一種從毛葉山桐子油粕中提取毛葉山桐子美白素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從毛葉山桐子油粕中提取毛葉山桐子美白素的方法，它包括粉碎、提取、純化和后處理的步驟。毛葉山桐子油粕一般作為廢棄物，利用價(jià)值不高，本發(fā)明從毛葉山桐子油粕中提取出了毛葉山桐子美白素，變廢為寶，同時(shí)給種植農(nóng)戶和企業(yè)帶來較高的生產(chǎn)附加值和經(jīng)濟(jì)效益，具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義和戰(zhàn)略意義；本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單、制備方便、成本低、制備的毛葉山桐子美白素純度可達(dá)7.8%，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】
-種從毛葉山桐子油牠中提取毛葉山桐子美白素的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化妝品技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種從毛葉山桐子油巧中提取毛葉山桐子 美白素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 毛葉山桐子（Idesia polyca巧a Maxim)是大風(fēng)子科毛葉山桐子屬落葉喬木，該屬 在全球僅有1種，主產(chǎn)于日本、朝鮮、俄羅斯遠(yuǎn)東地區(qū)與中國，在我過分布于秦嶺、淮河W南 各省。毛葉山桐子是我國特有的木本油料植物品種，具有分布廣泛，對(duì)±壤、氣候等要求不 高，適應(yīng)性較強(qiáng)的特點(diǎn)，適合于低質(zhì)地、荒坡、灘涂，山地種植，具有"易栽培、易推廣、易普 及"的特點(diǎn)。它是一種高產(chǎn)、經(jīng)濟(jì)價(jià)值高的經(jīng)濟(jì)作物，具有極大的應(yīng)用價(jià)值和開發(fā)潛力。據(jù)資 料報(bào)道:毛葉山桐子產(chǎn)果期長(zhǎng)達(dá)70-100年，其果實(shí)含油量較高(單株產(chǎn)油可達(dá)200-300kg)， 尤其是其油質(zhì)不飽和脂肪酸高達(dá)82% W上，并富含亞油酸(高達(dá)68-80%)和a-亞麻酸(果實(shí) 油中高達(dá)2.0%，種子油中高達(dá)2.5%)，毛葉山桐子油為半干性油，經(jīng)精煉后是優(yōu)良的食用 油，且富含油酸、亞油酸、亞麻酸、棟桐酸等不飽和油料成分，食用不飽和脂肪酸酸有降低血 月旨、預(yù)防動(dòng)脈粥狀硬化、抗屯、律失常、保證胎兒大腦發(fā)育等作用。毛葉山桐子油中還含有可 食用的維生素 E，具有抗氧化、抗腫瘤、延緩衰老、降低脂質(zhì)過氧化、預(yù)防屯、腦血管疾病等功 效。毛葉山桐子中脂肪酸和維生素 E的檢測(cè)對(duì)評(píng)價(jià)毛葉山桐子重量具有重要作用，但目前對(duì) 毛葉山桐子研究主要集中在毛葉山桐子繁殖研究、栽培技術(shù)及毛葉山桐子油提取、利用方 法。
[0003] Kim Seung Hyun等人從毛葉山桐子果實(shí)甲醇提取物分離到巧中結(jié)構(gòu)復(fù)雜的醇類物 質(zhì)，2005年他們?cè)诿~山桐子果實(shí)甲醇提取物的氯仿部分中得到一單體化合物，應(yīng)用NMR、 MS和單晶X射線衍射鑒定并將其命名為idesolide，接著又從毛葉山桐子果實(shí)甲醇提取物的 乙酸乙脂部分分離得到l-hyd;roxy-6-〇xocyclohex-2-eneca;rboxylic acid methyl ester,后者可能是前者的分解產(chǎn)物。Idesca巧in的結(jié)構(gòu)如下所示：
[0004]
[0005] Idesca巧in通過減少酪氨酸酶的生成，來抑制皮膚、頭發(fā)等組織的黑色素生成， 50%的抑制濃度（I巧0)為8mg/mL，因此可作為皮膚美白劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種從毛葉山桐子油巧中提取毛葉 山桐子美白素的方法。
[0007] 本發(fā)明的目的通過W下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種從毛葉山桐子油巧中提取毛葉山桐 子美白素的方法，它包括W下步驟：
[000引SI.粉碎:將毛葉山桐子油槪粉碎至60~120目，得粉碎的油巧；
[0009] S2.提取:粉碎的油巧中加入清水，并加入中性蛋白酶在35~45°C的水浴中發(fā)生水 解反應(yīng)；
[0010] S3.純化:將水解產(chǎn)物中加入氯仿和正下醇振蕩后靜置并離屯、，得上清液；
[0011] S4.后處理:上清液減壓蒸饋后再醇析，經(jīng)微波真空干燥得毛葉山桐子美白素。
[0012] 本發(fā)明中可重復(fù)步驟S2和S3至上清液中無沉淀。
[0013] 進(jìn)一步地，所述粉碎的油巧和清水的重量比為1:2~4。
[0014] 進(jìn)一步地，所述中性蛋白酶的濃度為500U/ml。
[001引進(jìn)一步地，步驟S2中加入中性蛋白酶后調(diào)節(jié)溶液的抑值至7.0。
[0016] 進(jìn)一步地，步驟S3中所述氯仿與正下醇的體積比為3.5~4.5:1。
[0017] 進(jìn)一步地，步驟S3中所述振蕩的時(shí)間為8~15min，所述靜置的時(shí)間為25~35min， 所述離屯、的時(shí)間為15~25min，離屯、的轉(zhuǎn)速為2800~3400;r/min。
[001引進(jìn)一步地，步驟S4中所述減壓蒸饋的壓力為0.08~0.12MPa，加入乙醇進(jìn)行醇析2 ~3次。
[0019] 進(jìn)一步地，步驟S4中所述微波真空干燥采用兩段式微波干燥，第一段微波干燥的 微波頻率為2200~2600MHz，微波功率為25~35KW，真空度為25~32化，干燥時(shí)間為4.5~ 5.5h，其中，每隔半小時(shí)開啟微波加熱一次，一次加熱的時(shí)間為8~12S;第二段微波干燥的 微波頻率為2200~2600MHz，微波功率為45~55KW，真空度為30~40化，干燥時(shí)間為6~化， 其中，每隔40min開啟微波加熱一次，一次加熱的時(shí)間為5~8s。
[0020] 如上述方法制備的毛葉山桐子美白素。
[0021] 本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)：毛葉山桐子油巧一般作為廢棄物，利用價(jià)值不高，本發(fā)明從 毛葉山桐子油巧中提取出了毛葉山桐子美白素，變廢為寶，同時(shí)給種植農(nóng)戶和企業(yè)帶來較 高的生產(chǎn)附加值和經(jīng)濟(jì)效益，具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義和戰(zhàn)略意義;本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn) 單、制備方便、成本低、制備的毛葉山桐子美白素純度可達(dá)7.8%，適用于工業(yè)化大規(guī)模生 產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于W下所 述。
[0023] 實(shí)施例1: 一種從毛葉山桐子油巧中提取毛葉山桐子美白素的方法，它包括W下步 驟：
[0024] SI.粉碎:將毛葉山桐子油巧粉碎至60目，得粉碎的油巧；
[0025] S2.提取:粉碎的油巧中加入清水，粉碎的油巧和清水的重量比為1:2,并加入濃度 為500U/ml的中性蛋白酶調(diào)節(jié)溶液的pH值至7.0在35 °C的水浴中發(fā)生水解反應(yīng)；
[00%] S3.純化:將水解產(chǎn)物中加入氯仿和正下醇振蕩Smin后靜置25min并離屯、，氯仿與 正下醇的體積比為3.5:1，所述離屯、的時(shí)間為15min，離屯、的轉(zhuǎn)速為2800r/min，得上清液;重 復(fù)步驟S2和S3至上清液中無沉淀；
[0027] S4.后處理:上清液減壓蒸饋后再醇析，減壓蒸饋的壓力為0.0 SMPa，加入乙醇進(jìn)行 醇析2次，經(jīng)微波真空干燥得毛葉山桐子美白素，所述微波真空干燥采用兩段式微波干燥， 第一段微波干燥的微波頻率為2200MHz，微波功率為25KW，真空度為25化，干燥時(shí)間為4.化， 其中，每隔半小時(shí)開啟微波加熱一次，一次加熱的時(shí)間為8s;第二段微波干燥的微波頻率為 2200MHz，微波功率為45KW，真空度為30化，干燥時(shí)間為化，其中，每隔40min開啟微波加熱一 次，一次加熱的時(shí)間為5s。
[0028] 實(shí)施例2:-種從毛葉山桐子油巧中提取毛葉山桐子美白素的方法，它包括W下步 驟：
[0029] SI.粉碎:將毛葉山桐子油巧粉碎至120目，得粉碎的油巧；
[0030] S2.提取:粉碎的油巧中加入清水，粉碎的油巧和清水的重量比為1:4,并加入濃度 為500U/ml的中性蛋白酶調(diào)節(jié)溶液的pH值至7.0在45 °C的水浴中發(fā)生水解反應(yīng)；
[0031] S3.純化:將水解產(chǎn)物中加入氯仿和正下醇振蕩15min后靜置35min并離屯、，氯仿與 正下醇的體積比為4.5:1，所述離屯、的時(shí)間為25min，離屯、的轉(zhuǎn)速為3400r/min，得上清液;重 復(fù)步驟S2和S3至上清液中無沉淀；
[0032] S4.后處理:上清液減壓蒸饋后再醇析，減壓蒸饋的壓力為0.12MPa，加入乙醇進(jìn)行 醇析3次，經(jīng)微波真空干燥得毛葉山桐子美白素，所述微波真空干燥采用兩段式微波干燥， 第一段微波干燥的微波頻率為2600MHz，微波功率為35KW，真空度為32化，干燥時(shí)間為5.化， 其中，每隔半小時(shí)開啟微波加熱一次，一次加熱的時(shí)間為12s;第二段微波干燥的微波頻率 為2600MHz，微波功率為55KW，真空度為40化，干燥時(shí)間為化，其中，每隔40min開啟微波加熱 一次，一次加熱的時(shí)間為8s。
[0033] 實(shí)施例3:-種從毛葉山桐子油巧中提取毛葉山桐子美白素的方法，它包括W下步 驟：
[0034] SI.粉碎:將毛葉山桐子油巧粉碎至80目，得粉碎的油巧；
[0035] S2.提取:粉碎的油巧中加入清水，粉碎的油巧和清水的重量比為1:2.5，并加入濃 度為500U/ml的中性蛋白酶調(diào)節(jié)溶液的pH值至7.0在37°C的水浴中發(fā)生水解反應(yīng)；
[0036] S3.純化:將水解產(chǎn)物中加入氯仿和正下醇振蕩IOmin后靜置30min并離屯、，氯仿與 正下醇的體積比為4:1，所述離屯、的時(shí)間為18min，離屯、的轉(zhuǎn)速為3000r/min，得上清液;重復(fù) 步驟S2和S3至上清液中無沉淀；
[0037] S4.后處理:上清液減壓蒸饋后再醇析，減壓蒸饋的壓力為0.09MPa，加入乙醇進(jìn)行 醇析2次，經(jīng)微波真空干燥得毛葉山桐子美白素，所述微波真空干燥采用兩段式微波干燥， 第一段微波干燥的微波頻率為2300MHz，微波功率為28KW，真空度為28化，干燥時(shí)間為4.8h， 其中，每隔半小時(shí)開啟微波加熱一次，一次加熱的時(shí)間為9s;第二段微波干燥的微波頻率為 2300MHz，微波功率為50KW，真空度為34化，干燥時(shí)間為化，其中，每隔40min開啟微波加熱一 次，一次加熱的時(shí)間為6s。
[0038] 實(shí)施例4: 一種從毛葉山桐子油巧中提取毛葉山桐子美白素的方法，它包括W下步 驟：
[0039] SI.粉碎:將毛葉山桐子油巧粉碎至100目，得粉碎的油巧；
[0040] S2.提取:粉碎的油巧中加入清水，粉碎的油巧和清水的重量比為1:3.5，并加入濃 度為500U/ml的中性蛋白酶調(diào)節(jié)溶液的pH值至7.0在42 °C的水浴中發(fā)生水解反應(yīng)；
[0041] S3.純化:將水解產(chǎn)物中加入氯仿和正下醇振蕩13min后靜置32min并離屯、，氯仿與 正下醇的體積比為4.3:1，所述離屯、的時(shí)間為22min，離屯、的轉(zhuǎn)速為3200r/min，得上清液;重 復(fù)步驟S2和S3至上清液中無沉淀；
[0042] S4.后處理:上清液減壓蒸饋后再醇析，減壓蒸饋的壓力為O.lOMPa，加入乙醇進(jìn)行 醇析3次，經(jīng)微波真空干燥得毛葉山桐子美白素，所述微波真空干燥采用兩段式微波干燥第 一段微波干燥的微波頻率為2400MHz，微波功率為32KW，真空度為30化，干燥時(shí)間為5.化，其 中，每隔半小時(shí)開啟微波加熱一次，一次加熱的時(shí)間為Ils;第二段微波干燥的微波頻率為 2450MHz，微波功率為53KW，真空度為37化，干燥時(shí)間為7.化，其中，每隔40min開啟微波加熱 一次，一次加熱的時(shí)間為7s。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從毛葉山桐子油柏中提取毛葉山桐子美白素的方法，其特征在于，它包括以下 步驟：51. 粉碎:將毛葉山桐子油柏粉碎至60~120目，得粉碎的油柏；52. 提取:粉碎的油柏中加入清水，并加入中性蛋白酶在35~45°C的水浴中發(fā)生水解 反應(yīng)；53. 純化:將水解產(chǎn)物中加入氯仿和正丁醇振蕩后靜置并離心，得上清液；54. 后處理:上清液減壓蒸餾后再醇析，經(jīng)微波真空干燥得毛葉山桐子美白素。2. 如權(quán)利要求1所述的一種從毛葉山桐子油柏中提取毛葉山桐子美白素的方法，其特 征在于，所述粉碎的油柏和清水的重量比為1:2~4。3. 如權(quán)利要求1所述的一種從毛葉山桐子油柏中提取毛葉山桐子美白素的方法，其特 征在于，所述中性蛋白酶的濃度為500U/ml。4. 如權(quán)利要求1所述的一種從毛葉山桐子油柏中提取毛葉山桐子美白素的方法，其特 征在于，步驟S2中加入中性蛋白酶后調(diào)節(jié)溶液的pH值至7.0。5. 如權(quán)利要求1所述的一種從毛葉山桐子油柏中提取毛葉山桐子美白素的方法，其特 征在于，步驟S3中所述氯仿與正丁醇的體積比為3.5~4.5:1。6. 如權(quán)利要求1所述的一種從毛葉山桐子油柏中提取毛葉山桐子美白素的方法，其特 征在于，步驟S3中所述振蕩的時(shí)間為8~15min，所述靜置的時(shí)間為25~35min，所述離心的 時(shí)間為15~25min，離心的轉(zhuǎn)速為2800~3400r/min。7. 如權(quán)利要求1所述的一種從毛葉山桐子油柏中提取毛葉山桐子美白素的方法，其特 征在于，步驟S4中所述減壓蒸餾的壓力為0.08~0.12MPa，加入乙醇進(jìn)行醇析2~3次。8. 如權(quán)利要求1所述的一種從毛葉山桐子油柏中提取毛葉山桐子美白素的方法，其特 征在于，步驟S4中所述微波真空干燥采用兩段式微波干燥，第一段微波干燥的微波頻率為 2200~2600MHz，微波功率為25~35KW，真空度為25~32Pa，干燥時(shí)間為4.5~5.5h，其中，每 隔半小時(shí)開啟微波加熱一次，一次加熱的時(shí)間為8~12s;第二段微波干燥的微波頻率為 2200~2600MHz，微波功率為45~55KW，真空度為30~40Pa，干燥時(shí)間為6~8h，其中，每隔 40min開啟微波加熱一次，一次加熱的時(shí)間為5~8s。9. 如權(quán)利要求1-8中任一所述方法制備的毛葉山桐子美白素。
【文檔編號(hào)】C07D317/72GK105924424SQ201610289069
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年5月4日
【發(fā)明人】張馳松, 張玉林, 涂彩虹, 馮駿
【申請(qǐng)人】四川中海生物科技開發(fā)股份有限公司