一種馬來酰肼合成工藝的制作方法
【專利摘要】一種馬來酰肼合成工藝，其工藝步驟為：①在反應(yīng)釜中加入順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑，攪拌，使順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑充分溶解，②加入酸、水、水合肼，控溫反應(yīng)，③升溫回流蒸出有機(jī)溶劑同時有機(jī)溶劑回收，④再次升溫回流反應(yīng)，⑤降溫過濾，濾液作為水相重復(fù)利用，⑥濾餅用上述回收的機(jī)溶劑重結(jié)晶，過濾的馬來酰肼，母液即有機(jī)溶劑重復(fù)使用，⑦將馬來酰肼烘干包裝。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝具有水合肼用量低（20%以下）、生產(chǎn)成本低、劇毒水合肼的殘留量?。ㄐ∮?PPm）的優(yōu)點。
【專利說明】
一種馬來酰肼合成工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種馬來酰肼合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]馬來酰肼，又名3，6_二羥基噠嗪或順丁烯二酸酰肼，是一種植物生長調(diào)節(jié)劑，還具有多種生物活性，如除草、殺菌、抗病毒等作用。同時，在農(nóng)藥和醫(yī)藥合成工業(yè)中是一種重要的合成中間體。
[0003]傳統(tǒng)的合成工藝是在反應(yīng)釜中加入水及水合肼，在攪拌冷卻下滴加無機(jī)酸，溫度控制在30°C以下，調(diào)節(jié)PH值為5.3?6.7，投入順丁烯二酸酐，升溫回流5小時后，降溫到10°C以下，過濾，濾餅用水洗、干燥得到。收得率通常在84—90%，這種生產(chǎn)工藝每生產(chǎn)一噸產(chǎn)品，會產(chǎn)生4一5噸含強(qiáng)酸的有機(jī)廢水，處理這樣的廢水需要大量堿中和，加上處理廢水的費用，給企業(yè)生產(chǎn)成本帶來壓力。同時產(chǎn)品中劇毒水合肼的殘留量超過2PPm，不符合下游客戶的要求。因此，研究一種生產(chǎn)成本低、劇毒水合肼的殘留量小的馬來酰肼合成工藝，是目前需要解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)成本低、劇毒水合肼的殘留量小的馬來酰肼合成工藝。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)方案的技術(shù)方案是:
一種馬來酰肼合成工藝，其工藝步驟為:①在反應(yīng)釜中加入順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑，攪拌，使順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑充分溶解，②加入酸、水、水合肼，控溫反應(yīng)，③升溫回流蒸出有機(jī)溶劑同時有機(jī)溶劑回收，④再次升溫回流反應(yīng)，⑤降溫過濾，濾液作為水相重復(fù)利用，⑥濾餅用上述回收的機(jī)溶劑重結(jié)晶，過濾的馬來酰肼，母液即有機(jī)溶劑重復(fù)使用，⑦將馬來酰肼烘干包裝。本發(fā)明所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、DMF中的一種或幾種的混合物。
[0006]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，控溫在30°C以下，反應(yīng)2小時。
[0007]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述的降溫過濾為溫度降到10°C以下過濾。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝具有水合肼用量低(20%以下)、生產(chǎn)成本低、劇毒水合肼的殘留量小(小于IPPm)的優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0009]—種馬來酰肼合成工藝，其工藝步驟為:①在反應(yīng)釜中加入順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑，攪拌，使順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑充分溶解，②加入酸、水、水合肼，控溫反應(yīng)(30°C以下，反應(yīng)2小時)，③升溫回流蒸出有機(jī)溶劑同時有機(jī)溶劑回收，④再次升溫回流反應(yīng)，⑤降溫過濾(溫度降到10°C以下)，濾液作為水相重復(fù)利用，⑥濾餅用上述回收的機(jī)溶劑重結(jié)晶，過濾的馬來酰肼，母液即有機(jī)溶劑重復(fù)使用，⑦將馬來酰肼烘干包裝。本發(fā)明所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、DMF中的一種或幾種的混合物。
[0010]實施例1
在1000L反應(yīng)釜中加入有機(jī)溶劑380Kg，馬來酸酐98 Kg，攪拌后加水稀釋，再加入40%水合肼130Kg，溫度控制在30°C以下，反應(yīng)2小時，加入30Kg酸作催化劑，緩慢升溫到50 V，保溫2小時，升溫回流2小時，蒸出有機(jī)溶劑，再升溫到100—104°C，回流反應(yīng)I至3小時，降溫到10°C以下，過濾，冰水洗一次，濾液作為水相重復(fù)利用，濾餅用上述回收的機(jī)溶劑重結(jié)晶，得到馬來酰肼102Kg，收得率91%(母液套用收率增加)，純度99.2%。
【主權(quán)項】
1.一種馬來酰肼合成工藝，其特征在于，其工藝步驟為:①在反應(yīng)釜中加入順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑，攪拌，使順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑充分溶解，②加入酸、水、水合肼，控溫反應(yīng)，③升溫回流蒸出有機(jī)溶劑同時有機(jī)溶劑回收，④再次升溫回流反應(yīng)，⑤降溫過濾，濾液作為水相重復(fù)利用，⑥濾餅用上述回收的機(jī)溶劑重結(jié)晶，過濾的馬來酰肼，母液即有機(jī)溶劑重復(fù)使用，⑦將馬來酰肼烘干包裝。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種馬來酰肼合成工藝，其特征在于，控溫在30°C以下，反應(yīng)2小時。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種馬來酰肼合成工藝，其特征在于，所述的降溫過濾為溫度降到10°C以下。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種馬來酰肼合成工藝，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、DMF中的一種或幾種的混合物。
【文檔編號】C07D237/16GK105924401SQ201610296076
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月8日
【發(fā)明人】丁金囤, 張昊, 時建剛, 王柏軍, 李秋菊, 王運紅, 趙云, 高?，B, 趙彤彤, 鄭雪
【申請人】邯鄲市趙都精細(xì)化工有限公司