一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法
【專利摘要】一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，涉及橡膠混煉領(lǐng)域，包括如下步驟：（1）一段母膠制備步驟：a、生膠塑煉階段；b、快速升溫階段；c、慢速升溫階段Ⅰ；d、慢速升溫階段Ⅱ；e、恒溫反應(yīng)階段；（2）二段母膠制備步驟：步驟a；b、快速升溫階段；c、慢速升溫階段Ⅰ；d、慢速升溫階段Ⅱ；e、恒溫反應(yīng)階段。本發(fā)明提供一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，將參與硅烷化反應(yīng)的橡膠、白炭黑、硅烷偶聯(lián)劑放在一段母膠中充分反應(yīng)，避免了其他輔料對白炭黑與偶聯(lián)劑反應(yīng)的影響，從而提高了白炭黑的硅烷化反應(yīng)程度。
【專利說明】
一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及橡膠混煉領(lǐng)域，尤其涉及一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著國內(nèi)綠色輪胎技術(shù)的不斷進步，在輪胎胎面橡膠中開始應(yīng)用大量的白炭黑取 代炭黑作為主要補強材料。由于白炭黑屬于無機填料，本身與橡膠的相容性很差。因此國際 上通常使用硅烷偶聯(lián)劑來幫助白炭黑進行分散。而這個過程屬于化學(xué)吸熱反應(yīng)，需要在一 定的溫度下進行。因此本發(fā)明提供一種白炭黑橡膠恒溫控制的混煉工藝，使白炭黑在橡膠 中充分分散的同時，達到更高的硅烷化反應(yīng)程度，從而使橡膠獲得更好的動態(tài)性能，降低輪 胎滾動阻力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明為了解決上述的現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種高白炭黑填充量的橡膠的多段 式混煉方法，能夠提高白炭黑的硅烷化反應(yīng)程度。
[0004] 發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步 驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速50-60rpm，加壓15-30秒，密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm 2; b、快速升溫階段：加入6%-12%白炭黑重量份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為1-6的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份 為80-100的白炭黑，保持轉(zhuǎn)速50-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm 2，升溫至95-110 °C ; c、慢速升 溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至40_50rpm，保持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力5-6kg/cm2，升溫至110-125 °C ; d、 慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至30-40rpm，溫度達到后145-150°C;e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫 混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在15-35 rpm，持續(xù)60-100秒后，加入重量份為10-25的軟化劑，并 繼續(xù)進行恒溫混煉60-100秒； (2) 二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速50-60rpm，加壓15-25秒， 密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm 2;b、快速升溫階段:加入重量份為2-6的活性劑、重量份為ΙΑ 的防老劑和重量份為 1-3 的樹脂后 ，關(guān)進料門 ，保持轉(zhuǎn)速 50-60rpm，上頂栓壓力 5-6kg/cm2， 升溫至95-110°C;c、慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至40-50rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm 2,升溫至 120-135°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至30-40rpm，溫度達到140-145°C;e、恒溫反應(yīng)階 段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在12-30 rpm，持續(xù)30-60秒后，加入重量份為3-10的 軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉30-60秒。
[0005] -種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速55-60rpm，加壓18-28秒，密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm2; b、快速升溫階段：加入8%-11%白炭黑重量份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為2-5的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份 為85-95的白炭黑，保持轉(zhuǎn)速55-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm2，升溫至100-105°C ; c、慢速升 溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至43-48rpm，保持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力5-6kg/cm2，升溫至115-120 °C ; d、 慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至33-37rpm，溫度達到后145-150°C;e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫 混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在20-30 rpm，持續(xù)70-90秒后，加入重量份為15-20的軟化劑，并繼 續(xù)進行恒溫混煉70-100秒； (2)二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速55-60rpm，加壓18-22秒， 密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm2;b、快速升溫階段:加入重量份為3-5的活性劑、重量份為2-3的防老劑和重量份為2-3的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速55-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm 2， 升溫至95-105°C ;c、慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至43-48rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm2,升溫至 120-130°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至33-37rpm，溫度達到142-143°C;e、恒溫反應(yīng)階 段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在15-25 rpm，持續(xù)35-50秒后，加入重量份為5-8的軟 化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉40-60秒。
[0006] -種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速60rpm，加壓25秒，密煉機的上頂栓壓力6kg/cm 2; b、快速升溫階段:加入10%白炭黑重量 份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為3的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份為90的白炭黑，保 持轉(zhuǎn)速60印111，上頂栓壓力61^/〇11 2，升溫至100<€;〇、慢速升溫階段1:轉(zhuǎn)速降低至45印111，保 持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力6kg/cm 2,升溫至120°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至35rpm，溫度 達到后148°C;e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在25 rpm，持續(xù)80秒后， 加入重量份為20的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉100秒； (2) 二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速60rpm，加壓20秒，密煉機 的上頂栓壓力6kg/cm2;b、快速升溫階段:加入重量份為4的活性劑、重量份為3的防老劑和 重量份為2的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速60rpm，上頂栓壓力6kg/cm 2,升溫至100°C;c、慢速 升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至45rpm，上頂栓壓力6kg/cm2,升溫至125°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速 降低至35rpm，溫度達到143°C;e、恒溫反應(yīng)階段：進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在20 rpm，持續(xù)40秒后，加入重量份為6的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉60秒。
[0007] 所述的密煉機為BB430密煉機。
[0008]所述的白炭黑分散劑為改性鋅皂鹽。
[0009] 所述的軟化劑為環(huán)保芳烴油TDAE。環(huán)保芳烴油TDAE生產(chǎn)廠家為德國漢圣。
[0010] 所述的活性劑為氧化鋅，防老劑為6Pro，樹脂為辛基樹脂SP1068。防老劑6Pro生產(chǎn) 廠家為山東圣奧，辛基樹脂SP1068生產(chǎn)廠家為圣萊科特。
[0011] 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果是： 本發(fā)明提供一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，將參與硅烷化反應(yīng)的橡 膠、白炭黑、硅烷偶聯(lián)劑放在一段母膠中充分反應(yīng)，避免了其他輔料對白炭黑與偶聯(lián)劑反應(yīng) 的影響，從而提高了白炭黑的硅烷化反應(yīng)程度。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明實驗例的佩恩效應(yīng)的測定結(jié)果圖。
[0013]圖2為本發(fā)明實驗例的60°C應(yīng)變掃描的測定結(jié)果圖。
【具體實施方式】
[0014] 實施例1 一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速50-60rpm，加壓15-30秒，密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm2; b、快速升溫階段：加入6%-12%白炭黑重量份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為1-6的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份 為80-100的白炭黑，保持轉(zhuǎn)速50-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm 2，升溫至95-110 °C ; c、慢速升 溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至40_50rpm，保持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力5-6kg/cm2,升溫至110-125°C;d、 慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至30-40rpm，溫度達到后145-150°C，控制溫度上升速度后，溫度 控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控 制程序，轉(zhuǎn)速控制在15-35 rpm，持續(xù)60-100秒后，加入重量份為10-25的軟化劑，并繼續(xù)進 行恒溫混煉60-100秒，通過控制在較高的溫度下，使白炭黑與偶聯(lián)劑的硅烷化反應(yīng)更加充 分，橡膠的動態(tài)性能更好。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升， 加入軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0015] (2)二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速50-60rpm，加壓15-25 秒，密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm 2;b、快速升溫階段:加入重量份為2-6的活性劑、重量份 為1-4的防老劑和重量份為1-3的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速50-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/ cm2，升溫至95-110°C ; c、慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至40-50rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm2，升溫 至120-135°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至30-40rpm，溫度達到140-145°C;在升溫階段， 控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。e、恒溫 反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在12-30 rpm，持續(xù)30-60秒后，加入重量份為 3-10的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉30-60秒，在恒溫反應(yīng)階段的溫度下，硅烷化反應(yīng)能夠 繼續(xù)進行，從而獲得更好的動態(tài)性能。同時避免橡膠因為偶聯(lián)劑中的硫發(fā)生早期焦燒。因為 高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的 溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0016] -種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速55-60rpm，加壓18-28秒，密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm2; b、快速升溫階段：加入8%-11%白炭黑重量份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為2-5的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份 為85-95的白炭黑，保持轉(zhuǎn)速55-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm 2，升溫至100-105°C ; c、慢速升 溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至43-48rpm，保持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力5-6kg/cm2，升溫至115-120 °C ; d、 慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至33-37rpm，溫度達到后145-150°C，控制溫度上升速度后，溫度 控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控 制程序，轉(zhuǎn)速控制在20-30 rpm，持續(xù)70-90秒后，加入重量份為15-20的軟化劑，并繼續(xù)進行 恒溫混煉70-100秒，通過控制在較高的溫度下，使白炭黑與偶聯(lián)劑的硅烷化反應(yīng)更加充分， 橡膠的動態(tài)性能更好。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入 軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0017] (2)二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速55-60rpm，加壓18-22 秒，密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm2;b、快速升溫階段:加入重量份為3-5的活性劑、重量份 為2-3的防老劑和重量份為2-3的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速55-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/ cm2，升溫至95-105°C ; c、慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至43-48rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm2，升溫 至120-130°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至33-37rpm，溫度達到142-143°C，控制溫度上 升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段： 進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在15-25 rpm，持續(xù)35-50秒后，加入重量份為5-8的軟化 劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉40-60秒，在恒溫反應(yīng)階段的溫度下，硅烷化反應(yīng)能夠繼續(xù)進行，從 而獲得更好的動態(tài)性能。同時避免橡膠因為偶聯(lián)劑中的硫發(fā)生早期焦燒。因為高份數(shù)白炭 黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫 度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0018] -種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速60rpm，加壓25秒，密煉機的上頂栓壓力6kg/cm2; b、快速升溫階段:加入10%白炭黑重量 份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為3的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份為90的白炭黑，保 持轉(zhuǎn)速60印111，上頂栓壓力61^/〇11 2，升溫至100<€;〇、慢速升溫階段1:轉(zhuǎn)速降低至45印111，保 持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力6kg/cm 2,升溫至120°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至35rpm，溫度 達到后148°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早 期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在25 rpm，持續(xù)80秒后，加入重 量份為20的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉100秒，通過控制在較高的溫度下，使白炭黑與偶 聯(lián)劑的硅烷化反應(yīng)更加充分，橡膠的動態(tài)性能更好。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm 轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā) 生早期焦燒。
[0019] (2)二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速60rpm，加壓20秒，密 煉機的上頂栓壓力6kg/cm2;b、快速升溫階段:加入重量份為4的活性劑、重量份為3的防老 劑和重量份為2的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速60rpm，上頂栓壓力6kg/cm2，升溫至100°C ; c、 慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至45rpm，上頂栓壓力6kg/cm2,升溫至125°C;d、慢速升溫階段Π : 轉(zhuǎn)速降低至35rpm，溫度達到143°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上 升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段：進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在20 rpm，持續(xù)40秒后，加入重量份為6的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉60秒，在恒溫反應(yīng)階段的 溫度下，硅烷化反應(yīng)能夠繼續(xù)進行，從而獲得更好的動態(tài)性能。同時避免橡膠因為偶聯(lián)劑中 的硫發(fā)生早期焦燒。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟 化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0020] 所述的密煉機為BB430密煉機。
[0021] 所述的白炭黑分散劑為改性鋅皂鹽。
[0022]所述的軟化劑為環(huán)保芳烴油TDAE。
[0023]所述的活性劑為氧化鋅，防老劑為6PH)，樹脂為辛基樹脂SP1068。
[0024] 實施例2 一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速50rpm，加壓15秒，密煉機的上頂栓壓力5kg/cm2;b、快速升溫階段:加入6%白炭黑重量 份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為1的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份為80的白炭黑，保 持轉(zhuǎn)速50rpm，上頂栓壓力5kg/cm 2，升溫至95°C ; c、慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至40rpm，保持 此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力5kg/cm2,升溫至110°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至30rpm，溫度達 到后145°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期 焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在15 rpm，持續(xù)60秒后，加入重量 份為10的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉60秒，通過控制在較高的溫度下，使白炭黑與偶聯(lián)劑 的硅烷化反應(yīng)更加充分，橡膠的動態(tài)性能更好。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-3 5rpm轉(zhuǎn)速 下溫度會繼續(xù)上升，加入軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早 期焦燒。
[0025] (2)二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速50rpm，加壓15秒，密 煉機的上頂栓壓力5kg/cm2;b、快速升溫階段:加入重量份為2的活性劑、重量份為1的防老 劑和重量份為1的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速50rpm，上頂栓壓力5kg/cm2,升溫至95°C;c、 慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至40rpm，上頂栓壓力5kg/cm 2,升溫至120°C;d、慢速升溫階段Π : 轉(zhuǎn)速降低至30rpm，溫度達到140°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上 升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段：進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在12 rpm，持續(xù)30秒后，加入重量份為3的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉30秒，在恒溫反應(yīng)階段的 溫度下，硅烷化反應(yīng)能夠繼續(xù)進行，從而獲得更好的動態(tài)性能。同時避免橡膠因為偶聯(lián)劑中 的硫發(fā)生早期焦燒。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟 化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0026]所述的密煉機為BB430密煉機。
[0027]所述的白炭黑分散劑為改性鋅皂鹽。
[0028]所述的軟化劑為環(huán)保芳烴油TDAE。
[0029]所述的活性劑為氧化鋅，防老劑為6PH)，樹脂為辛基樹脂SP1068。
[0030] 實施例3 一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速60rpm，加壓30秒，密煉機的上頂栓壓力6kg/cm2; b、快速升溫階段:加入12%白炭黑重量 份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為6的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份為100的白炭黑，保 持轉(zhuǎn)速60印111，上頂栓壓力61^/〇11 2，升溫至110<€;〇、慢速升溫階段1:轉(zhuǎn)速降低至50印111，保 持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力6kg/cm 2,升溫至125°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至40rpm，溫度 達到后150°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早 期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在35 rpm，持續(xù)100秒后，加入 重量份為25的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉100秒，通過控制在較高的溫度下，使白炭黑與 偶聯(lián)劑的硅烷化反應(yīng)更加充分，橡膠的動態(tài)性能更好。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡 膠發(fā)生早期焦燒。
[0031] (2)二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速60rpm，加壓25秒，密 煉機的上頂栓壓力6kg/cm2;b、快速升溫階段:加入重量份為6的活性劑、重量份為4的防老 劑和重量份為3的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速60rpm，上頂栓壓力6kg/cm2，升溫至110 °C ; c、 慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至50rpm，上頂栓壓力6kg/cm2,升溫至135°C;d、慢速升溫階段Π : 轉(zhuǎn)速降低至40rpm，溫度達到145°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上 升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段：進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在30 rpm，持續(xù)60秒后，加入重量份為10的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉 60秒，在恒溫反應(yīng)階段的 溫度下，硅烷化反應(yīng)能夠繼續(xù)進行，從而獲得更好的動態(tài)性能。同時避免橡膠因為偶聯(lián)劑中 的硫發(fā)生早期焦燒。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟 化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0032]所述的密煉機為BB430密煉機。
[0033]所述的白炭黑分散劑為改性鋅皂鹽。
[0034]所述的軟化劑為環(huán)保芳烴油TDAE。
[0035]所述的活性劑為氧化鋅，防老劑為6PH)，樹脂為辛基樹脂SP1068。
[0036] 實施例4 一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速60rpm，加壓25秒，密煉機的上頂栓壓力6kg/cm2; b、快速升溫階段:加入10%白炭黑重量 份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為3的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份為90的白炭黑，保 持轉(zhuǎn)速60印111，上頂栓壓力61^/〇11 2，升溫至100<€;〇、慢速升溫階段1:轉(zhuǎn)速降低至45印111，保 持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力6kg/cm 2,升溫至120°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至35rpm，溫度 達到后148°C，，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早 期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在25 rpm，持續(xù)80秒后，加入重 量份為20的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉100秒，通過控制在較高的溫度下，使白炭黑與偶 聯(lián)劑的硅烷化反應(yīng)更加充分，橡膠的動態(tài)性能更好。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm 轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā) 生早期焦燒。
[0037] (2)二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速60rpm，加壓20秒，密 煉機的上頂栓壓力6kg/cm2;b、快速升溫階段:加入重量份為4的活性劑、重量份為3的防老 劑和重量份為2的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速60rpm，上頂栓壓力6kg/cm2，升溫至100°C ; c、 慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至45rpm，上頂栓壓力6kg/cm2,升溫至125°C;d、慢速升溫階段Π : 轉(zhuǎn)速降低至35rpm，溫度達到143°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上 升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段：進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在20 rpm，持續(xù)40秒后，加入重量份為6的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉60秒，在恒溫反應(yīng)階段的 溫度下，硅烷化反應(yīng)能夠繼續(xù)進行，從而獲得更好的動態(tài)性能。同時避免橡膠因為偶聯(lián)劑中 的硫發(fā)生早期焦燒。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟 化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0038]所述的密煉機為BB430密煉機。
[0039] 所述的白炭黑分散劑為改性鋅皂鹽。
[0040] 所述的軟化劑為環(huán)保芳烴油TDAE。
[00411所述的活性劑為氧化鋅，防老劑為6PH)，樹脂為辛基樹脂SP1068。
[0042] 實施例5 一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速55rpm，加壓18秒，密煉機的上頂栓壓力5kg/cm2;b、快速升溫階段:加入8%白炭黑重量 份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為2的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份為85的白炭黑，保 持轉(zhuǎn)速55印111，上頂栓壓力51^/〇11 2，升溫至100<€;〇、慢速升溫階段1:轉(zhuǎn)速降低至43印111，保 持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力5kg/cm 2,升溫至115°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至33rpm，溫度 達到后145°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早 期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在20rpm，持續(xù)70秒后，加入重 量份為15的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉70秒，通過控制在較高的溫度下，使白炭黑與偶聯(lián) 劑的硅烷化反應(yīng)更加充分，橡膠的動態(tài)性能更好。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn) 速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生 早期焦燒。
[0043] (2)二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速55rpm，加壓18秒，密 煉機的上頂栓壓力5kg/cm2;b、快速升溫階段:加入重量份為3的活性劑、重量份為2的防老 劑和重量份為2的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速55rpm，上頂栓壓力5kg/cm 2,升溫至95°C;c、 慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至43rpm，上頂栓壓力5kg/cm2,升溫至120°C;d、慢速升溫階段Π : 轉(zhuǎn)速降低至33rpm，溫度達到142°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上 升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段：進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在15 rpm，持續(xù)35秒后，加入重量份為5的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉40秒，在恒溫反應(yīng)階段的 溫度下，硅烷化反應(yīng)能夠繼續(xù)進行，從而獲得更好的動態(tài)性能。同時避免橡膠因為偶聯(lián)劑中 的硫發(fā)生早期焦燒。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟 化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0044] 所述的密煉機為BB430密煉機。
[0045] 所述的白炭黑分散劑為改性鋅皂鹽。
[0046] 所述的軟化劑為環(huán)保芳烴油TDAE。
[0047] 所述的活性劑為氧化鋅，防老劑為6PH)，樹脂為辛基樹脂SP1068。
[0048] 實施例6 一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速60rpm，加壓28秒，密煉機的上頂栓壓力6kg/cm2; b、快速升溫階段:加入11%白炭黑重量 份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為5的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份為95的白炭黑，保 持轉(zhuǎn)速60印111，上頂栓壓力61^/〇11 2，升溫至105<€;〇、慢速升溫階段1:轉(zhuǎn)速降低至48印111，保 持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力6kg/cm 2,升溫至120°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至37rpm，溫度 達到后150°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早 期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在30 rpm，持續(xù)90秒后，加入重 量份為20的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉100秒，通過控制在較高的溫度下，使白炭黑與偶 聯(lián)劑的硅烷化反應(yīng)更加充分，橡膠的動態(tài)性能更好。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm 轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā) 生早期焦燒。
[0049] (2)二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速60rpm，加壓22秒，密 煉機的上頂栓壓力6kg/cm2;b、快速升溫階段:加入重量份為5的活性劑、重量份為3的防老 劑和重量份為3的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速60rpm，上頂栓壓力6kg/cm 2，升溫至105°C ; c、 慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至48rpm，上頂栓壓力6kg/cm2,升溫至130°C;d、慢速升溫階段Π : 轉(zhuǎn)速降低至37rpm，溫度達到143°C，控制溫度上升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上 升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。e、恒溫反應(yīng)階段：進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在25 rpm，持續(xù)50秒后，加入重量份為8的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉 60秒，在恒溫反應(yīng)階段的 溫度下，硅烷化反應(yīng)能夠繼續(xù)進行，從而獲得更好的動態(tài)性能。同時避免橡膠因為偶聯(lián)劑中 的硫發(fā)生早期焦燒。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟 化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0050] 所述的密煉機為BB430密煉機。
[0051 ]所述的白炭黑分散劑為改性鋅皂鹽。
[0052]所述的軟化劑為環(huán)保芳烴油TDAE。
[0053]所述的活性劑為氧化鋅，防老劑為6PH)，樹脂為辛基樹脂SP1068。
[0054]其他實施例 一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟：
表1 按照表1中的各變量的實施例實施以下步驟： a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機，轉(zhuǎn)速50-60rpm，加壓15-30秒，密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm 2;
表2 按照表1中的實施例7-22中的任一實施例進行生膠塑煉階段，并按照表2中的各變量的 實施例實施以下步驟： b、快速升溫階段:加入6%-12%白炭黑重量份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為1-6的白炭黑分 散劑后，關(guān)進料門，加入重量份為80-100的白炭黑，保持轉(zhuǎn)速50-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/ cm2,升溫至 95-110 °C; 表3
按照表1中的任一實施例和表2中的任一實施例組合進行生膠塑煉階段和快速升溫階 段，并按照表3中的各變量的實施例實施以下步驟： c、慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至40-50rpm，保持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力5-6kg/cm2，升溫至 110-125°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至30-40rpm，溫度達到后145-150°C，控制溫度上 升速度后，溫度控制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0055]表 4 按照表1中的任一實施例、表2中的任一實施例和表3中的任一實施例組合進行生膠塑 煉階段、快速升溫階段、慢速升溫階段I和慢速升溫階段Π ，并按照表4中的各變量的實施例 實施以下步驟： e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在15-35 rpm，持續(xù)60-100秒后，加 入重量份為10-25的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉60-100秒，通過控制在較高的溫度下，使 白炭黑與偶聯(lián)劑的硅烷化反應(yīng)更加充分，橡膠的動態(tài)性能更好。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在 15 rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟化劑后可以穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過 快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0056] (2)二段母膠制備步驟：
表5 按照表1-4,每個表中的任一實施例組合進行一段母膠制備，并按照表5中的各變量的 實施例實施以下步驟： a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速50-60rpm，加壓15-25秒，密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm2 ；
表6 按照表1-5,每個表中的任一實施例組合進行一段母膠制備和二段母膠制備步驟a，并 按照表6中的各變量的實施例實施以下步驟： b、快速升溫階段:加入重量份為2-6的活性劑、重量份為1 -4的防老劑和重量份為1 -3的 樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速50_60rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm2，升溫至95-110 °C ;
表7 按照表1-6,每個表中的任一實施例組合進行一段母膠制備、二段母膠制備步驟a和二 段母膠制備的快速升溫階段，并按照表7中的各變量的實施例實施以下步驟： c、慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至40-50rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm2,升溫至120-135°C ;d、 慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至30-40rpm，溫度達到140-145°C，控制溫度上升速度后，溫度控 制更加穩(wěn)定，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0057]表 8 按照表1-7,每個表中的任一實施例組合進行一段母膠制備、二段母膠制備步驟a、二段 母膠制備的快速升溫階段，、二段母膠制備的慢速升溫階段I和二段母膠制備的慢速升溫階 段Π ，并按照表8中的各變量的實施例實施以下步驟： e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在12-30 rpm，持續(xù)30-60秒后，加 入重量份為3-10的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉30-60秒，在恒溫反應(yīng)階段的溫度下，硅烷 化反應(yīng)能夠繼續(xù)進行，從而獲得更好的動態(tài)性能。同時避免橡膠因為偶聯(lián)劑中的硫發(fā)生早 期焦燒。因為高份數(shù)白炭黑橡膠在15rpm-35rpm轉(zhuǎn)速下溫度會繼續(xù)上升，加入軟化劑后可以 穩(wěn)定混煉的溫度，防止溫度上升過快使橡膠發(fā)生早期焦燒。
[0058]以上任意一個實施例中：所述的密煉機為BB430密煉機。所述的白炭黑分散劑為改 性鋅皂鹽。所述的軟化劑為環(huán)保芳烴油TDAE。所述的活性劑為氧化鋅，防老劑為6PH)，樹脂 為辛基樹脂SP1068。
[0059] 實驗例 設(shè)置6組實驗組，分別為常規(guī)橡膠混煉值得的橡膠I、實施例2制得的橡膠Π 、實施例3制 得的橡膠ΙΠ 、實施例4制得的橡膠IV、實施例5制得的橡膠V和實施例6制得的橡膠VI，將這6 組實驗進行佩恩效應(yīng)的測定和60°C應(yīng)變掃描，得到的實驗結(jié)果如圖1和圖2所示，實驗結(jié)果 表明：Panye效應(yīng)是在小振幅循環(huán)載荷條件下產(chǎn)生的，表示的是橡膠粘彈儲存模量對所施加 應(yīng)力振幅的依賴性。在應(yīng)力振幅在大約0.1%以上時，儲存模量會隨著振幅的增加而迅速下 降;在應(yīng)力振幅足夠大(大概20%)時，儲存模量達到一個下限值;儲能模量下降的越小，佩恩 效應(yīng)越弱，表明白炭黑分散的越好。從圖1可以看出橡膠I沒有使用本發(fā)明的混煉方法，存儲 模量有很大幅度的下降。而橡膠Π 則由于偶聯(lián)劑與白炭黑分散劑用量不合理，混煉方法中 時間較短，存儲模量也有很大幅度的下降。表明其他四個橡膠試樣的白炭黑分散更好。橡膠 60°C的損耗因子可以表征其滯后損失的大小。從圖2可以看出橡膠I，橡膠Π 的滯后損失較 大(即輪胎滾動阻力較大），其他四個橡膠試樣的滯后相對小的多(輪胎滾動阻力較?。?br>[0060] 以上所述的實施例，只是本發(fā)明較優(yōu)選的【具體實施方式】的一種，本領(lǐng)域的技術(shù)人 員在本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)進行的通常變化和替換都應(yīng)包括在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，其特征在于:包括如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速50-60rpm，加壓15-30秒，密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm 2; b、快速升溫階段：加入6%-12%白炭黑重量份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為1-6的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份 為80-100的白炭黑，保持轉(zhuǎn)速50-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm 2，升溫至95-110 °C ; c、慢速升 溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至40_50rpm，保持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力5-6kg/cm2,升溫至110-125°C;d、 慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至30-40rpm，溫度達到后145-150°C;e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫 混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在15-35 rpm，持續(xù)60-100秒后，加入重量份為10-25的軟化劑，并 繼續(xù)進行恒溫混煉60-100秒； (2) 二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速50-60rpm，加壓15-25秒， 密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm 2;b、快速升溫階段:加入重量份為2-6的活性劑、重量份為ΙΑ 的防老劑和重量份為 1-3 的樹脂后 ，關(guān)進料門 ，保持轉(zhuǎn)速 50-60rpm，上頂栓壓力 5-6kg/cm2， 升溫至95-110<€;〇、慢速升溫階段1:轉(zhuǎn)速降低至40-50印111，上頂栓壓力5-61^/〇11 2，升溫至 120-135°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至30-40rpm，溫度達到140-145°C;e、恒溫反應(yīng)階 段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在12-30 rpm，持續(xù)30-60秒后，加入重量份為3-10的 軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉30-60秒。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，其特征在于:包括 如下步驟： (1) 一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速55-60rpm，加壓18-28秒，密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm 2; b、快速升溫階段：加入8%-11%白炭黑重量份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為2-5的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份 為85-95的白炭黑，保持轉(zhuǎn)速55-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm 2，升溫至100-105°C ; c、慢速升 溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至43-48rpm，保持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力5-6kg/cm2，升溫至115-120 °C ; d、 慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至33-37rpm，溫度達到后145-150°C;e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫 混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在20-30 rpm，持續(xù)70-90秒后，加入重量份為15-20的軟化劑，并繼 續(xù)進行恒溫混煉70-100秒； (2) 二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速55-60rpm，加壓18-22秒， 密煉機的上頂栓壓力5-6kg/cm 2;b、快速升溫階段:加入重量份為3-5的活性劑、重量份為2-3的防老劑和重量份為2-3的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速55-60rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm 2， 升溫至95-105°C ;c、慢速升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至43-48rpm，上頂栓壓力5-6kg/cm2,升溫至 120-130°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至33-37rpm，溫度達到142-143°C;e、恒溫反應(yīng)階 段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在15-25 rpm，持續(xù)35-50秒后，加入重量份為5-8的軟 化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉40-60秒。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，其特征在于:包括 如下步驟： (1)一段母膠制備步驟:a、生膠塑煉階段:將重量份為100的溶聚丁苯橡膠投入密煉機， 轉(zhuǎn)速60rpm，加壓25秒，密煉機的上頂栓壓力6kg/cm2; b、快速升溫階段:加入10%白炭黑重量 份的硅烷偶聯(lián)劑和重量份為3的白炭黑分散劑后，關(guān)進料門，加入重量份為90的白炭黑，保 持轉(zhuǎn)速60印111，上頂栓壓力61^/〇11 2，升溫至100<€;〇、慢速升溫階段1:轉(zhuǎn)速降低至45印111，保 持此轉(zhuǎn)速，上頂栓壓力6kg/cm2,升溫至120°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速降低至35rpm，溫度 達到后148°C;e、恒溫反應(yīng)階段:進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在25 rpm，持續(xù)80秒后， 加入重量份為20的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉100秒； (2)二段母膠制備步驟:a、首先將一段母膠加入密煉機，轉(zhuǎn)速60rpm，加壓20秒，密煉機 的上頂栓壓力6kg/cm2;b、快速升溫階段:加入重量份為4的活性劑、重量份為3的防老劑和 重量份為2的樹脂后，關(guān)進料門，保持轉(zhuǎn)速60rpm，上頂栓壓力6kg/cm 2,升溫至100°C;c、慢速 升溫階段I:轉(zhuǎn)速降低至45rpm，上頂栓壓力6kg/cm2,升溫至125°C;d、慢速升溫階段Π :轉(zhuǎn)速 降低至35rpm，溫度達到143°C;e、恒溫反應(yīng)階段：進入恒溫混煉控制程序，轉(zhuǎn)速控制在20 rpm，持續(xù)40秒后，加入重量份為6的軟化劑，并繼續(xù)進行恒溫混煉60秒。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，其特征在 于:所述的密煉機為BB430密煉機。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，其特征在 于:所述的白炭黑分散劑為改性鋅皂鹽。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，其特征在 于:所述的軟化劑為環(huán)保芳烴油TDAE。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的高白炭黑填充量的橡膠的多段式混煉方法，其特征在 于:所述的活性劑為氧化鋅，防老劑為6PH)，樹脂為辛基樹脂SP1068。
【文檔編號】C08K3/22GK105906878SQ201610275928
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】張繼偉, 閆衛(wèi)國, 劉義旗, 宋曉麗
【申請人】風(fēng)神輪胎股份有限公司