一種夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，采用長余輝稀土夜光材料和光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料，將其用于制備聚氨酯硬泡；按配比稱取聚酯多元醇、聚醚多元醇、納米級長余輝稀土夜光材料、光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料、硅油、催化劑、發(fā)泡劑以及阻燃劑混合均勻后，與改性MDI一起高速攪拌混合，觀察有氣泡發(fā)出、泡體發(fā)白時注入模具中發(fā)泡，經(jīng)脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料。本發(fā)明方法制備得到的聚氨酯硬泡材料，不僅能在光照條件下積蓄光能，在夜晚不用照明能維持環(huán)境空間內(nèi)一定的亮度。而且，能夠?qū)⒐饽苜A存為相變能，并且當(dāng)環(huán)境溫度低于某一特定值時，能夠?qū)①A存的光能以熱的形式釋放出來，達(dá)到一定的升溫保溫目的。
【專利說明】
-種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于建筑材料領(lǐng)域，具體設(shè)及一種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為最佳的保溫材料，聚氨醋硬泡保溫復(fù)合板在歐洲已有=十余年的應(yīng)用歷史， 并被廣泛應(yīng)用于各種公共和民用建筑領(lǐng)域。隨著國家節(jié)能政策的實(shí)施和節(jié)能觀的深入，聚 氨醋硬泡保溫復(fù)合板因其卓越的節(jié)能特性，較高性價比和綠色環(huán)保等特性，具有極為廣闊 的市場前景。該產(chǎn)品具有卓越的保溫性能和理想的抗彎性能，并且強(qiáng)度高、表面平整、板型 款式新穎，尤其在保溫和防火方面達(dá)到了國際先進(jìn)水平、贏得了市場的認(rèn)可、受到了用戶的 歡迎。但是該材料為被動保溫材料，主要依靠較低的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到保溫的目的。并不能主動 提高環(huán)境溫度。
[0003] 長余輝發(fā)光材料簡稱長余輝材料，又被稱為蓄光型發(fā)光材料、夜光材料，其本質(zhì)上 是一種光致發(fā)光材料。它是一類吸收能量，如可見光、紫外光、X射線等，并在激發(fā)停止后仍 可繼續(xù)發(fā)出光的物質(zhì)，它能將能量儲存在能陷里，是一種具有應(yīng)用前景的材料。人們在實(shí)際 生活中利用長余輝稀±夜光材料長時間發(fā)光的特性，制成各種透光塑料一起壓制成各種符 號、部件、用品（如電源開關(guān)、插座等）W及各種家庭墻面裝飾。運(yùn)些發(fā)光部件經(jīng)光照射后，夜 間或意外停電它仍在持續(xù)發(fā)光，使人們可辨別周圍方向，為工作和生活帶來方便。另外，可 W減少夜間照明電源的使用，達(dá)到節(jié)能減排的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方 法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0006] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法，稱取聚醋多元醇、聚酸多元醇、納 米級長余輝稀±夜光材料、光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料、硅油、催化劑、發(fā)泡劑W及阻燃劑；
[0007] 各原料質(zhì)量份數(shù)： 聚廳多元醇 75-80份 聚離多元醇 撕-巧份
[000引 納米緩長余輝稀主夜光村料 1-2份 光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料 10-20份 強(qiáng)油 1.5-3倩 催化劑 1-2份
[0009] 發(fā)泡劑 1-2份 阻燃劑 1-2份 改竹MDI 1-2份
[0010] 所述的光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料的制備包括如下步驟：
[0011] 1)將5-10份質(zhì)量的相變材料微膠囊與1-2份質(zhì)量的聚乙締切粒在100-180°c下烙 融混合，形成烙體I;
[0012] 2)將3-4份質(zhì)量、粒徑為50-lOOnm的納米碳化錯粉末與1-2份質(zhì)量的聚丙締切粒烙 融混合，形成烙體II;
[OOU] 3)將烙體巧烙體II按照質(zhì)量比1:1-3:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉(zhuǎn)換蓄
[0014] 能調(diào)溫材料，粒徑范圍為200-500nm;
[0015] 混合均勻后將體系溫度調(diào)節(jié)至18-30°C，然后與改性MDI-起攬拌混合，觀察有氣 泡發(fā)出、泡體發(fā)白時注入模具中發(fā)泡，經(jīng)脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保溫聚氨醋硬 泡材料。
[0016] 優(yōu)選地，所述的聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為800-1300,徑值為400-430K0H/ 邑，官能度在3-8之間。
[0017] 優(yōu)選地，所述的納米級長余輝稀±夜光材料為ZnsGasGesOio: Cr3+、SnMgSisO?: Eu2+, Dy3+、SrAl2化:Eu2+，Dy3+的任意一種或兩種的混合，材料粒徑范圍200-500皿。
[001引優(yōu)選地，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0019] 1)制備正十八燒乳液;取2-4g苯乙締-馬來酸酢無規(guī)共聚物粉末、0.4-0 . Sg化OH 和IOOmL水加入到S口燒瓶中；水浴加熱升溫至80-95°C并保持1-化，當(dāng)溶液呈現(xiàn)淡黃色透 明狀時，用Imol/L巧樣酸溶液調(diào)節(jié)溶液抑值到5-6;然后取40-80g正十八燒與之混合，待正 十八燒融化后，采用高速分散機(jī)對正十八燒溶液進(jìn)行乳化，轉(zhuǎn)速為16000-18000轉(zhuǎn)/分;維持 乳化體系溫度在6〇-80 C ;
[0020] 2)制備預(yù)聚體；取3.5-4 . OgS聚氯胺和0.3-0.5g尿素粉末、8-9g、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 37%-40%的甲醒溶液及30mL水加入到100血S 口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系抑值調(diào)節(jié)到 8-9;水浴加熱到65-80°C，待溶液變透明后，繼續(xù)保溫50-70min;
[0021] 3)制備微膠囊;將制備好的預(yù)聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在13- 17min。維持反應(yīng)溫度在65-80°C，反應(yīng)時間3-化;完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材 料微膠囊。
[0022] 優(yōu)選地，所述的催化劑為DY-I (雙二甲氨基乙基酸）、DY-5(五甲基二乙締S胺）、 DY-8(二甲基環(huán)己胺）、DY-12(二月桂酸二下基錫）、DY-20(有機(jī)祕）、DY-41(S嗦類S聚催化 劑）的任意一種或幾種混合。
[0023] 優(yōu)選地，所述的發(fā)泡劑為環(huán)戊燒、1-氯-3,3,3- =氣丙締、五氣丙烷的任意一種或 幾種混合。
[0024] 優(yōu)選地，所述的阻燃劑為多聚憐酸錠(APP)、甲基麟酸二甲醋(DMMP)、^(2,3-二漠 丙基)異S聚氯酸醋(TBC)的任意一種或幾種混合。
[0025] 優(yōu)選地，所述的改性MDI為煙臺萬華的PM-200、己斯夫M20S、拜耳44v20、亨斯邁 5005的任意一種或幾種混合。
[0026] 本發(fā)明方法制得的夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料，可W作為天花板裝飾、墻面裝 飾材料等廣泛應(yīng)用于家裝建材領(lǐng)域。
[0027] 本發(fā)明的有益效果：
[0028] 1、夜光效果，能夠環(huán)保節(jié)能。在夜晚不用照明的條件下，能夠維持環(huán)境空間內(nèi)一定 的亮度。
[0029] 2、在光照條件下，能夠?qū)⒐饽苣懘?，并且?dāng)環(huán)境溫度低于某一特定值時，能夠?qū)⒛?存的光能W熱的形式釋放出來，達(dá)到一定的升溫保溫目的(主動保溫特性）。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 根據(jù)下述實(shí)施例，可W更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí) 施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本 發(fā)明。
[0031] 實(shí)施例1:
[0032] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米 級長余輝稀±夜光材料、光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料、硅油、雙二甲氨基乙基酸、1-氯-3,3,3-= 氣丙締 W及阻燃劑按照如下質(zhì)量份數(shù)混合均勻：
[0033] 聚醋多元醇 80份 聚酸多元醇 25份 納米級長余輝稀上夜光材料 1份 光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料 20份
[0034] 硅油 1.5份 雙二甲氨基己基離 1份 1-氯-3,3,3-H氣丙嘯 1份 阻燃劑 2份
[0035] 將體系溫度調(diào)節(jié)至30°C，然后與1.5份質(zhì)量的改性MDI拜耳44v20-起高速攬拌混 合，觀察有氣泡發(fā)出、泡體發(fā)白時注入模具中發(fā)泡，經(jīng)脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保 溫聚氨醋硬泡材料。
[0036] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為1300,徑值為400K0H/g，官能度為5。
[0037] 其中，納米級長余輝稀±夜光材料為Zn3Ga2Ge2〇io:Cr3%材料粒徑為200nm。
[0038] 其中，光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料的制備包括如下步驟：
[0039] 1)將10份質(zhì)量的相變材料微膠囊與2份質(zhì)量的聚乙締切粒在120°C下烙融混合，形 成烙體I。
[0040] 2)將4份質(zhì)量的納米碳化錯粉末(粒徑50nm)與1份質(zhì)量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙體II。
[0041] 3)將烙體I與烙體II按照質(zhì)量比2:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào) 溫材料，粒徑范圍為200nm。
[0042] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0043] 1)制備正十八燒乳液。取2g苯乙締-馬來酸酢無規(guī)共聚物粉末、0.4g NaOH和IOOmL 水加入到S口燒瓶中。水浴加熱升溫至90°C，并保持化，當(dāng)溶液呈現(xiàn)淡黃色透明狀時，用 Imol/L巧樣酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH值到5。然后取40g正十八燒與之混合，待正十八燒融化后，采 用高速分散機(jī)對正十八燒溶液進(jìn)行乳化，轉(zhuǎn)速為16000轉(zhuǎn)/分。維持乳化體系溫度在70°C。
[0044] 2)制備預(yù)聚體。取4. OgS聚氯胺和0.5g尿素粉末、9g甲醒溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%- 40% )及30mL水加入至1]100血^口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系pH值調(diào)節(jié)到8.5。水浴加熱到 70°C，待溶液變透明后，繼續(xù)保溫50min。
[0045] 3)制備微膠囊。將制備好的預(yù)聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 15min。維持反應(yīng)溫度在70°C，反應(yīng)時間化。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微膠 囊。
[0046] 其中，所述的阻燃劑為多聚憐酸錠(APP)與S(2,3-二漠丙基)異S聚氯酸醋(TBC) W等質(zhì)量混合。
[0047] 本發(fā)明采用的聚醋多元醇、聚酸多元醇優(yōu)選為聚醋多二醇、聚酸多二醇。
[004引實(shí)施例2:
[0049] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米 級長余輝稀±夜光材料、光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料、硅油、五甲基二乙締=胺、五氣丙烷W及 甲基麟酸二甲醋(DMMP)按照如下質(zhì)量份數(shù)混合均勻： 聚醋多元醇 80份 聚離多元醇 20份 納米級長余輝稀上夜光材料 2粉 光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料 10份
[(K)加] 鞋油 2汾 立甲基二己錄H胺 1份 五氣丙烷 2份 甲基麟酸二巧酷（DMMP) 1份
[0051 ]將體系溫度調(diào)節(jié)至18°c，然后與1份質(zhì)量的改性MDI煙臺萬華PM-200-起高速攬拌 混合，觀察有氣泡發(fā)出、泡體發(fā)白時注入模具中發(fā)泡，經(jīng)脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能 保溫聚氨醋硬泡材料。
[0052] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為800，徑值為430K0H/g，官能度為3。
[(K)對其中，納米級長余輝稀±夜光材料為SnMgSi207:化,Dy3+，材料粒徑為500皿。
[0054] 其中，光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料的制備包括如下步驟：
[0055] 1)將5份質(zhì)量的相變材料微膠囊與1份質(zhì)量的聚乙締切粒在100°C下烙融混合，形 成烙體I。
[0056] 2)將4份質(zhì)量的納米碳化錯粉末(粒徑IOOnm)與1份質(zhì)量的聚丙締切粒烙融混合， 形成烙體II。
[0057] 3)將烙體I與烙體II按照質(zhì)量比1:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào) 溫材料，粒徑范圍為500nm。
[0058] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0059] 1)制備正十八燒乳液。取4g苯乙締-馬來酸酢無規(guī)共聚物粉末、0.6g NaOH和IOOmL 水加入到S口燒瓶中。水浴加熱升溫至95°C，并保持化，當(dāng)溶液呈現(xiàn)淡黃色透明狀時，用 Imol/L巧樣酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH值到6。然后取SOg正十八燒與之混合，待正十八燒融化后，采 用高速分散機(jī)對正十八燒溶液進(jìn)行乳化，轉(zhuǎn)速為17000轉(zhuǎn)/分。維持乳化體系溫度在60°C。
[0060] 2)制備預(yù)聚體。取3.5gS聚氯胺和0.4g尿素粉末、Sg甲醒溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%- 40%)及30mL水加入到100血^口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系pH值調(diào)節(jié)到8。水浴加熱到80 °C，待溶液變透明后，繼續(xù)保溫60min。
[0061] 3)制備微膠囊。將制備好的預(yù)聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 17min。維持反應(yīng)溫度在80°C，反應(yīng)時間地。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微膠 囊。
[0062] 實(shí)施例3:
[0063] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米 級長余輝稀上夜光材料、光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料、硅油、二月桂酸二下基錫、環(huán)戊燒W及多 聚憐酸錠(APP)按照如下質(zhì)量份數(shù)混合均勻： 聚醋多元醇 75份 聚離多元醇 25份 納米級長余輝稀上夜光材料 1份 光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料 20份
[0064] 種細(xì) 1.5份 二月桂酸二T基錫 2份 環(huán)戊燒 1份 多聚憐酸轅（APP) 2份
[0065] 將體系溫度調(diào)節(jié)至25°C，然后與2份質(zhì)量的改性MDI己斯夫M20S-起高速攬拌混 合，觀察有氣泡發(fā)出、泡體發(fā)白時注入模具中發(fā)泡，經(jīng)脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保 溫聚氨醋硬泡材料。
[0066] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為1200,徑值為420K0H/g，官能度為8。
[0067] 其中，納米級長余輝稀±夜光材料為SrAl2化:6112+，〇73%材料粒徑為40〇11111。
[0068] 其中，光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料的制備包括如下步驟：
[0069] 1)將8份質(zhì)量的相變材料微膠囊與1.5份質(zhì)量的聚乙締切粒在180°C下烙融混合， 形成烙體I。
[0070] 2)將3份質(zhì)量的納米碳化錯粉末(粒徑80nm)與2份質(zhì)量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙體II。
[0071] 3)將烙體I與烙體II按照質(zhì)量比3:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào) 溫材料，粒徑范圍為300nm。
[0072] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0073] 1)制備正十八燒乳液。取3g苯乙締-馬來酸酢無規(guī)共聚物粉末、0.Sg NaOH和IOOmL 水加入到=口燒瓶中。水浴加熱升溫至80°C，并保持1.化，當(dāng)溶液呈現(xiàn)淡黃色透明狀時，用 Imol/L巧樣酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH值到5.5。然后取60g正十八燒與之混合，待正十八燒融化后， 采用高速分散機(jī)對正十八燒溶液進(jìn)行乳化，轉(zhuǎn)速為18000轉(zhuǎn)/分。維持乳化體系溫度在80°C。
[0074] 2)制備預(yù)聚體。取3.8gS聚氯胺和0.3g尿素粉末、8.5g甲醒溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%- 40%)及30mL水加入到100血^口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系pH值調(diào)節(jié)到9。水浴加熱到65 °C，待溶液變透明后，繼續(xù)保溫70min。
[0075] 3)制備微膠囊。將制備好的預(yù)聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 13min。維持反應(yīng)溫度在65°C，反應(yīng)時間化。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微膠 囊。
[0076] 實(shí)施例4:
[0077] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米 級長余輝稀±夜光材料、光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料、硅油、有機(jī)祕、環(huán)戊燒W及=(2,3-二漠丙 基)異S聚氯酸醋(TBC)按照如下質(zhì)量份數(shù)混合均勻： 聚醋多元醇 78份
[007引聚醒多元醇 25份 納米級杉余輝稀止夜光材料 1.5份 光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料 20份 禮謝 2份
[0079] 有機(jī)祕 2份 發(fā)泡劑 2汾 =(23-二漠丙基）異蘭:聚氛酸醋（TBC) 1份
[0080] 將體系溫度調(diào)節(jié)至20°C，然后與1份質(zhì)量的改性MDI亨斯邁5005-起高速攬拌混 合，觀察有氣泡發(fā)出、泡體發(fā)白時注入模具中發(fā)泡，經(jīng)脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保 溫聚氨醋硬泡材料。
[0081 ] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為1100，徑值為410K0H/g，官能度為6。
[0082] 其中，納米級長余輝稀±夜光材料為化3Ga2Ge2〇io: Cr3+與Sr2MgSi2〇7:化h，Dy3+W等 質(zhì)量混合，材料粒徑為400nm。
[0083] 其中，光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料的制備包括如下步驟：
[0084] 1)將6份質(zhì)量的相變材料微膠囊與1份質(zhì)量的聚乙締切粒在150°C下烙融混合，形 成烙體I。
[0085] 2)將3份質(zhì)量的納米碳化錯粉末(粒徑60nm)與1份質(zhì)量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙體II。
[0086] 3)將烙體I與烙體II按照質(zhì)量比2:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào) 溫材料，粒徑范圍為400nm。
[0087] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[008引1)制備正十八燒乳液。取2.5g苯乙締-馬來酸酢無規(guī)共聚物粉末、0.5g化OH和 IOOmL水加入到S 口燒瓶中。水浴加熱升溫至90°C，并保持1.化，當(dāng)溶液呈現(xiàn)淡黃色透明狀 時，用Imol/L巧樣酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH值到5。然后取70g正十八燒與之混合，待正十八燒融化 后，采用高速分散機(jī)對正十八燒溶液進(jìn)行乳化，轉(zhuǎn)速為18000轉(zhuǎn)/分。維持乳化體系溫度在65 r。
[0089] 2)制備預(yù)聚體。取3.6gS聚氯胺和0.3g尿素粉末、9g甲醒溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%- 40%)及30mL水加入到100血^口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系pH值調(diào)節(jié)到8。水浴加熱到70 °C，待溶液變透明后，繼續(xù)保溫55min。
[0090] 3)制備微膠囊。將制備好的預(yù)聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 14min。維持反應(yīng)溫度在70°C，反應(yīng)時間3.5h。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微 膠囊。
[0091] 其中，所述的發(fā)泡劑為環(huán)戊燒與1-氯-3,3,3-=氣丙締W等質(zhì)量混合。
[0092] 實(shí)施例5:
[0093] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米 級長余輝稀±夜光材料、光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料、硅油、二甲基環(huán)己胺、五氣丙烷W及阻燃 劑按照如下質(zhì)量份數(shù)混合均勻：
[0094]
[00M]將體系溫度調(diào)節(jié)至28°C，然后與2份質(zhì)量的改性MDI拜耳44v20-起高速攬拌混合， 觀察有氣泡發(fā)出、泡體發(fā)白時注入模具中發(fā)泡，經(jīng)脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保溫 聚氨醋硬泡材料。
[0096] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為900,徑值為420K0H/g，官能度為7。
[0097] 其中，納米級長余輝稀±夜光材料為化3Ga2Ge2〇io: Cr3+與SrAl2〇4:Eu2+，Dy3+W等質(zhì) 量混合，材料粒徑為300nm。
[0098] 其中，光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料的制備包括如下步驟：
[0099] 1)將7份質(zhì)量的相變材料微膠囊與2份質(zhì)量的聚乙締切粒在160°C下烙融混合，形 成烙體I。
[0100] 2)將3份質(zhì)量的納米碳化錯粉末(粒徑70nm)與2份質(zhì)量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙體II。
[0101] 3)將烙體I與烙體II按照質(zhì)量比3:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào) 溫材料，粒徑范圍為300nm。
[0102] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0103] 1)制備正十八燒乳液。取3.5g苯乙締-馬來酸酢無規(guī)共聚物粉末、0.7g化OH和 IOOmL水加入到S口燒瓶中。水浴加熱升溫至85°C，并保持化，當(dāng)溶液呈現(xiàn)淡黃色透明狀時， 用Imol/L巧樣酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH值到6。然后取50g正十八燒與之混合，待正十八燒融化后， 采用高速分散機(jī)對正十八燒溶液進(jìn)行乳化，轉(zhuǎn)速為17000轉(zhuǎn)/分。維持乳化體系溫度在75°C。
[0104] 2)制備預(yù)聚體。取3.3gS聚氯胺和0.4g尿素粉末、Sg甲醒溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%- 40% )及30mL水加入至1]100血^口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系pH值調(diào)節(jié)到8.5。水浴加熱到 75°C，待溶液變透明后，繼續(xù)保溫65min。
[0105] 3)制備微膠囊。將制備好的預(yù)聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 16min。維持反應(yīng)溫度在75°C，反應(yīng)時間4.5h。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微 膠囊。
[0106] 其中，所述的阻燃劑為多聚憐酸錠(APP)與甲基麟酸二甲醋(DMMP) W等質(zhì)量混合。
[0107] 對比例1:
[0108] -種夜光聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米級長余輝 稀±夜光材料、硅油、二月桂酸二下基錫、環(huán)戊燒W及多聚憐酸錠(APP)按照如下質(zhì)量份數(shù) 混合均勻： 聚醋多元醇 75份 聚雕多元醇 25份 納米級長余輝稀±夜光材料 1份
[0109] 旌油 1.5份 二月桂酸二下基錫 2份 環(huán)戊燒 1份 多聚憐酸鎮(zhèn)（APP) 2份
[0110] 將體系溫度調(diào)節(jié)至25°c，然后與2份質(zhì)量的改性MDI己斯夫M20S-起高速攬拌混 合，觀察有氣泡發(fā)出、泡體發(fā)白時注入模具中發(fā)泡，經(jīng)脹定、脫膜和后固化，即得夜光聚氨醋 硬泡材料。
[0111] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為1200,徑值為420K0H/g，官能度為8。
[0112] 其中，納米級長余輝稀±夜光材料為SrAl2化:6112+，〇73%材料粒徑為40〇11111。
[011引對比例2:
[0114] -種蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、光熱轉(zhuǎn)換 蓄能調(diào)溫材料、硅油、五甲基二乙締S胺、五氣丙烷W及甲基麟酸二甲醋(DMMP)按照如下質(zhì) 量份數(shù)混合均勻： 聚醋多元醇 撕份 聚離多元醇 20份 光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料 10份
[011引珪油 2份 五甲基二乙婦H朦 1份 五氣兩焼 2份 甲基麟酸二甲醋（DMMP) 1粉
[0116] 將體系溫度調(diào)節(jié)至18°C，然后與1份質(zhì)量的改性MDI煙臺萬華PM-200-起高速攬拌 混合，觀察有氣泡發(fā)出、泡體發(fā)白時注入模具中發(fā)泡，經(jīng)脹定、脫膜和后固化，即得蓄能保溫 聚氨醋硬泡材料。
[0117] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為800，徑值為430K0H/g，官能度為3。
[0118] 其中，光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料的制備包括如下步驟：
[0119] 1)將5份質(zhì)量的相變材料微膠囊與1份質(zhì)量的聚乙締切粒在100°C下烙融混合，形 成烙體I。
[0120] 2)將4份質(zhì)量的納米碳化錯粉末(粒徑IOOnm)與1份質(zhì)量的聚丙締切粒烙融混合， 形成烙體II。
[0121] 3)將烙體I與烙體II按照質(zhì)量比1:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào) 溫材料，粒徑范圍為500nm。
[0122] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0123] 1)制備正十八燒乳液。取4g苯乙締-馬來酸酢無規(guī)共聚物粉末、0.6g NaOH和IOOmL 水加入到S口燒瓶中。水浴加熱升溫至95°C，并保持化，當(dāng)溶液呈現(xiàn)淡黃色透明狀時，用 Imol/L巧樣酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH值到6。然后取SOg正十八燒與之混合，待正十八燒融化后，采 用高速分散機(jī)對正十八燒溶液進(jìn)行乳化，轉(zhuǎn)速為17000轉(zhuǎn)/分。維持乳化體系溫度在60°C。
[0124] 2)制備預(yù)聚體。取3.5gS聚氯胺和0.4g尿素粉末、Sg甲醒溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%- 40%)及30mL水加入至1]100血立口燒瓶中，并用立乙醇胺將體系pH值調(diào)節(jié)到8。水浴加熱到80 °C，待溶液變透明后，繼續(xù)保溫60min。
[0125] 3)制備微膠囊。將制備好的預(yù)聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 17min。維持反應(yīng)溫度在80°C，反應(yīng)時間地。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微膠 。
[0126] 實(shí)施例6:
[0127] 本發(fā)明制備的夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料性質(zhì)如下表： 「ni勺〇1 LUizy」 僅刀T吐貼測
[0130]采用PR-305焚光余輝亮度測試儀測試材料的余輝性能，設(shè)置激發(fā)照度lOOOLx。由 于夜光涂層對光照十分敏感，在測試過程中不能受其它光線影響，因此，試驗(yàn)在暗房內(nèi)進(jìn) 行。
[0131] 光照條件下材料的蓄能保溫性能測定：
[0132] 將實(shí)施例和對比例中的材料切割成ImX ImX IOmm的板材，將板材圍成一個ImX Im X Im的空屯、立方體，中間設(shè)置一功率為IOW的冷光源，初始外環(huán)境溫度設(shè)置為25°C，然后將 外環(huán)境溫度降低至l〇°C，化后測試空屯、立方體內(nèi)部溫度T。材料的蓄能保溫性能用內(nèi)環(huán)境中 的降溫速率來表征，即單位時間內(nèi)材料圍成的空屯、立方體內(nèi)部的溫度變化。降溫速率越小， 材料保溫性能越佳。
[0133] 上文所列出的一系列的詳細(xì)說明僅僅是針對本發(fā)明的可行性實(shí)施方式的具體說 明，它們并非用W限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡未脫離本發(fā)明技藝精神所作的等效實(shí)施方式 或變更均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0134] 此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加W描述，但并非每個實(shí)施方式僅包 含一個獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的運(yùn)種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng) 將說明書作為一個整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可W經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員 可W理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，其特征在于，稱取聚酯多元醇、聚醚 多元醇、納米級長余輝稀土夜光材料、光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料、硅油、催化劑、發(fā)泡劑以及阻 燃劑； 各原料質(zhì)量份數(shù)： 聚酯多元醇 75-80份 聚醚多元醇 20-25份 所述的聚酯多元醇、聚醚多元醇分子量為800-1300,羥值為400-430K0H/g，官能度在3-8之間； 納米級長余輝稀土夜光材|斗 1-2份 光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料 10-20份 硅油 1.5-2份 催化劑 1-2份 發(fā)泡劑 1-2份 阻燃劑 1-2份 阻燃劑為多聚磷酸銨APP、甲基膦酸二甲酯DMMP、三（2,3_二溴丙基）異三聚氰酸酯TBC 的任意一種或幾種混合； 改性MDI 1-2份 所述的光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料的制備包括如下步驟： 1) 將5-10份質(zhì)量的相變材料微膠囊與1-2份質(zhì)量的聚乙烯切粒在100-180°C下熔融混 合，形成熔體I; 2) 將3-4份質(zhì)量、粒徑為50-100nm的納米碳化鋯粉末與1-2份質(zhì)量的聚丙烯切粒熔融混 合，形成熔體II; 3) 將熔體I與熔體II按照質(zhì)量比1:1-3:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào) 溫材料，粒徑范圍為200-500nm; 混合均勻后將體系溫度調(diào)節(jié)至18-30°C，然后與改性MDI-起攪拌混合，觀察有氣泡發(fā) 出、泡體發(fā)白時注入模具中發(fā)泡，經(jīng)脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材 料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，其特征在于，所述 的納米級長余輝稀土夜光材料為 Zn3Ga2Ge2〇1(): Cr3+、Sr2MgSi2〇7: Eu2+，Dy3+、SrAl2〇4: Eu2+，Dy3+ 的任意一種或兩種的混合，材料粒徑范圍200-500nm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光熱轉(zhuǎn)換蓄能調(diào)溫材料的制備，其特征在于，所述的相變材料 微膠囊的制備，包括如下步驟： 1)制備正十八烷乳液；取2-48苯乙烯-馬來酸酐無規(guī)共聚物粉末、0.4-0.88他0!1和 100mL水加入到三口燒瓶中；水浴加熱升溫至80-95°C并保持l_2h，當(dāng)溶液呈現(xiàn)淡黃色透明 狀時，用lmol/L檸檬酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH值到5-6;然后取40-80g正十八烷與之混合，待正十 八烷融化后，采用高速分散機(jī)對正十八烷溶液進(jìn)行乳化，轉(zhuǎn)速為16000-18000轉(zhuǎn)/分;維持乳 化體系溫度在60-80 °C ; 2) 制備預(yù)聚體；取3.5-4 . Og三聚氰胺和Ο . 3-0.5g尿素粉末、8-9g、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37 % -40 %的甲醛溶液及30mL水加入到100mL三口燒瓶中，并用三乙醇胺將體系pH值調(diào)節(jié)到8-9; 水浴加熱到65-80°C，待溶液變透明后，繼續(xù)保溫50-70min; 3) 制備微膠囊;將制備好的預(yù)聚體滴加到正十八烷乳液中，滴加時間控制在13-17min。 維持反應(yīng)溫度在65-80°C，反應(yīng)時間3-5h;完成后取出樣品，洗滌、抽濾，即得相變材料微膠 囊。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，其特征在于，所述 的催化劑為DY-1雙二甲氨基乙基醚、DY-5五甲基二乙烯三胺、DY-8二甲基環(huán)己胺、DY-12二 月桂酸二丁基錫、DY-20有機(jī)鉍、DY-41三嗪類三聚催化劑的任意一種或幾種混合。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，其特征在于，所述 的發(fā)泡劑為環(huán)戊烷、1-氯-3，3，3-三氟丙烯、五氟丙烷的任意一種或幾種混合。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，其特征在于，所述 的改性MDI為煙臺萬華的PM-200、巴斯夫M20S、拜耳44v20、亨斯邁5005的任意一種或幾種混 合。
【文檔編號】C08G18/42GK105924608SQ201610476058
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】胡先海, 羅俊杰, 付昌春, 羅輝, 王書升
【申請人】安徽省思維新型建材有限公司