟接收罐夾套冷卻水，啟動(dòng)蒸餾釜攪拌，在水噴射真空栗作用下，用1.5h時(shí)間將料溫緩慢升至166°C。然后逐漸加快升溫速度，加大真空度至0.07MPa，將將酰氯進(jìn)行減壓蒸餾至無(wú)餾出物為止，得到酰氯488kg。
[0075]11、開(kāi)啟水解脫色釜真空閥門(mén)，將蒸餾出來(lái)的酰氯升溫至72 °C開(kāi)始滴加120kg水，水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量至2500L，滴加30%濃度液堿，使溶液pH值為10，夾套進(jìn)蒸汽升溫至70°C并保溫2h，復(fù)測(cè)pH值為9.5，降溫至40°C，轉(zhuǎn)料入脫色釜，滴加鹽酸使溶液pH值為5.5，攪拌待其穩(wěn)定。停攪拌，向釜內(nèi)投入活性炭，然后在76°C保溫?cái)嚢鐸h脫色，進(jìn)冷水降溫至40°C，將溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
[0076]12、過(guò)濾后的濾液放入酸化爸，在攪拌作用下滴加鹽酸使溶液pH值為1.5，攪拌15min，用精密試紙復(fù)測(cè)穩(wěn)定后放料入離心機(jī)甩濾，濾液入沉降池，濾餅甩干后稱量，得粗品389kg0
[0077]13、按所得粗品重量11倍的水，在攪拌作用下將粗品投入精制釜，蓋好人孔蓋，夾套過(guò)蒸汽迅速升溫至回流，并排盡夾套熱水改進(jìn)冷水迅速降溫至45°C過(guò)濾，得精制品。
[0078]14、將經(jīng)過(guò)兩次精制后的精制品投入搪瓷雙錐干燥器，開(kāi)啟蒸汽和真空，在110 °C進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)烘焙4.5h，真空度0.08MPa。經(jīng)取樣分析，水分<0.20%為合格，進(jìn)行降溫，取出放冷后粉碎包裝。本實(shí)施例制得的成品重量為320kg，HPLC分析含量99.15%，收率:74.42%。
[0079]實(shí)施例5
一種OB酸的制備方法，包括以下步驟:
1、檢查合成反應(yīng)釜、各處管道及閥門(mén)是否完好。將已清洗干凈的反應(yīng)釜及冷凝器在尾氣通暢的情況下烘干，然后降溫至40°C。
[0080]2、開(kāi)啟孔蓋，在尾氣真空作用下向釜內(nèi)投入己二酸365kg，蓋好人孔蓋，用真空抽入氯化亞砜900kg。切換真空閥門(mén)，將3，5-二甲基吡啶25kg和氯化亞砜1300kg抽入相應(yīng)的高位槽備滴加，停止真空。
[0081 ] 3、投料結(jié)束后，靜止6min后，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套及冷凝器冷卻水，在尾氣放空條件下攪拌0.5h。
[0082]4、開(kāi)啟相關(guān)閥門(mén)，向釜內(nèi)滴加3，5-二甲基吡啶。
[0083]5、3，5-二甲基吡啶滴加結(jié)束后，夾套停進(jìn)冷水，改進(jìn)蒸汽，用混合熱水升溫，升溫速度控制在15 °C/h，3.5h時(shí)間將料溫升至76 0C ο值得說(shuō)明的是在吡啶滴加結(jié)束后，開(kāi)啟蒸汽升溫的時(shí)候，前期升溫需緩慢進(jìn)行。
[0084]6、在76?78 °C間且保持良好回流狀態(tài)下，向反應(yīng)釜內(nèi)滴加已抽入高位槽中的氯化亞砜。
[0085]7、氯化亞砜滴加結(jié)束后，排盡夾套熱水，進(jìn)蒸汽緩慢升溫，用18h時(shí)間，以平均:TC/h的速度將料溫升至110°C，開(kāi)始排放過(guò)量的氯化亞砜。
[0086]8、繼續(xù)升溫至120°C后切換用水噴射栗真空進(jìn)行減壓蒸餾，繼續(xù)排放氯化硫等高沸點(diǎn)的副反應(yīng)產(chǎn)物，然后持續(xù)升溫至140°C間進(jìn)行保溫。
[0087]9、保溫開(kāi)始后，啟動(dòng)蒸餾用水噴射真空栗，對(duì)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱，待保溫結(jié)束，放料入蒸餾釜。
[0088]10、合成物料全部轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開(kāi)啟接收罐夾套冷卻水，啟動(dòng)蒸餾釜攪拌，在水噴射真空栗作用下，用1.5h時(shí)間將料溫緩慢升至165°C。然后逐漸加快升溫速度，加大真空度至0.07MPa，將將酰氯進(jìn)行減壓蒸餾至無(wú)餾出物為止，得到酰氯502kg。
[0089]11、開(kāi)啟水解脫色釜真空閥門(mén)，將蒸餾出來(lái)的酰氯升溫至71 °C開(kāi)始滴加130kg水，水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量至2500L，滴加30%濃度液堿，使溶液pH值為11，夾套進(jìn)蒸汽升溫至65°C并保溫2h，復(fù)測(cè)pH值為10，降溫至40°C，轉(zhuǎn)料入脫色釜，滴加鹽酸使溶液pH值為5.5，攪拌待其穩(wěn)定。停攪拌，向釜內(nèi)投入活性炭，然后在76°C保溫?cái)嚢鐸h脫色，進(jìn)冷水降溫至40°C，將溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
[0090]12、過(guò)濾后的濾液放入酸化爸，在攪拌作用下滴加鹽酸使溶液pH值為1.5，攪拌15min，用精密試紙復(fù)測(cè)穩(wěn)定后放料入離心機(jī)甩濾，濾液入沉降池，濾餅甩干后稱量，得粗品375kg0
[0091]13、按所得粗品重量10倍的水，在攪拌作用下將粗品投入精制釜，蓋好人孔蓋，夾套過(guò)蒸汽迅速升溫至回流，并排盡夾套熱水改進(jìn)冷水迅速降溫至45°C過(guò)濾，得精制品355kg0
[0092]14、將經(jīng)過(guò)兩次精制后的精制品投入搪瓷雙錐干燥器，開(kāi)啟蒸汽和真空，在110°C進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)烘焙4.5h，真空度0.08MPa。經(jīng)取樣分析，水分<0.20%為合格，進(jìn)行降溫，取出放冷后粉碎包裝。本實(shí)施例制得的成品重量為321kg，HPLC分析含量99.18%，收率:74.65%。
[0093]實(shí)施例6
一種OB酸的制備方法，包括以下步驟:
1、檢查合成反應(yīng)釜、各處管道及閥門(mén)是否完好。將已清洗干凈的反應(yīng)釜及冷凝器在尾氣通暢的情況下烘干，然后降溫至40°C。
[0094]2、開(kāi)啟孔蓋，在尾氣真空作用下向釜內(nèi)投入己二酸365kg，蓋好人孔蓋，用真空抽入氯化亞砜1000kg。切換真空閥門(mén)，將卩比啶24kg、3，5-二甲基卩比啶8kg和氯化亞砜1800kg抽入相應(yīng)的高位槽備滴加，停止真空。
[0095]3、投料結(jié)束后，靜止6min后，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套及冷凝器冷卻水，在尾氣放空條件下攪拌0.5h。
[0096]4、開(kāi)啟相關(guān)閥門(mén)，向釜內(nèi)滴加催化劑。
[0097]5、催化劑滴加結(jié)束后，夾套停進(jìn)冷水，改進(jìn)蒸汽，用混合熱水升溫，升溫速度控制在15 °C/h，3.5h時(shí)間將料溫升至78 0C ο值得說(shuō)明的是在吡啶滴加結(jié)束后，開(kāi)啟蒸汽升溫的時(shí)候，前期升溫需緩慢進(jìn)行。
[0098]6、在78?80 °C間且保持良好回流狀態(tài)下，向反應(yīng)釜內(nèi)滴加已抽入高位槽中的氯化亞砜。
[0099]7、氯化亞砜滴加結(jié)束后，排盡夾套熱水，進(jìn)蒸汽緩慢升溫，用21h時(shí)間，以平均:TC/h的速度將料溫升至110°C，開(kāi)始排放過(guò)量的氯化亞砜。
[0100]8、繼續(xù)升溫至120°C后切換用水噴射栗真空進(jìn)行減壓蒸餾，繼續(xù)排放氯化硫等高沸點(diǎn)的副反應(yīng)產(chǎn)物，然后持續(xù)升溫至140°C間進(jìn)行保溫。
[0101]9、保溫開(kāi)始后，啟動(dòng)蒸餾用水噴射真空栗，對(duì)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱，待保溫結(jié)束，放料入蒸餾釜。
[0102]10、合成物料全部轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開(kāi)啟接收罐夾套冷卻水，啟動(dòng)蒸餾釜攪拌，在水噴射真空栗作用下，用1.5h時(shí)間將料溫緩慢升至165°C。然后逐漸加快升溫速度，加大真空度至0.085MPa，將將酰氯進(jìn)行減壓蒸餾至無(wú)餾出物為止，得到酰氯451kg。
[0103]11、開(kāi)啟水解脫色釜真空閥門(mén)，將蒸餾出來(lái)的酰氯升溫至72°C開(kāi)始滴加I 1kg水，水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量至2500L，滴加30%濃度液堿，使溶液pH值為10.5，夾套進(jìn)蒸汽升溫至65 °C并保溫2h，復(fù)測(cè)pH值為9.8，降溫至40 V，轉(zhuǎn)料入脫色釜，滴加鹽酸使溶液pH值為6，攪拌待其穩(wěn)定。停攪拌，向釜內(nèi)投入活性炭，然后在76°C保溫?cái)嚢鐸h脫色，進(jìn)冷水降溫至40°C，將溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
[0104]12、過(guò)濾后的濾液放入酸化爸，在攪拌作用下滴加鹽酸使溶液pH值為1.5，攪拌15min，用精密試紙復(fù)測(cè)穩(wěn)定后放料入離心機(jī)甩濾，濾液入沉降池，濾餅甩干后稱量，得粗品341kg0
[0105]13、按所得粗品重量9倍的水，在攪拌作用下將粗品投入精制釜，蓋好人孔蓋，夾套過(guò)蒸汽迅速升溫至回流，并排盡夾套熱水改進(jìn)冷水迅速降溫至45°C過(guò)濾，得精制品。
[0106]14、將經(jīng)過(guò)兩次精制后的精制品投入搪瓷雙錐干燥器，開(kāi)啟蒸汽和真空，在110°C進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)烘焙4.5h，真空度0.08MPa。經(jīng)取樣分析，水分<0.20%為合格，進(jìn)行降溫，取出放冷后粉碎包裝。本實(shí)施例所制得的成品重量為320kg，HPLC分析含量99.08%，收率:74.41%o
[0107]實(shí)施例7
一種OB酸的制備方法，包括以下步驟:
1、檢查合成反應(yīng)釜、各處管道及閥門(mén)是否完好。將已清洗干凈的反應(yīng)釜及冷凝器在尾氣通暢的情況下烘干，然后降溫至40°C。
[0108]2、開(kāi)啟孔蓋，在尾氣真空作用下向釜內(nèi)投入己二酸365kg，蓋好人孔蓋，用真空抽入氯化亞砜1000kg。切換真空閥門(mén)，將卩比啶24kg、2，6-二甲基卩比啶5kg和氯化亞砜100kg抽入相應(yīng)的高位槽備滴加，停止真空。
[0109]3、投料結(jié)束后，靜止6min后，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套及冷凝器冷卻水，在尾氣放空條件下攪拌0.5h。
[0110]4、開(kāi)啟相關(guān)閥門(mén)，向釜內(nèi)滴加催化劑。
[0111]5、催化劑滴加結(jié)束后，夾套停進(jìn)冷水，改進(jìn)蒸汽，用混合熱水升溫，升溫速度控制在15 °C/h，3.5h時(shí)間將料溫升至76 0C ο值得說(shuō)明的是在吡啶滴加結(jié)束后，開(kāi)啟蒸汽升溫的時(shí)候，前期升溫需緩慢進(jìn)行。
[0112]6、在79?81°C間且保持良好回流狀態(tài)下，向反應(yīng)釜內(nèi)滴加已抽入高位槽中的氯化亞砜。
[0113]7、氯化亞砜滴加結(jié)束后，排盡夾套熱水，進(jìn)蒸汽緩慢升溫，用18h時(shí)間，以平均:TC/h的速度將料溫升至110°C，開(kāi)始排放過(guò)量的氯化亞砜。
[0114]8、繼續(xù)升溫至120°C后切換用水噴射栗真空進(jìn)行減壓蒸餾，繼續(xù)排放氯化硫等高沸點(diǎn)的副反應(yīng)產(chǎn)物，然后持續(xù)升溫至145°C間進(jìn)行保溫。
[0115]9、保溫開(kāi)始后，啟動(dòng)蒸餾用水噴射真空栗，對(duì)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱，待保溫結(jié)束，放料入蒸餾釜。
[0116]10、合成物料全部轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開(kāi)啟接收罐夾套冷卻水，啟動(dòng)蒸餾釜攪拌，在水噴射真空栗作用下，用1.5h時(shí)間將料溫緩慢升至165°C。然后逐漸加快升溫速度，加大真空度至0.08MPa，將將酰氯進(jìn)行減壓蒸餾至無(wú)餾出物為止，得到酰氯510kg。
[0117]11、開(kāi)啟水解脫色釜真空閥門(mén)，將蒸餾出來(lái)的酰氯升溫至72°C開(kāi)始滴加150kg水，水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量至2300L，滴加30%濃度液堿，使溶液pH值為10，夾套進(jìn)蒸汽升溫至70°C并保溫2h，復(fù)測(cè)pH值為9.5，降溫至40°C，轉(zhuǎn)料入脫色釜，滴加鹽酸使溶液pH值為5，攪拌待其穩(wěn)定。停攪拌，向釜內(nèi)投入活性炭，然后在76°C保溫?cái)嚢鐸h脫色，進(jìn)冷水降溫至40°C，將溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
[0118]12、過(guò)濾后的濾液放入酸化爸，在攪拌作用下滴加鹽酸使溶液pH值為1.5，攪拌15min，用精密試紙復(fù)測(cè)穩(wěn)定后放料入離心機(jī)甩濾，濾液入沉降池，濾餅甩干后稱量，得粗品357kg0
[0119]13、按所得粗品重量11倍的水，在攪拌作用下將粗品投入精制釜，蓋好人孔蓋，夾套過(guò)蒸汽迅速升溫至回流，并排盡夾套熱水改進(jìn)冷水迅速降溫至40°C過(guò)濾，得精制品。
[0120]14、將經(jīng)過(guò)兩次精制后的精制品投入搪瓷雙錐干燥器，開(kāi)啟蒸汽和真空，在110°C進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)烘焙4.5h，真空度0.08MPa。經(jīng)取樣分析，水分<0.20%為合格，進(jìn)行降溫，取出放冷后粉碎包裝。本實(shí)施例所制得的成品重量為318 k g，H P L C分析含量9 9.12 %，收率:73.95%o
[0121]實(shí)施例8
一種OB酸的制備方法，包括以下步驟:
1、檢查合成反應(yīng)釜、各處管道及閥門(mén)是否完好。將已清洗干凈的反應(yīng)釜及冷凝器在尾氣通暢的情況下烘干，然后降溫至40°C。
[0122]2、開(kāi)啟孔蓋，在尾氣真空作用下向釜內(nèi)投入己二酸365kg，蓋好人孔蓋，用真空抽入氯化亞砜900kg。切換真空閥門(mén)，將3，5-二甲基卩比啶8kg、2，6-二甲基卩比啶7kg和氯化亞砜100kg抽入相應(yīng)的高位槽備滴加，停止真空。
[0123]3、投料結(jié)束后，靜止6min后，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套及冷凝器冷卻水，在尾氣放空條件下攪拌0.5h。
[0124]4、開(kāi)啟相關(guān)閥門(mén)，向釜內(nèi)滴加催化劑。
[0125]5、催化劑滴加結(jié)束后，夾套停進(jìn)冷水，改進(jìn)蒸汽，用混合熱水升溫，升溫速度控制在15 °C/h，3.5h時(shí)間將料溫升至76 0C ο值得說(shuō)明的是在吡啶滴加結(jié)束后，開(kāi)啟蒸汽升溫的時(shí)候，前期升溫需緩慢進(jìn)行。
[0126]6、在85?88°C間且保持良好回流狀態(tài)下，向反應(yīng)釜內(nèi)滴加已抽入高位槽中的氯化亞砜。
[0127]7、氯化亞砜滴加結(jié)束后，排盡夾套熱水，進(jìn)蒸汽緩慢升溫，用19h時(shí)間，以平均:TC/h的速度將料溫升至110°C，開(kāi)始排放過(guò)量的氯化亞砜。
[0128]8、繼續(xù)升溫至120°C后切換用水噴射栗真空進(jìn)行減壓蒸餾，繼續(xù)排放氯化硫等高沸點(diǎn)的副反應(yīng)產(chǎn)物，然后持續(xù)升溫至140°C間進(jìn)行保溫。
[0129]9、保溫開(kāi)始后，啟動(dòng)蒸餾用水噴射真空栗，對(duì)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱，待保溫結(jié)束，放料入蒸餾釜。
[0130]10、合成物料全部轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開(kāi)啟接收罐夾套冷卻水，啟動(dòng)蒸餾釜攪拌，在水噴射真空栗作用下，用1.5h時(shí)間將料溫緩慢升至165°C。然后逐漸加快升溫速度，加大真空度至0.07MPa，將將酰氯進(jìn)行減壓蒸餾至無(wú)餾出物為止，得到酰氯492kg。
[0131 ] 11、開(kāi)啟水解脫色釜真空閥門(mén)，將蒸餾出來(lái)的酰氯升溫至72°C開(kāi)始滴加130kg水，水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量至2500L，滴加30%濃度液堿，使溶液pH值為10.5，夾套進(jìn)蒸汽升溫至70 °C并保溫2h，復(fù)測(cè)pH值為9.8，降溫至40 V，轉(zhuǎn)料入脫色釜，滴加鹽酸使溶液pH值為5.5，攪拌待其穩(wěn)定。停攪拌，向釜內(nèi)投入活性炭，然后在76°C保溫?cái)嚢鐸h脫色，進(jìn)冷水降溫至40°C，將溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
[0132]12、過(guò)濾后的濾液放入酸化釜，在攪拌作用下滴加鹽酸使溶液pH值為2，攪拌15min，用精密試紙復(fù)測(cè)穩(wěn)定后放料入離心機(jī)甩濾，濾液入沉降池，濾餅甩干后稱量，得粗品349kgο
[0133]13、按所得粗品重量10倍的水，在攪拌作用下將粗品投入精制釜，蓋好人孔蓋，夾套過(guò)蒸汽迅速升溫至回流，并排盡夾套熱水改進(jìn)冷水迅速降溫至45°C過(guò)濾，得精制品。
[0134]14、將經(jīng)過(guò)兩次精制后的精制品投入搪瓷雙錐干燥器，開(kāi)啟蒸汽和真空，在110°C進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)烘焙4h，真空度0.08MPa。經(jīng)取樣分析，水分彡0.20%為合格，進(jìn)行降溫，取出放冷后粉碎包裝。本實(shí)施例所制得的成品重量323kg，HPLC分析含量99.05%，收率:75.1%。
[0135]實(shí)施例9
一種OB酸的制備方法，包括以下步驟:
1、檢查合成反應(yīng)釜、各處管道及閥門(mén)是否完好。將已清洗干凈的反應(yīng)釜及冷凝器在尾氣通暢的情況下烘干，然后降溫至40°C。
[0136]2、開(kāi)啟孔蓋，在尾氣真空作用下向釜內(nèi)投入己二酸365kg和4-二甲基吡啶3kg，蓋好人孔蓋，用真空抽入氯化亞砜1000kg。切換真空閥門(mén)，將吡啶20kg和氯化亞砜100kg抽入相應(yīng)的高位槽備滴加，停止真空。
[0137]3、投料結(jié)束后，靜止6min后，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套及冷凝器冷卻水，在尾氣放空條件下攪拌0.5h。
[0138]4、開(kāi)啟相關(guān)閥門(mén)，向釜內(nèi)滴加催化劑。
[0139]5、催化劑滴加結(jié)束后，夾套停進(jìn)冷水，改進(jìn)蒸汽，用混合熱水升溫，升溫速度控制在15 °C/h，3.5h時(shí)間將料溫升至76 0C ο值得說(shuō)明的是在吡啶滴加結(jié)束后，開(kāi)啟蒸汽升溫的時(shí)候，前期升溫需緩慢進(jìn)行。
[0140]6、在80?82°C間且保持良好回流狀態(tài)下，向反應(yīng)釜內(nèi)滴加已抽入高位槽中的氯化亞砜。
[0141]7、氯化亞砜滴加結(jié)束后，排盡夾套熱水，進(jìn)蒸汽緩慢升溫，用20h時(shí)間，以平均:TC/h的速度將料溫升至110°C，開(kāi)始排放過(guò)量的氯化亞砜。
[0142]8、繼續(xù)升溫至120°C后切換用水噴射栗真空進(jìn)行減壓蒸餾，繼續(xù)排放氯化硫等高沸點(diǎn)的副反應(yīng)產(chǎn)物，然后持續(xù)升溫至140°C間進(jìn)行保溫。
[0143]9、保溫開(kāi)始后，啟動(dòng)蒸餾用水噴射真空栗，對(duì)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱，待保溫結(jié)束，放料入蒸餾釜。
[0144]10、合成物料全部轉(zhuǎn)入蒸餾釜后，開(kāi)啟接收罐夾套冷卻水，啟動(dòng)蒸餾釜攪拌，在水噴射真空栗作用下，用1.5h時(shí)間將料溫緩慢升至170°C。然后逐漸加快升溫速度，加大真空度至0.085MPa，將將酰氯進(jìn)行減壓蒸餾至無(wú)餾出物為止，得到酰氯505kg。
[0145]11、開(kāi)啟水解脫色釜真空閥門(mén)，將蒸餾出來(lái)的酰氯升溫至72°C開(kāi)始滴加150kg水，水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量至2500L，滴加30%濃度液堿，使溶液pH值為9.7，夾套進(jìn)蒸汽升溫至65°C并保溫2h，復(fù)測(cè)pH值為9.3，降溫至40°C，轉(zhuǎn)料入脫色釜，滴加鹽酸使溶液pH值為5.5，攪拌待其穩(wěn)定。停攪拌，向釜內(nèi)投入活性炭，然后在78°C保溫?cái)嚢鐸h脫色，進(jìn)冷水降溫至40°C，將溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
[0146]12、過(guò)濾后的濾液放入酸化爸，在攪拌作用下滴加鹽酸使溶液pH值為1.5，攪拌15min，用精密試紙復(fù)測(cè)穩(wěn)定后放料入離心機(jī)甩濾，濾液入沉降池，濾餅甩干后稱量，得粗品373kg0
[0147]13、按所得粗品重量11倍的水，在攪拌作用下將粗品投入精制釜，蓋好人孔蓋，夾套過(guò)蒸汽迅速升溫至回流，并排盡夾套熱水改進(jìn)冷水迅速降溫至45°C過(guò)濾，得精制品。
[0148]14、將經(jīng)過(guò)兩次精制后的精制品投入搪瓷雙錐干燥器，開(kāi)啟蒸汽和真空，在110°C進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)烘焙4.5h，真空度0.08MPa。經(jīng)取樣分析，水分<0.20%為合格，進(jìn)行降溫，取出放冷后粉碎包裝。本實(shí)施例所制得的成品重量320kg，HPLC分析含量99.20%，收率:74.42%。
[0149]值得說(shuō)明的是，本發(fā)明通過(guò)己二酸和氯化亞砜合成OB酸，采用的是2，6_二甲基吡啶、3，5-二甲基吡啶和4-二甲基吡啶作為催化劑或催化劑的組成部分，能夠大大地提高收率，而且采用本發(fā)明的方法能夠大大地縮短反應(yīng)時(shí)間。
[0150]按照上述實(shí)施例，便可很好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。值得說(shuō)明的是，基于上述設(shè)計(jì)的前提下，為解決同樣的技術(shù)問(wèn)題，即使在本發(fā)明上做出的一些無(wú)實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)或潤(rùn)色，所采用的技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)仍然與本發(fā)明一樣，故其也應(yīng)當(dāng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種OB酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將重量比為1:5?12的己二酸和氯化亞砜加入到反應(yīng)釜內(nèi)，并將催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌，升溫至75?95 °C進(jìn)行反應(yīng)，后經(jīng)過(guò)高溫得酰氯； (2)水解酰氯至完全為固體，補(bǔ)充水量，然后調(diào)節(jié)pH值為9?12，升溫至60?95°C，保溫2?2.5h;然后轉(zhuǎn)料入脫色釜，調(diào)節(jié)pH值為5?8，接著進(jìn)行攪拌脫色，最后進(jìn)行過(guò)濾，得濾液； (3 )向?yàn)V液中加入鹽酸，攪拌，離心，得粗品； (4)向精制釜內(nèi)加入所得粗品重量8?12倍的水，然后加入粗品，升溫回流30?60min再進(jìn)行過(guò)濾，得精制品； (5 )將精制品進(jìn)行干燥、粉碎、包裝，即得產(chǎn)品； 其中，催化劑為3，5_二甲基吡啶、2，6_二甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶中的至少一種；或者催化劑為3，5_ 二甲基吡啶、2，6_ 二甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶中至少一種與吡啶的組合。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種OB酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)先將己二酸和催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，然后再加入氯化亞砜，攪拌，升溫至75?95°C進(jìn)行反應(yīng)，然后升溫至130?160°C進(jìn)行保溫;最后將反應(yīng)釜中物料放入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾，得酰氯。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種OB酸的制備方法，其特征在于，所述步驟與(I)將己二酸和催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加入部分氯化亞砜，攪拌;再向反應(yīng)釜內(nèi)滴加催化劑，升溫至75?95°C;然后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加剩余的氯化亞砜，滴加結(jié)束后升溫至110°C，進(jìn)行減壓蒸餾，再升溫至130?160°C，進(jìn)行保溫;最后將反應(yīng)釜中物料放入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾，得酰氯。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種OB酸的制備方法，其特征在于，步驟(I)中在第二次的催化劑滴加結(jié)束后，以15?25°C/h的速度升溫至75?95°C。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種OB酸的制備方法，其特征在于，步驟(I)中在第二次的氯化亞砜滴加結(jié)束后，首先用14?22h逐漸升溫至100?120 °C，開(kāi)始排放過(guò)量的氯化亞砜;然后接著升溫至130°C。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種OB酸的制備方法，其特征在于，步驟(I)中在升溫至130°C后，進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，繼續(xù)排放氯化硫。7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種OB酸的制備方法，其特征在于，步驟(I)中在物料放入蒸餾釜后，用I?2h的時(shí)間將料溫緩慢升至165?175°C，放出接收罐內(nèi)的前期餾份;然后逐步加快升溫速度，并加大真空度至0.06?0.095MPa，進(jìn)行減壓蒸餾。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種OB酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的水解酰氯至完全為固體是將酰氯升溫至60?120°C，然后滴加入酰氯重量0.2?0.4倍的水，使酰氯水解至完全為固體。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種OB酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)脫色的具體操作是:將物料轉(zhuǎn)入脫色釜后，滴加礦物酸使PH值為5?8，攪拌待其穩(wěn)定;然后向脫色釜內(nèi)加入活性炭，在60?85 °C的條件下保溫?cái)嚢鐸?2.5h脫色。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種OB酸的制備方法，其特征在于，步驟(3)具體操作為將濾液放入酸化Il，然后在攪拌作用下滴加礦物酸至pH值為I?3，最后將物料放入離心機(jī)用濾，得粗品O
【文檔編號(hào)】C07D333/38GK105906606SQ201610348698
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年5月24日
【發(fā)明人】石奕, 李宗君, 麥青
【申請(qǐng)人】四川省運(yùn)通化工有限公司